施方式中，本發(fā)明所述洛鉬新晶型的制備方法，包括如 下步驟：
[0049] a、制備洛鉬二水合物：稱取洛鉬三水合物于容器中，加入15_30ml有機(jī)溶劑，于室 溫下懸浮攪拌45-50h，過濾、用乙醚洗滌，真空干燥后得白色粉末，即為洛鉬二水合物；
[0050] 其中，所述有機(jī)溶劑選自甲基叔丁基醚、甲苯、乙醚、乙酸丁酯、1，4-二氧六環(huán)或正 庚烷。
[0051] b、制備目標(biāo)晶型：稱取步驟a所得的洛鉬二水合物，置于容器中，加入1，2-二氯乙 烷，于室溫下懸浮攪拌45-50h，析出結(jié)晶，過濾分離出該結(jié)晶，用乙醚洗滌，真空干燥后得白 色粉末，即為洛鉬的新晶型D。
[0052] 所述步驟b中洛鉬二水合物和1，2-二氯乙烷的質(zhì)量體積比為洛鉬二水合物： 1，2_ 二氯乙烷=1:15-30。
[0053] 實(shí)施例
[0054] 以下通過實(shí)施例來具體說明本發(fā)明的洛鉬晶型D的制備方法以及各新晶型的篩 選分離過程及其鑒定和性能測定。
[0055] 實(shí)施例一：各晶型的篩選分析
[0056] 1. 1常溫?fù)]發(fā)結(jié)晶法篩選
[0057] 取20mg洛鉬三水合物樣品放入10ml樣品瓶中，加入3ml無水乙醇或無水甲醇，充 分溶解后，置于25°C環(huán)境下緩慢揮發(fā)，得到固體干燥物，進(jìn)行PXRD測定。結(jié)果見下表2 :
[0058] 表2常溫?fù)]發(fā)結(jié)晶試驗(yàn)結(jié)果
[0059]

[0060] 結(jié)果表明：在無水甲醇和無水乙醇中獲得的晶型，經(jīng)比較得知其為同一晶型，暫命 名為晶型B。
[0061] 1.2懸浮結(jié)晶法篩選
[0062] 取20mg洛鉬三水合物樣品放入10ml樣品瓶中，加入4ml下述有機(jī)溶劑，制備成懸 浮液，置于25°C環(huán)境下震蕩1. 5h后去除溶劑，固體干燥后進(jìn)行PXRD測定。結(jié)果見下表3 :
[0063] 表3懸浮結(jié)晶試驗(yàn)結(jié)果
[0064]
[0065] 結(jié)果表明：懸浮結(jié)晶可獲得的晶型有9種，暫命名為晶型A、B、C、D、E、G、H、I、L。
[0066] 1. 3溶析結(jié)晶法篩選
[0067] 取20mg洛鉬三水合物樣品，溶解在3ml無水甲醇或無水乙醇中配制成溶液，向其 中逐步加入下述有機(jī)溶劑，直到析出固體，除去上清液，固體干燥后進(jìn)行PXRD測定。結(jié)果見 下表4 :
[0068] 表4溶析結(jié)晶試驗(yàn)結(jié)果
[0069]
[0070] 結(jié)果表明：懸浮結(jié)晶可獲得的晶型有7種，暫命名為晶型F、J、K、M、N、0、P。
[0071] 1.4各晶型的表征
[0072] 對晶型A-P樣品進(jìn)行PXRD測定和DCS、TGA表征，其中，所采用的各儀器名稱、型號 和廠家如下表5所示。
[0073] 表5對晶型進(jìn)行表征時(shí)的各儀器型號和廠商
[0074]
[0075] 測定結(jié)果如下：
[0076] 晶型A，其特征在于PXRD圖譜在 2Θ值約為 11. 04、12. 32、12. 61、13. 85、15. 14、 15. 55、16. 68、17. 67、17. 86、19. 03、20. 06、21. 00、22. 68、22. 92、23. 76、25. 39、25. 58、 26. 37、26. 77、27. 00、27. 71、28. 13、29. 71、31. 42、31. 94、32. 89、34. 29、34. 60、36. 10、 36. 93、37. 66、40. 78、43. 41處有衍射峰，其中2Θ值誤差范圍為〇. 2 ;
[0077] 晶型A，其特征在于DSC圖譜在220±5°C附近有放熱峰。
[0078] 晶型B，其特征在于PXRD圖譜在 2Θ值約為 8· 25、9· 77、11· 70、13· 13、15· 28、 16. 48、17. 22、17. 74、19. 01、19. 56、22. 28、23. 72、24. 04、24. 30、25. 62、26. 20、28. 57、 30. 22、30. 61處有衍射峰，其中2Θ值誤差范圍為〇. 2 ;
[0079] 晶型B，其特征在于DSC圖譜在230±5°C附近有放熱峰。
[0080] 晶型C，其特征在于PXRD圖譜在 2Θ值約為 6· 79、8· 07、12· 24、12· 61、13· 50、 16. 50、17· 83、18· 32、18· 79、20· 09、21· 64、22· 27、23· 19、24· 73、27· 34、28· 35、29· 12、31· 92 處有衍射峰，其中2Θ值誤差范圍為〇. 2 ;
[0081] 晶型C，其特征在于DSC圖譜在228±5°C附近有放熱峰。
[0082] 晶型D，其特征在于PXRD圖譜在 2Θ值約為 6. 76、11. 07、12. 35、12. 65、13. 88、 15. 18、15· 56、16· 68、17· 70、17· 90、20· 08、21· 02、22· 70、22· 92、25· 41、25· 64、26· 41、 26. 79、27· 02、28· 15、31· 44、31· 96、32· 96、34· 34、34· 62、36· 93、40· 82、43· 46 處有衍射峰， 其中2Θ值誤差范圍為0.2;
[0083] 晶型D，其特征在于DSC圖譜在218±5°C附近有放熱峰。
[0084] 晶型E，其特征在于PXRD圖譜在 2Θ值約為 6· 61、8· 09、12· 38、13· 03、15· 40、 6. 66、17. 47、19. 07處有衍射峰，其中2Θ值誤差范圍為〇. 2 ;
[0085] 晶型E，其特征在于DSC圖譜在214±5°C附近有放熱峰。
[0086] 晶型F，其特征在于PXRD圖譜在 2Θ值約為 8. 21、11. 60、12. 99、15. 24、16. 44、 7. 11、17. 55、18. 42、19. 01、19. 20、19. 42、21. 81、22. 17、22. 42、23. 33、23. 85、4. 18、24. 40、 24. 77、25. 46、25. 98、26. 13、27. 89、28. 42、29. 03、30. 32、31. 17、1. 94、33. 30、36. 20、37. 62、 39. 66處有衍射峰，其中2Θ值誤差范圍為〇. 2 ;
[0087] 晶型F，其特征在于DSC圖譜在229±5°C附近有放熱峰。
[0088] 晶型G，其特征在于PXRD圖譜在 2Θ值約為 8· 62、10· 82、11· 03、12· 26、2· 59、 13. 82、15· 12、15· 57、16· 59、17· 43、17· 65、18· 48、19· 46、20· 11、20· 37、1· 01、22· 66、22· 86、 24. 60、25. 40、26. 33、26. 77、27. 00、28. 11、29. 79、31. 42、1. 94、32. 87、34. 25、34. 58、36. 06、 40. 76、42. 75、43. 39處有衍射峰，其中Θ值誤差范圍為〇. 2。
[0089] 晶型H，其特征在于PXRD圖譜在 2Θ值約為 8. 35、8. 53、8. 68、12. 97、15. 24、7. 41、 18. 40、19· 13、19· 48、20· 37、24· 68、25· 41、30· 33、31· 66、36· 34 處有衍射峰，其中 2Θ值誤 差范圍為0. 2。
[0090] 晶型I，其特征在于PXRD圖譜在 2Θ值約為 6· 75、8· 39、11· 07、11· 59、12· 32、 2· 63、12· 99、15· 20、16· 80、17· 07、17· 57、19· 14、19· 46、21· 00、22· 13、22· 84、3· 29、23· 77、 24. 22、25· 82、26· 76、28· 38、30· 34、30· 83、31· 90、33· 63、36· 32、8· 47 處有衍射峰，其中 2θ 值誤差范圍為0. 2。
[0091] 晶型J，其特征在于PXRD圖譜在 2Θ值約為 5· 94、8· 35、9· 87、13· 05、15· 28、6· 66、 19. 15、22· 22、22· 68、25· 09、30· 71、33· 56 處有衍射峰，其中 2θ值誤差范圍為 〇· 2。
[0092] 晶型Κ，其特征在于PXRD圖譜在 2Θ值約為 8· 29、11· 02、12· 31、12· 61、3· 84、 15. 14、15. 53、16. 70、17. 66、19. 05、20. 06、20. 98、22. 68、22. 90、25. 60、6. 37、26. 77、26. 98、 27. 68,28. 23,29. 75,31. 40,31. 88,32. 90,33. 8U34. 29,4. 60,36. 10,36. 84,37. 64,39. 93, 40. 76、41· 51、42· 36、42· 70、43· 39處有衍射峰，其中2θ值誤差范圍為〇· 2。
[0093] 晶型L，其特征在于PXRD圖譜在 2Θ值約為 6· 71、7· 91、10· 75、11· 84、14· 06、 14. 29、15· 85、16· 78、17· 29、19· 76、20· 20、20· 63、21· 08、21· 58、21· 89、22· 17、23· 87、 25. 09、26· 83、27· 02、28· 73、29· 18、29· 92、30· 56、31· 61、33· 95、40· 33、41· 33 處有衍射峰， 其中2θ值誤差范圍為〇. 2。
[0094] 晶型Μ，其特征在于PXRD圖譜在 2Θ值約為 8· 05、13. 03、15.