一種調(diào)濕吸附復(fù)合多孔螯合樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及功能樹脂領(lǐng)域，特別是涉及一種調(diào)濕吸附復(fù)合多孔螯合樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人們節(jié)能環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，具備節(jié)能環(huán)保和綠色生態(tài)功能的建筑材料越來(lái)越受到關(guān)注。目前，由于大氣環(huán)境污染的嚴(yán)重，人們對(duì)建筑材料的調(diào)濕功能和吸附過(guò)濾功能的需求明顯提高。調(diào)濕功能材料從傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)鹽類、硅膠、無(wú)機(jī)礦物質(zhì)類的研究逐漸轉(zhuǎn)向多孔樹脂、有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合、生物質(zhì)材料的研究，其主要利用無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的多孔結(jié)構(gòu)和有機(jī)高分子的高濕含量及生物質(zhì)中含有的大量吸濕引導(dǎo)基團(tuán)。這種吸濕材料對(duì)氣體污染物如甲醛等具有一定的吸附能力，但對(duì)于固體顆粒如重金屬的吸附能力較差，而且其對(duì)低濃度甲醛的吸附效果不明顯，不能滿足市場(chǎng)需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種具有調(diào)濕和吸附過(guò)濾功能的復(fù)合多孔螯合樹脂的制備方法，能夠解決現(xiàn)有功能材料在低濃度甲醛及重金屬顆粒污染物吸附方面存在的不足之處。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種調(diào)濕吸附復(fù)合多孔螯合樹脂的制備方法，包括如下步驟:
(1)制備多孔樹脂基質(zhì):取重量份為40?50份的丙烯酰胺、10?15份的聚丙烯酸鈉、10?15份的羧甲基纖維素鈉、3?5份的乳液聚合促進(jìn)劑、I?3份的分散劑和15?2 O份的填料溶于適量去離子水中，攪拌混合后，加入3?5份的第一交聯(lián)引發(fā)劑，在惰性氣體氛圍下加熱攪拌反應(yīng)至出現(xiàn)凝膠狀態(tài)，然后加入8?12份的第二交聯(lián)引發(fā)劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)一定時(shí)間；
(2)洗滌干燥:將步驟(I)中的反應(yīng)產(chǎn)物用有機(jī)溶劑洗滌，干燥后，研磨成微球；
(3)表面接枝:向步驟(2)中得到的微球中加入重量份為0.1?0.3份的2，2 ’ -聯(lián)二吡啶、5?15份的甲基丙烯酸縮水甘油酯、15?20份的四氫呋喃和0.05?0.15份的催化劑，混合攪拌均勻，然后液氮冷凍抽真空，解凍后通入N2氣循環(huán)3次，再恒溫反應(yīng)；
(4)絡(luò)合反應(yīng):向步驟(3)中的表面接枝反應(yīng)物中加入50?100份的絡(luò)合試劑，攪拌使之進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，然后洗滌，真空干燥；
(5)聚合反應(yīng):取步驟(4)中干燥后的絡(luò)合產(chǎn)物置入重量份為20?30份的亞氨基二乙酸溶液中，再加入10?20份的甲醛，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至堿性，然后加熱攪拌使之反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至酸性，靜置陳化，最后過(guò)濾，洗滌，真空干燥，得到所述調(diào)濕吸附復(fù)合多孔螯合樹脂。
[0005]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(I)中，所述乳液聚合促進(jìn)劑為過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸鉀;所述分散劑為N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺;所述填料為質(zhì)量比2?3:1的海泡石和電氣石粉的混合物;所述第一交聯(lián)劑為三氯化鋁;所述第二交聯(lián)劑為碳酸氫鈉。
[0006]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(I)中，所述加熱溫度為75?80°C，所述攪拌反應(yīng)時(shí)間為5?8h。
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述干燥方法為在0.1?0.3MPa真空度下，先以60?70°C干燥30min，再在120?130°C下干燥60?90min;所述研磨后的平均粒徑為10?50μηι。
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(3)中，所述催化劑為溴化亞銅;所述恒溫反應(yīng)的條件為溫度50?80°C，時(shí)間I?3h。
[0009]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(4)中，所述絡(luò)合試劑為甲醇、乙二胺四乙酸和水以I: 2?3: 3?5的質(zhì)量比混合的混合溶液。
[0010]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(5)中，所述堿性pH值為9.5?10;所述酸性pH值為3.5?4;所述加熱溫度為90?100°C，反應(yīng)時(shí)間為8?10h。
[0011]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(4)和(5)中，所述真空度為0.1?0.3MPa，干燥溫度為55?60°C。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種調(diào)濕吸附復(fù)合多孔螯合樹脂的制備方法，操作簡(jiǎn)便，容易實(shí)現(xiàn)，其通過(guò)科學(xué)的配方設(shè)計(jì)和合理的制備工藝設(shè)計(jì)，先制備復(fù)合多孔樹脂微球，再在其表面接枝聚合具有重金屬離子螯合作用的聚合物，從而制備出具有調(diào)濕、氣體吸收和金屬離子吸附功能于一體的復(fù)合樹脂，該復(fù)合樹脂具有優(yōu)異的調(diào)濕性能、低濃度甲醛吸附性能和重金屬離子螯合吸附性能，可以對(duì)空氣進(jìn)行高度凈化，是一種綜合性能優(yōu)異的綠色建筑用功能樹脂，綜合性能優(yōu)異，市場(chǎng)前景廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0014]本發(fā)明實(shí)施例包括:
實(shí)施例1
一種調(diào)濕吸附復(fù)合多孔螯合樹脂的制備方法，包括如下步驟:
(1)制備多孔樹脂基質(zhì):取重量份為40份的丙烯酰胺、10份的聚丙烯酸鈉、10份的羧甲基纖維素鈉、3份的過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸鉀、I份的N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺和15份的填料溶于適量去離子水中，攪拌混合后，加入3份的三氯化鋁，在惰性氣體氛圍下加熱至75°C，攪拌反應(yīng)至出現(xiàn)凝膠狀態(tài)，然后加入8份的碳酸氫鈉，恒溫繼續(xù)攪拌反應(yīng)5h;所述填料為質(zhì)量比2:1的海泡石和電氣石粉的混合物；
(2)洗滌干燥:將步驟(I)中的反應(yīng)產(chǎn)物用有機(jī)溶劑(乙醇)洗滌，在0.1?0.3MPa真空度下，先以60°C干燥30min，再在120°C下干燥60?90min，干燥后，用球磨機(jī)研磨成平均粒徑為10?50μηι的微球；
(3 )表面接枝:向步驟(2)中得到的微球中加入重量份為0.1份的2，2 聯(lián)二吡啶、5份的甲基丙烯酸縮水甘油酯、15份的四氫呋喃和0.05份的溴化亞銅，混合攪拌均勻，然后液氮冷凍抽真空，解凍后通入N2氣循環(huán)3次，再在50°C下恒溫反應(yīng)3h;
(4)絡(luò)合反應(yīng):向步驟(3)中的表面接枝反應(yīng)物中加入50份的絡(luò)合試劑，攪拌使之進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，然后洗滌，0.1?0.3MPa真空度下55°C干燥;所述絡(luò)合試劑為甲醇、乙二胺四乙酸和水以I: 2:3的質(zhì)量比混合的混合溶液；
(5)聚合反應(yīng):取步驟(4)中干燥后的絡(luò)合產(chǎn)物置入重量份為20份的亞氨基二乙酸溶液中，再加入10份的甲醛，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為9.5，然后加熱至90°C攪拌使之反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為3.5，靜置陳化Ih，最后過(guò)濾，洗滌，真空干燥，得到所述調(diào)濕吸附復(fù)合多孔螯合樹脂。
[0015]實(shí)施例2
一種調(diào)濕吸附復(fù)合多孔