本發(fā)明屬于稀土應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種naeuf4橙紅光熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)：

發(fā)光二極管(led，lightemittingdiode)是我國(guó)重點(diǎn)發(fā)展的一種高新技術(shù)方向，被認(rèn)為第四代光源，具有壽命長(zhǎng)、節(jié)能、環(huán)保、安全、色彩豐富、高亮度和微型化等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用在節(jié)能照明、手機(jī)、相機(jī)、顯示屏燈等方面。

稀土是一個(gè)巨大的發(fā)光材料寶庫(kù)，在人類開(kāi)發(fā)的各種發(fā)光材料中，稀土元素發(fā)揮著非常重要的作用。稀土發(fā)光材料曾在發(fā)光學(xué)和發(fā)光材料的發(fā)展中起著里程碑的作用。稀土元素的外層電子結(jié)構(gòu)基本相同，而內(nèi)層4f軌道未成對(duì)電子多，原子磁矩高，電子能級(jí)豐富，比周期表中所有其他元素電子能級(jí)躍遷的數(shù)目多l(xiāng)～3個(gè)數(shù)量級(jí)。稀土發(fā)光材料的研究也成為發(fā)光材料研究的重點(diǎn)和前沿，國(guó)內(nèi)外的競(jìng)爭(zhēng)非常激烈。我國(guó)是稀土資源大國(guó)，稀土資源工業(yè)儲(chǔ)量占世界已探明資源的80％。然而在過(guò)去的幾十年里，我國(guó)長(zhǎng)期處于廉價(jià)出口國(guó)的地位。將稀土的發(fā)光性能很好的應(yīng)用于led領(lǐng)域具有研究意義和市場(chǎng)前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

根據(jù)以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種naeuf4橙紅光熒光粉及其制備方法，該發(fā)明結(jié)構(gòu)、性能穩(wěn)定，產(chǎn)率高，重復(fù)性好，制作過(guò)程安全無(wú)污染。

所述naeuf4橙紅光熒光粉為六方晶系，晶胞參數(shù)為空間群為p6/*(175)。

所述naeuf4橙紅光熒光粉的制備方法包括以下步驟：

(1)將氧化銪溶解于濃度為0.5～5mol/l的稀硝酸溶液中，攪拌加熱至混合液變干；

(2)再加入氫氧化鈉和草酸組成的混合液，攪拌均勻后加入氟化鈉，攪拌均勻；

(3)向上述步驟(2)得到的溶液中加入濃度為0.5～5mol/l的稀硝酸調(diào)節(jié)溶液ph值為1～6；

(4)將上述步驟(3)所得溶液放入溫度為120～180℃的條件下，進(jìn)行水熱反應(yīng)12～48h；

(5)待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)品并進(jìn)行離心洗滌；

(6)將上述洗凈后的產(chǎn)物烘干后，得到naeuf4橙紅光熒光粉。

上述步驟(1)直接采用濃度為0.1～1mol/l的硝酸銪代替，所述硝酸銪與氟化鈉的摩爾比為1:4～6.5。

上述步驟(2)中氫氧化鈉和草酸的摩爾比為10:3～5。

上述氧化銪與氟化鈉的摩爾比為1:8～13。

上述步驟(2)中氟化鈉的濃度為0.1～1mol/l。

上述步驟(1)、步驟(3)中稀硝酸濃度為3mol/l。

上述步驟(4)水熱反應(yīng)是將溶液攪拌20～30min后移至含聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜里，加入蒸餾水至總體積的75～80％后，放入溫度為120～180℃的條件下，進(jìn)行水熱反應(yīng)12～48h。

上述步驟(5)中離心洗滌使用去離子水和乙醇溶劑離心洗滌。

上述步驟(6)中烘干采用烘箱干燥，烘干溫度為60～80℃，時(shí)間為8～24h。

本發(fā)明有益效果是:本發(fā)明采用水熱合成方法，制備出一種naeuf4橙紅光熒光粉，產(chǎn)率高，重復(fù)性好；所述熒光粉發(fā)光性能穩(wěn)定，當(dāng)所述熒光粉被393nm波長(zhǎng)的光激發(fā)時(shí)，可以發(fā)射578nm、592nm、612nm、650nm、695nm波段的光，這五個(gè)譜帶疊加從而在單一基質(zhì)中實(shí)現(xiàn)了橙紅光的發(fā)射。

附圖說(shuō)明

下面對(duì)本說(shuō)明書附圖所表達(dá)的內(nèi)容作簡(jiǎn)要說(shuō)明：

圖1為本發(fā)明實(shí)施例一制備的naeuf4熒光粉的x射線衍射(xrd)圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例一制備的naeuf4熒光粉的掃描電子顯微鏡(fe-sem)圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例一制備的naeuf4熒光粉在激發(fā)波長(zhǎng)為393nm時(shí)的熒光光譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明，以幫助本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解。

實(shí)施例一

一種naeuf4橙紅光熒光粉，包括以下制作步驟：

(1)稱取1mmol的氧化銪，溶解于40ml且濃度為3mol/l的稀硝酸溶液中，攪拌加熱至混合液變干；

(2)再加入15ml的10mmol氫氧化鈉和3mmol草酸組成的混合液，攪拌均勻后加入8mmol氟化鈉，攪拌均勻；

(3)向上述步驟(2)得到的溶液中加入濃度為3mol/l的稀硝酸調(diào)節(jié)溶液ph值為2；

(4)將上述步驟(3)所得溶液攪拌30min后移至含聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜里，加入蒸餾水至釜中溶液占總體積的75％，然后放入溫度為180℃的條件下反應(yīng)24h；

(5)待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)品，將產(chǎn)品用無(wú)水乙醇、蒸餾水分別離心洗滌3次；

(6)將上述洗凈后的產(chǎn)物置于溫度為70℃的干燥箱中，干燥12h后得到naeuf4橙紅光熒光粉。

采用x射線光衍射(xrd)、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(fe-sem)以及熒光光譜分析對(duì)上述產(chǎn)品進(jìn)行分析。

圖1是上述產(chǎn)品的x射線光衍射(xrd)圖，由圖得到，上述產(chǎn)品是六方晶型的naeuf4純相。

圖2為上述產(chǎn)品的掃描電子顯微鏡(fe-sem)圖，由圖得到，上述產(chǎn)品大小均勻，多個(gè)納米片組成了花狀。

圖3為上述產(chǎn)品在激發(fā)波長(zhǎng)為393nm時(shí)的熒光光譜圖，從圖中看到578nm、592nm、612nm、650nm、695nm波段的光，這四個(gè)譜帶疊加從而在單一基質(zhì)中實(shí)現(xiàn)橙紅光的發(fā)射。

實(shí)施例二

一種naeuf4橙紅光熒光粉，包括以下制作步驟：

(1)將1mmol硝酸銪和4mmol氟化鈉加入到由10mmol氫氧化鈉和3mmol草酸組成的混合溶液中，加入濃度為3mol/l的稀硝酸調(diào)節(jié)混合溶液ph值為6，在室溫下攪拌分散均勻，得到渾濁液；

(2)將上述渾濁液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，加入蒸餾水至釜中溶液占總體積的80％后，放入溫度為120℃的條件下反應(yīng)48h，然后自然冷卻至室溫；

(3)將上述產(chǎn)物用去離子水和乙醇離心洗滌干凈，在60℃下干燥12h，得到所述naeuf4橙紅光熒光粉。

實(shí)施例三

一種naeuf4橙紅光熒光粉，包括以下制作步驟：

(1)稱取1mmol的氧化銪，溶解于40ml且濃度為3mol/l的稀硝酸溶液中，攪拌加熱至混合液變干；

(2)再加入15ml的10mmol氫氧化鈉和5mmol草酸組成的混合液，攪拌均勻后加入13mmol氟化鈉，攪拌均勻；

(3)向上述步驟(2)得到的溶液中加入濃度為3mol/l的稀硝酸調(diào)節(jié)溶液ph值為2；

(4)將上述步驟(3)所得溶液攪拌30min后移至含聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜里，加入蒸餾水至釜中溶液占總體積的80％，然后放入溫度為120℃的條件下反應(yīng)48h；

(5)待反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)品，將產(chǎn)品用無(wú)水乙醇、蒸餾水分別離心洗滌3次；

(6)將上述洗凈后的產(chǎn)物置于溫度為80℃的干燥箱中，干燥8h后得到naeuf4橙紅光熒光粉。

實(shí)施例四

一種naeuf4橙紅光熒光粉，包括以下制作步驟：

(1)將1mmol硝酸銪和6.5mmol氟化鈉加入到由10mmol氫氧化鈉和4mmol草酸組成的混合溶液中，加入濃度為3mol/l的稀硝酸調(diào)節(jié)混合溶液ph值為4，在室溫下攪拌分散均勻，得到渾濁液；

(2)將上述渾濁液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，加入蒸餾水至釜中溶液占總體積的80％后，放入溫度為160℃的條件下反應(yīng)32h，然后自然冷卻至室溫；

(3)將上述產(chǎn)物用去離子水和乙醇離心洗滌干凈，在60℃下干燥24h，得到所述naeuf4橙紅光熒光粉。

上面對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了示例性描述，顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場(chǎng)合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所限定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。