.將上述濾液以0. 5柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為50目的3A分子篩的吸 附劑柱，進一步去除有機層內(nèi)的水分；吸附后，異丙醇含水量控制在< 0.03% ;本步驟中利 用分子篩除去經(jīng)萃取后異丙醇中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更換分子篩后再繼續(xù)進行 分子篩吸附處理；
[0031] 緊接著，將上述流出液以24柱體積/小時的速度通入裝有表面附著有乙二胺四乙 酸溶液的改性活性碳的吸附劑柱進行吸附處理，用于除去氧化物類、芳香烴類、極性化合物 類以及含碳碳雙鍵的不飽和有機化合物如雜環(huán)芳烴等雜質(zhì)。其中，活性碳的粒徑為20目， 乙二胺四乙酸溶液的質(zhì)量濃度為5% ;
[0032] 最后，將上述流出液以10柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為200目的氧化鋁的 吸附劑柱，用于除去過氧化物和醛酮類雜質(zhì)。
[0033] d.將步驟c所得的異丙醇以0. 5柱體積/小時的速度通入裝有表面附著有甲醇的 離子交換樹脂的吸附劑柱，去除醛類、金屬離子等雜質(zhì)。避免金屬離子在質(zhì)譜分析中與被測 量物絡合而生產(chǎn)干擾峰，提高了液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測量結(jié)果的精準度。離子交換樹脂 的粒徑為0. 2cm。
[0034] e.將步驟c所得的異丙醇進行精饋，即得到純度> 99. 99% (wt)的液相色譜-質(zhì) 譜聯(lián)用儀用異丙醇。
[0035]精餾可采用公知方式進行。本發(fā)明的一種優(yōu)選方式為，精餾釜加熱溫度為84°C、釜 中異丙醇液體溫度84°C、蒸餾出液溫度為82°C、控制回流比10 : 1、全回流3小時。精餾出 液檢測合格后裝瓶，充氮氣保存。
[0036] 實施例2
[0037] 液相色譜-質(zhì)譜分析用異丙醇的提純方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0038] a.取原料異丙醇，向其中加入高錳酸鉀進行氧化處理，去除含有雙鍵的雜質(zhì)如乙 烯、丙烯腈、氫氰酸、丙烯醛、甲基丙烯腈、丙烯醇、噁唑、乙酰胺等雜質(zhì)。加入高錳酸鉀的同 時，加入氫氧化鈉和氧化鈣，減緩高錳酸鉀的氧化性，同時中和氧化產(chǎn)生的酸性物質(zhì)，調(diào)節(jié) pH值為14。氧化處理后，迅速蒸餾出異丙醇。
[0039] a '將向步驟a所得的異丙醇內(nèi)加入還原劑硫酸氫鈉并攪拌，蒸餾出異丙醇。
[0040] b.向上述蒸餾出的異丙醇內(nèi)加入氫氧化鉀將溶液的pH調(diào)節(jié)至8,并振搖使氫氧化 鉀與原料異丙醇內(nèi)的酸性雜質(zhì)充分反應，生成鹽類沉淀物；靜置分層，棄去水層及沉淀，過 濾有機層，保留濾液。
[0041] C.將濾液以30柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為20目的3A分子篩的吸附劑 柱，進一步去除有機層內(nèi)的水分；吸附后，異丙醇含水量控制在< 0. 03% ;本步驟中利用分 子篩除去經(jīng)萃取后異丙醇中的水分，如水分含量> 0. 03%需更換分子篩后再繼續(xù)進行分子 篩吸附處理；
[0042] 緊接著，將上述流出液以0.5柱體積/小時的速度通入裝有表面附著有次氯酸鹽 溶液的改性活性碳的吸附劑柱進行吸附處理，用于除去氧化物類、芳香烴類、極性化合物類 以及含碳碳雙鍵的不飽和有機化合物如雜環(huán)芳烴等雜質(zhì)。其中，活性碳的粒徑為100目，次 氯酸鹽溶液的質(zhì)量濃度為30% ;
[0043] 最后，將上述流出液以0. 5柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為100目的氧化鋁 的吸附劑柱，用于除去過氧化物和醛酮類雜質(zhì)。
[0044] d.將步驟c所得的異丙醇以30柱體積/小時的速度通入裝有表面附著有甲醇的 離子交換樹脂的吸附劑柱，去除醛類、金屬離子等雜質(zhì)。避免金屬離子在質(zhì)譜分析中與被測 量物絡合而生產(chǎn)干擾峰，提高了液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測量結(jié)果的精準度。離子交換樹脂 的粒徑為0. 17cm。
[0045] e.將步驟d所得的異丙醇進行精餾，即得到純度> 99. 99% (wt)的液相色譜-質(zhì) 譜聯(lián)用儀用異丙醇。
[0046]精餾可采用公知方式進行。本發(fā)明的一種優(yōu)選方式為，精餾釜加熱溫度為95°C、釜 中異丙醇液體溫度86°C、蒸餾出液溫度為82. 4°C、控制回流比15 : 1、全回流2小時。精餾 出液檢測合格后裝瓶，充氮氣保存。
[0047] 實施例3
[0048] 液相色譜-質(zhì)譜分析用異丙醇的提純方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0049] a.取原料異丙醇，向其中加入高錳酸鉀進行氧化處理，去除含有雙鍵的雜質(zhì)如乙 烯、丙烯腈、氫氰酸、丙烯醛、甲基丙烯腈、丙烯醇、噁唑、乙酰胺等雜質(zhì)。加入高錳酸鉀的同 時，加入氫氧化鈉和氧化鈣，減緩高錳酸鉀的氧化性，同時中和氧化產(chǎn)生的酸性物質(zhì)，調(diào)節(jié) PH值為10。氧化處理后，迅速蒸餾出異丙醇。
[0050] a '將向步驟a所得的異丙醇內(nèi)加入還原劑磷酸氫二鈉并攪拌，蒸餾出異丙醇。
[0051] b.向上述蒸餾出的異丙醇內(nèi)加入氧化鈉將溶液的pH調(diào)節(jié)至7. 5,并振搖使氧化鈉 與原料異丙醇內(nèi)的酸性雜質(zhì)充分反應，生成鹽類沉淀物；靜置分層，棄去水層及沉淀，過濾 有機層，保留濾液。
[0052] c.將上述濾液以15柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為100目分子篩的吸附劑 柱，進一步去除有機層內(nèi)的水分；吸附后，異丙醇含水量控制在< 0.03% ;本步驟中利用分 子篩除去經(jīng)萃取后異丙醇中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更換分子篩后再繼續(xù)進行分子 篩吸附處理；
[0053] 緊接著，將上述流出液以30柱體積/小時的速度通入裝有氧化鋁的吸附劑柱、裝 有硅膠的吸附劑柱和裝有表面附著有硝酸溶液的改性活性碳的吸附劑柱進行吸附處理，用 于除去氧化物類、芳香烴類、極性化合物類以及含碳碳雙鍵的不飽和有機化合物如雜環(huán)芳 烴等雜質(zhì)。其中，活性碳的粒徑為55目，硝酸溶液的質(zhì)量濃度為19% ;
[0054] 最后，將上述流出液以30柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為20目的氧化鋁的 吸附劑柱，用于除去過氧化物和醛酮類雜質(zhì)。
[0055] d.將步驟c所得的異丙醇以21柱體積/小時的速度通入裝有表面附著有乙腈的 離子交換樹脂的吸附劑柱，去除醛類、金屬離子等雜質(zhì)。避免金屬離子在質(zhì)譜分析中與被測 量物絡合而生產(chǎn)干擾峰，提高了液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測量結(jié)果的精準度。離子交換樹脂 的粒徑為0. 01cm。
[0056] e.將步驟d所得的異丙醇進行精饋，即得到純度> 99. 99% (wt)的液相色譜-質(zhì) 譜聯(lián)用儀用異丙醇。
[0057] 精餾可采用公知方式進行。本發(fā)明的一種優(yōu)選方式為，精餾釜加熱溫度為90°C、釜 中異丙醇液體溫度88°C、蒸餾出液溫度為83°C、控制回流比20 : 1、全回流2. 5小時。精餾 出液檢測合格后裝瓶，充氮氣保存。
[0058] 實施例4
[0059]液相色譜-質(zhì)譜分析用異丙醇的提純方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0060] a.取原料異丙醇，向其中加入加入高錳酸鉀進行氧化處理，去除含有雙鍵的雜質(zhì) 如乙烯、丙烯腈、氫氰酸、丙烯醛、甲基丙烯腈、丙烯醇、噁唑、乙酰胺等雜質(zhì)。加入高錳酸鉀 的同時，加入氫氧化鉀和氧化鈣，減緩高錳酸鉀的氧化性，同時中和氧化產(chǎn)生的酸性物質(zhì)， 調(diào)節(jié)PH值為9。氧化處理后，迅速蒸餾出異丙醇。
[0061] a '將向步驟a所得的異丙醇內(nèi)加入還原劑硫酸亞鐵并攪拌，蒸餾出異丙醇。
[0062] b.向上述蒸餾出的異丙醇內(nèi)加入氫氧化鉀將溶液的pH調(diào)節(jié)至8,并振搖使氫氧化 鉀與原料異丙醇內(nèi)的酸性雜質(zhì)充分反應，生成鹽類沉淀物；靜置分層，棄去水層及沉淀，過 濾有機層，保留濾液。
[0063] c.將上述濾液以24柱體積/小時的速度通入裝有粒徑為65目的分子篩的吸附劑 柱，進一步去除有機層內(nèi)的水分；吸附后，異丙醇含水量控制在< 0. 03% ;本步驟中利用