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      一種水性聚氨酯乳液的合成方法_3

      文檔序號:9610808閱讀:來源:國知局
      外20g的丙酬,再在60°C下反應(yīng)2小時,用二正下胺反滴定法分析NC0%含量達到理論值后 降溫至60°C,加0. 86g氨水中和20分鐘,同時降溫至40°C。 陽07引 似將9. 8g50%的乙二胺基乙橫酸鋼的水溶液慢慢加入上述中間體中并快速攬 拌lOmin,將按固含量為49wt%計量的去離子水在快速攬拌下慢慢加入并分散均勻后加入lOg10%的乙二胺水溶液攬拌均勻,然后升溫至50°C保溫反應(yīng)30min。真空脫除丙酬,即得 乳白色水性聚氨醋乳液。所得乳液的固含量為50. 5%,平均粒徑為175nm,在室溫下穩(wěn)定 膽存210天不分層。膠膜在室溫下24h吸水率為9. 15wt% .
      [0079]實施例7
      [0080] (1)將 45g已脫水的聚丙二醇酸(PPG-210,分子量為 1000)、3. 35gDMPA、22. 2g IPDI和3. 36g皿I加入配有攬拌器,溫度計和冷凝器的反應(yīng)器中,在攬拌下加熱至85°C并 保溫反應(yīng)1小時,加入20g的丙酬和0. 03巧-12,再繼續(xù)反應(yīng)比,然后加入6.OgMC06和另 外20g的丙酬,再在60°C下反應(yīng)2小時,用二正下胺反滴定法分析NC0%含量達到理論值后 降溫至60°C,加2. 5旨;乙胺中和20分鐘,同時降溫至40~45°C。
      [0081] (2)將9. 8g50%的乙二胺基乙橫酸鋼的水溶液慢慢加入上述中間體中并快速攬 拌lOmin,將按固含量為45wt%計量的去離子水在快速攬拌下慢慢加入并分散均勻后加入 7.5g10%的乙二胺水溶液攬拌均勻,然后升溫至50°C保溫反應(yīng)30min。真空脫除丙酬,即 得乳白色水性聚氨醋乳液。所得乳液的固含量為42. 3%,平均粒徑為,233nm,在室溫下穩(wěn) 定膽存210天不分層。膠膜在室溫下24h吸水率為9. 67wt% . 陽0間實施例8
      [008引1用藍麻油(C0)代替改性藍麻油(MC0)。
      [0084] 2WPU8的制備
      [0085] (1)將50g已脫水的聚碳酸醋二醇(分子量為2000)、3. 35gDMPA、22. 2gIPDI和 3. 36g皿I加入配有攬拌器,溫度計和冷凝器的反應(yīng)器中,在攬拌下加熱至85°C并保溫反應(yīng) 1小時,加入20g的下酬和0. 03巧-12,再繼續(xù)反應(yīng)Ih,然后加入14.Og藍麻油(C0)和另外 20g的丙酬,再在60°C下反應(yīng)2小時,用二正下胺反滴定法分析NC0%含量達到理論值后降 溫至60°C,加2. 5gS乙胺中和20分鐘,同時降溫至40~45°C。
      [0086] (2)將9. 8g50 %的乙二胺基乙橫酸鋼的水溶液慢慢加入上述中間體中并快速攬 拌lOmin,將按固含量為43wt%計量的去離子水在快速攬拌下慢慢加入并分散均勻后加入 17.2g10%的二乙締Ξ胺水溶液攬拌均勻,然后升溫至50°C保溫反應(yīng)30min。真空脫除溶 劑,即得乳白色水性聚氨醋乳液。所得乳液的固含量為46. 3%,平均粒徑為258nm,在室溫 下穩(wěn)定膽存188天不分層。膠膜在室溫下24h吸水率為5. 38wt% .
      [0087] 實施例9 陽0蝴 1改性藍麻油同MC06的制備。
      [0089] 2WPU9 的制備
      [0090] (1)將75g已脫水的聚己二酸下二醇聚醋(分子量為3000)、3. 35gDMPAJ2. 2g IPDI和3. 36g皿I加入配有攬拌器,溫度計和冷凝器的反應(yīng)器中,在攬拌下加熱至85°C并 保溫反應(yīng)1小時,加入20g的丙酬和0. 03巧-12,再繼續(xù)反應(yīng)比,然后加入6.OgMC06和另 外20g的丙酬,再在60°C下反應(yīng)2小時,用二正下胺反滴定法分析NC0%含量達到理論值后 降溫至60°C,加2. 5旨;乙胺中和20分鐘,同時降溫至40~45°C。 陽091] (2)將9. 8g50%的乙二胺基乙橫酸鋼的水溶液慢慢加入上述中間體中并快速攬 拌lOmin,將按固含量為42wt%計量的去離子水在快速攬拌下慢慢加入并分散均勻后加入 12. 2gl0%的贓嗦水溶液攬拌均勻,然后升溫至50°C保溫反應(yīng)30min。真空脫除丙酬,即得 乳白色水性聚氨醋乳液。所得乳液的固含量為45. 2%,平均粒徑為245nm,在室溫下穩(wěn)定 膽存195天不分層。膠膜在室溫下24h吸水率為2. 56wt% . 陽OW] 實施例10 陽09引 1用藍麻油代替MC06。
      [0094] 2WPU10 的制備 陽0巧](1)將75g已脫水的聚己二酸下二醇聚醋(分子量為3000)、3. 35gDMPA、22. 2g IPDI和3. 36g皿I加入配有攬拌器,溫度計和冷凝器的反應(yīng)器中,在攬拌下加熱至85°C并 保溫反應(yīng)1小時,加入20g的丙酬和0. 03巧-12,再繼續(xù)反應(yīng)比,然后加入14g藍麻油(CO) 和另外20g的丙酬,再在60°C下反應(yīng)2小時,用二正下胺反滴定法分析NCO%含量達到理論 值后降溫至60°C,加2. 5gS乙胺中和20分鐘,同時降溫至40~45°C。 陽096] (2)將9. 8g50%的乙二胺基乙橫酸鋼的水溶液慢慢加入上述中間體中并快速攬 拌lOmin,將按固含量為47wt%計量的去離子水在快速攬拌下慢慢加入并分散均勻后加入 8.5gl0%的乙二胺水溶液攬拌均勻,然后升溫至50°C保溫反應(yīng)30min。真空脫除溶劑,即得 乳白色水性聚氨醋乳液。所得乳液的固含量為45. 5%,平均粒徑為305nm,在室溫下穩(wěn)定 膽存210天不分層。膠膜在室溫下24h吸水率為1. 85wt% .
      [0097] 實施例11
      [009引 1用藍麻油代替改性藍麻油(MC06)。
      [0099] 2WPU11 的制備
      [0100] (1)將62. 5g已脫水的聚己二酸1,6-己二醇聚醋(分子量為2500)、3. 35gDMPA、 22. 2gIPDI和3. 36g皿I加入配有攬拌器,溫度計和冷凝器的反應(yīng)器中,在攬拌下加熱至 85°C并保溫反應(yīng)1小時,加入30g的下酬和0. 03巧-12,再繼續(xù)反應(yīng)比,然后加入14g藍麻 油(C0)和另外30g的丙酬,再在60°C下反應(yīng)2小時,用二正下胺反滴定法分析NCO%含量 達到理論值后降溫至60°C,加2. 5gS乙胺中和20分鐘,同時降溫至40~45°C。 陽101] (2)將9. 8g50 %的乙二胺基乙橫酸鋼的水溶液慢慢加入上述中間體中并快速攬 拌lOmin,將按固含量為43wt%計量的去離子水在快速攬拌下慢慢加入并分散均勻后加入 13. 3gl0%的乙二胺水溶液攬拌均勻,然后升溫至50°C保溫反應(yīng)30min。真空脫除溶劑,即 得乳白色水性聚氨醋乳液。所得乳液的固含量為46. 5%,平均粒徑為289nm,在室溫下穩(wěn) 定膽存180天不分層。膠膜在室溫下24h吸水率為2. 87wt% . 陽102] 實施例12 陽10引 1改性藍麻油同MC06的制備。 陽104] 2WPU12的制備 陽1〇5] (1)將50g已脫水的聚己二酸1,6-己二醇聚醋(分子量為2000)、3. 35gDMPA, 22. 2gIPDI和3. 36g皿I加入配有攬拌器,溫度計和冷凝器的反應(yīng)器中,在攬拌下加熱至 85°C并保溫反應(yīng)1小時,加入20g的丙酬和0. 03巧-12,再繼續(xù)反應(yīng)比,然后加入6.OgMC06 和另外20g的丙酬,再在60°C下反應(yīng)2小時,用二正下胺反滴定法分析NCO%含量達到理論 值后降溫至60°C,加2. 5gS乙胺中和30分鐘,同時降溫至40°C。 陽106] (2)將9. 8g50%的乙二胺基乙橫酸鋼的水溶液慢慢加入上述中間體中并快速攬 拌lOmin,將按固含量為48wt%計量的去離子水在快速攬拌下慢慢加入并分散均勻后加入lOg10%的乙二胺水溶液攬拌均勻,然后升溫至50°C保溫反應(yīng)30min。真空脫除丙酬,即得 乳白色水性聚氨醋乳液。所得乳液的固含量為44. 6%,平均粒徑為215nm,在室溫下穩(wěn)定 膽存200天不分層。膠膜在室溫下24h吸水率為3. 3Iwt% . 陽107] 實施例13
      [0108] 1改性藍麻油同MC06的制備。 陽109] 2WPU13的制備
      [0110] (1)將50g已脫水的聚己內(nèi)醋二醇(分子量為2000)、3. 35gDMPA、22. 2gIPDI和 3. 36g皿I加入配有攬拌器,溫度計和冷凝器的反應(yīng)器中,在攬拌下加熱至85°C并保溫反 應(yīng)1小時,加入20g的丙酬和0. 03巧-12,再繼續(xù)反應(yīng)Ih,然后加入5. 77gMC06和另外20g 丙酬,再在60°C下反應(yīng)2小時,用二正下胺反滴定法分析NC0%含量達到理論值后降溫至 60°C,加2. 5gΞ乙胺中和20分鐘,同時降溫至40°C。 陽111] (2)將9. 8g50%的乙二胺基乙橫酸鋼的水溶液慢慢加入上述中間體中并快速攬 拌lOmin,將按固含量為50wt%計量的去離子水在快速攬拌下慢慢加入并分散均勻后加入lOg10%的乙二胺水溶液攬拌均勻,然后升溫至50°C保溫反應(yīng)30min。真空脫除溶劑,即得 乳白色水性聚氨醋乳液。所得乳液的固含量為47. 6%,平均粒徑為189nm,在室溫下穩(wěn)定 膽存230天不分層。膠膜在室溫下24h吸水率為4. 17wt% . 陽112] 實施例14 陽11引 1改性藍麻油同MC06的制備。 陽114] 2WPU14的制備
      [0115] (1)將45g已脫水的聚碳酸醋二醇(分子量為1000)、3. 35gDMPA、22. 2gIPDI和 3. 36g皿I加入配有攬拌器,溫度計和冷凝器的反應(yīng)器中,在攬拌下加熱至85°C并保溫反應(yīng) 1小時,加入20g的丙酬和0. 03巧-12,再繼續(xù)反應(yīng)比,然后加入6.OgMC06和另外20g的 丙酬,再在60°C下反應(yīng)2小時,用二正下胺反滴定法分析NC0%含量達到理論值后降溫至 60°C,加2. 5gΞ乙胺中和20分鐘,同時降溫至40~45°C。
      [0116] (2)將9. 8g50 %的乙二胺基乙橫酸鋼的水溶液慢慢加入上述中間體中并快速攬 拌lOmin,將按固含量為45wt%計量的去離子水在快速攬拌下慢慢加入并分散均勻后加入 7.5g10%的乙二胺水溶液攬拌均勻,然后升溫至50°C保溫反應(yīng)30min。真空脫除丙酬,即 得乳白色水性聚氨醋乳液。所得乳液的固含量
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