一種落新婦苷的水解方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于天然藥物化學領(lǐng)域，具體設(shè)及一種落新婦巧的水解方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 花旗松素是天然黃酬類活性成分之一，具有許多重要的生物學活性，能夠抑制和 激活多種酶，從而產(chǎn)生不同的生理效應。由于其含有較多的酪徑基，具有較強的抗氧化作 用。不僅能從人體中有效地消除過量的自由基，促進毛細血管的滲透性，有效恢復毛細血管 彈性，改善免疫功能，阻止炎癥和腫塊的形成，減少癌癥的發(fā)生;而且可W通過抑制DGAT酶 和MTP酶的活性降低載脂蛋白B的分泌來降低血清和肝細胞中的甘油Ξ醋和膽固醇。臨床 上，花旗松素已用于腦血栓、腦梗塞后遺癥、冠屯、病等的預防和治療。此外，花旗松素作為一 種強效的天然抗氧化劑，在食品工業(yè)可用作防腐劑，延長植物油、動物脂肪、干奶粉、含脂肪 的糖果點屯、等的保質(zhì)期，并能使食品的性能得到明顯改善。
[0003] 中國專利文獻CN105175378A公開了一種花旗松素的制備方法，包括W下步驟：（1) 取黃杞葉10重量份，加入2-10體積份30%-90%的乙醇溶液提取，提取液減壓濃縮，得提取 物A; (2)所述提取物A經(jīng)大孔樹脂純化，W乙醇為流動相A，W水為流動相B，梯度洗脫，HPLC 檢測，收集，得提取物B;(3)所述提取物B溶解于含1-8%有機酸的乙醇和/或水中，80-100°C 攬拌水解，得水解液C; (4)所述水解液C加入0.01M-0.05M的堿液中和至抑5-6，中和液減壓 濃縮，室溫靜置5-2地，過濾，收集濾餅，得沉淀物D; (5)所述沉淀物D經(jīng)重結(jié)晶，即得花旗松 素 ;所述重量份與體積份的關(guān)系為g/L。然而，一方面，該方法使用大孔樹脂分離純化花旗松 素，造成生產(chǎn)成本增高，不利于工業(yè)化生產(chǎn);另一方面，該方法僅僅制備得到花旗松素，落新 婦巧的另一水解產(chǎn)物-鼠李糖沒有被分離純化，直接作為廢物排放，造成落新婦巧的利用率 較低;再一方面，該方法酸水解所用的酸不能被回收和循環(huán)使用，造成了資源浪費和環(huán)境污 染等問題，不利于可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的實施。
[0004] 因此，研究新型的生產(chǎn)成本較低、落新婦巧的利用率較高、水解所用的酸可W被回 收和循環(huán)使用的落新婦巧的水解方法具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為此，本發(fā)明提出一種生產(chǎn)成本較低、落新婦巧的利用率較高、水解所用的酸可W 被回收和循環(huán)使用的落新婦巧的水解方法。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
[0007] 本發(fā)明提供一種落新婦巧的水解方法，包括如下水解落新婦巧制備花旗松素的步 驟：
[000引 （1)取落新婦巧48-52重量份，攬拌下加入300-1050體積份0.5-2.8mol/L的巧樣酸 水溶液，85-135 °C水解1.2-3.化，得水解液；
[0009] (2)將所述水解液趁熱過濾，濾液濃縮至180-220體積份，靜置至少12h，析晶，過 濾，分別收集濾餅和濾液，濾餅即為花旗松素粗品；
[0010] (3)所述花旗松素粗品經(jīng)重結(jié)晶，即得花旗松素；
[0011] 所述重量份與體積份的關(guān)系為g/mL。
[0012] 優(yōu)選地，本發(fā)明上述落新婦巧的水解方法，包括如下水解落新婦巧制備花旗松素 的步驟：
[0013] (1)取落新婦巧50重量份，攬拌下加入350-1000體積份0.7-2.5mol/L的巧樣酸水 溶液，90-130°C水解1.5-3.化，得水解液；
[0014] (2)將所述水解液趁熱過濾，濾液濃縮至190-210體積份，靜置至少12h，析晶，過 濾，分別收集濾餅和濾液，濾餅即為花旗松素粗品；
[0015] (3)所述花旗松素粗品經(jīng)重結(jié)晶，即得花旗松素。
[0016] 進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述落新婦巧的水解方法，
[0017] 所述重結(jié)晶的具體條件為:將所述花旗松素粗品溶解于25-100°C水中，然后冷卻 至室溫。
[0018] 進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述落新婦巧的水解方法，
[0019] 所述重結(jié)晶的具體條件為:將所述花旗松素粗品溶解于40-8(TC水中，然后冷卻至 室溫。
[0020] 進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述落新婦巧的水解方法，還包括如下水解落新婦巧制備 鼠李糖的步驟：
[0021 ]將上述濾液，經(jīng)AB-8大孔樹脂柱層析純化，W水為洗脫劑，收集洗脫液，濃縮至 化ix為50-60%，2-6°C靜置析晶，即得鼠李糖。
[0022] 進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述落新婦巧的水解方法，還包括如下水解落新婦巧制備 鼠李糖的步驟：
[0023] 將上述濾液，經(jīng)AB-8大孔樹脂柱層析純化，W水為洗脫劑，收集洗脫液，濃縮至 化ix為54-56%，3-5°C靜置析晶，即得鼠李糖。
[0024] 進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述落新婦巧的水解方法，所述洗脫的具體條件為:洗脫溫 度為15-40°C，所述濾液與所述AB-8大孔樹脂柱的體積比為1: (5~15)。
[0025] 進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述落新婦巧的水解方法，所述洗脫的具體條件為:洗脫溫 度為20-35°C，所述濾液與所述AB-8大孔樹脂柱的體積比為1: (7~13)。
[0026] 進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述落新婦巧的水解方法，還包括如下回收巧樣酸水溶液 的步驟：
[0027] 在上述水解落新婦巧制備鼠李糖的步驟后，還包括W下步驟:將所述洗脫溫度調(diào) 整為70-90°C，繼續(xù)洗脫，收集洗脫液，即得巧樣酸水溶液。
[00%]進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述落新婦巧的水解方法，還包括如下回收巧樣酸水溶液 的步驟：
[0029] 在上述水解落新婦巧制備鼠李糖的步驟后，還包括W下步驟:將所述洗脫溫度調(diào) 整為75-85°C，繼續(xù)洗脫，收集洗脫液，即得巧樣酸水溶液。
[0030] 本發(fā)明的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有W下優(yōu)點：
[0031] (1)本發(fā)明落新婦巧的水解方法中，包括水解落新婦巧制備花旗松素的步驟，其W 巧樣酸水溶液進行水解，通過優(yōu)化落新婦巧的重量與加入的巧樣酸水溶液的體積的比例、 加入的巧樣酸水溶液的濃度、水解的溫度和水解的時間，即可W80%W上的水解率水解落 新婦巧，同時使得制備得到的花旗松素中花旗松素的含量達到95% W上，避免了使用大孔 樹脂分離純化花旗松素，降低了生產(chǎn)成本，有利于工業(yè)化生產(chǎn)；
[0032] (2)本發(fā)明落新婦巧的水解方法中，還包括水解落新婦巧制備鼠李糖的步驟，將濾 液經(jīng)AB-8大孔樹脂柱層析純化，通過優(yōu)化濾液與AB-8大孔樹脂柱的體積比和洗脫溫度，使 得制備得到的鼠李糖中鼠李糖的含量達到95% W上，該步驟使得落新婦巧的另一水解產(chǎn) 物-鼠李糖被分離純化，提高了落新婦巧的利用率；
[0033] (3)本發(fā)明落新婦巧的水解方法中，還包括回收巧樣酸水溶液的步驟，在水解落新 婦巧制備鼠李糖的步驟后，將所述洗脫溫度調(diào)整，繼續(xù)洗脫，即得巧樣酸水溶液，該巧樣酸 水溶液可W繼續(xù)用于落新婦巧的水解方法中，使得水解所用的酸可W被回收和循環(huán)使用， 減少了資源浪費和環(huán)境污染，有利于可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的實施。
【具體實施方式】
[0034] 實施例1
[0035] 本實施例落新婦巧的水解方法，包括如下水解落新婦巧制備花旗松素的步驟:
[0036] (1)取落新婦巧50g，攬拌下加入350mL2.5mol/L的巧樣酸水溶液，90°C水解3 .化， 得水解液；
[0037] (2)將所述水解液趁熱過濾，濾液濃縮至200mL，靜置至少12h，析晶，過濾，分別收 集濾餅和濾液，濾餅即為花旗松素粗品；
[0038] (3)所述花旗松素粗品經(jīng)重結(jié)晶，重結(jié)晶的具體條件為:將所述花旗松素粗品溶解 于40°C水中，然后冷卻至室溫，即得花旗松素。
[0039] 本實施例落新婦巧的水解方法，還包括如下水解落新婦巧制備鼠李糖的步驟:將 上述濾液，經(jīng)AB-8大孔樹脂柱層析純化，W水為洗脫劑，洗脫溫度為20°C，濾液與AB-8大孔 樹脂柱的體積比為1:13,收集2個柱體積洗脫液，濃縮至化ix為55%，4°C靜置析晶，即得鼠 李糖。
[0040] 本實施例落新婦巧的水解方法，還包括如下回收巧樣酸水溶液的步驟:將所述洗 脫溫度調(diào)整為75°C，繼續(xù)洗脫，收集2個柱體積洗脫液，即得巧樣酸水溶液。
[0041 ] 實施例2
[0042] 本實施例落新婦巧的水解方法，包括如下水解落新婦巧制備花旗松素的步驟：（1) 取落新婦巧50g，攬拌下加入500mLl. 5mol/L的巧樣酸水溶液，105°C水解化，得水解液；
[0043] (2)將所述水解液趁熱過濾，濾液濃縮至190mL，靜置至少12h，析晶，過濾，分別收 集濾餅和濾液，濾餅即為花旗松素粗品；
[0044] (3)所述花旗松素粗品經(jīng)重結(jié)晶，重結(jié)晶的具體條件為:將所述花旗松素粗品溶解 于80°C水中，然后冷卻至室溫，即得花旗松素。
[0045] 將上述濾液，經(jīng)AB-8大孔樹脂柱層析純化，W水為洗脫劑，收集洗脫液，濃縮至 化ix為54-56%，4°C靜置析晶，即得鼠李糖。
[0046] 本實施例落新婦巧的水解方法，還包括如下水解落新婦巧制備鼠李糖的步驟:將