一種聚環(huán)氧基封端脫醇型有機硅密封膠制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚環(huán)氧基封端脫醇型有機硅密封膠制備方法，屬于高分子材料制備領域。
【背景技術】
[0002]有機硅密封膠有脫酸型、脫醇型和脫酮肟型，其中脫醇型密封膠具有中性性質，清潔、無毒、無腐蝕性，成本較低，對玻璃和金屬等材料粘接性能好等優(yōu)點，近年來，隨著電子電器行業(yè)的飛速發(fā)展，脫醇型有機硅單組份密封膠因具有上述性能優(yōu)點而備受行業(yè)應用和研究者的青睞，然而，目前市場上的脫醇型有機硅單組份密封膠活潑性能較高，貯存穩(wěn)定性較差，同時在太陽能等行業(yè)，其耐紫外線性能差，在高溫條件下，易脫落，變黃，使得密封膠的粘接性能降低，使用性能降低。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術問題:針對目前脫醇型有機硅密封膠活潑性能較高，難貯存，且在高溫條件下發(fā)黃、脫落，影響其粘接性能的弊端，提供了一種聚環(huán)氧基封端脫醇型有機硅密封膠及其制備方法，該方法對廢棄膠等物質經(jīng)過水解，光解分離有機相等步驟制得有機硅密封膠，該方法制得的膠在高溫條件下不脫落，不發(fā)黃，粘接效果好，同時貯存穩(wěn)定性好，貯存時間長。
[0004]為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案:一種聚環(huán)氧基封端脫醇型有機硅密封膠及其制備方法，其特征在于具體制備步驟為:
(O按重量份數(shù)計，取50?60份廢舊皮帶、30?35份輪胎橡膠皮和10?15份的廢棄塑料，置于碾磨機中碾磨成粒徑為3?5mm的顆粒，置于密封罐中，引入發(fā)酵液，直至淹沒超過顆粒表面I?2cm，發(fā)酵溫度保持18?20°C，待密封發(fā)酵中的發(fā)酵物呈膠狀狀態(tài)時，取出，過濾，得濾渣，并將濾渣在自然條件風干I?2天；
(2)將上述制得的風干后的濾渣置于150?200mL的鈦酸四乙酯溶液中，攪拌10?15min后，置于太陽光下曝曬，并每隔30?40min攪拌一次，直至曬至成黏稠狀混合物；
(3)將上述制得的黏稠狀混合物加入200?250mL的乙酸乙酯，攪拌20?25min后，移至500mL的梨型分液漏斗中，靜置15?20min后，進行萃取分離，得有機相；
(4)將分離得到的有機相置于環(huán)氧氯丙烷中，所加入的環(huán)氧氯丙烷和有機相的體積比為3:2，常溫下混合攪拌均勻后，備用；
(5)將上述得到的混合液冷卻直至溫度為-10°C?_5°C，并對其滴加3?5滴的二乙胺溶液，邊滴邊攪拌，待滴加完成后，加入質量分數(shù)為0.8%的稀鹽酸，調節(jié)pH至5.0?6.0 ;
(6)再向步驟(5)中制得的混合液中加入質量分數(shù)為0.1?0.5%的過硫酸鉀，攪拌混合均勻后，置于溫度為70?80°C進行聚合反應3?4h后，在常溫下冷卻30?45min即可。
[0005]所述的步驟(I)中的發(fā)酵液具體制備步驟為:
(O按重量份數(shù)計，取40?55份廢舊皮帶、25?35份輪胎橡膠皮和20?25份的廢棄塑料，將其置于粉碎機中粉碎成成粒徑為7?8mm的顆粒；
(2)將上述制得的顆粒置于生活污水中，直至生活污水將其掩蓋，并向其接種河道淤泥，加入量為生活污水質量的10?15 %，攪拌10?15min后，置于密封條件下發(fā)酵20?25天，控制溫度20?25°C ；
(3 )待發(fā)酵完成后，過濾，去除濾渣，得濾液，即為發(fā)酵液。
[0006]本發(fā)明的物理性質:無毒、無味、耐高溫、極好的電氣絕緣性能。
[0007]本發(fā)明的應用:將上述所制得聚環(huán)氧基封端脫醇型有機硅密封膠可應用建筑、光伏電池、風電、機械設備領域的粘接和密封。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:
(O高溫條件下不脫落，不發(fā)黃，粘接效果好；
(2)貯存穩(wěn)定性好，貯存時間長，延長使用壽命，長達10?15年；
(3)操作簡單，所需成本低。
【具體實施方式】
[0009]首先按重量份數(shù)計，取50?60份廢舊皮帶、30?35份輪胎橡膠皮和10?15份的廢棄塑料，置于碾磨機中碾磨成粒徑為3?5mm的顆粒，置于密封罐中，引入發(fā)酵液，直至淹沒超過顆粒表面I?2cm，發(fā)酵溫度保持18?20°C，待密封發(fā)酵中的發(fā)酵物呈膠狀狀態(tài)時，取出，過濾，得濾渣，并將濾渣在自然條件風干I?2天；將上述制得的風干后的濾渣置于150?200mL的鈦酸四乙酯溶液中，攪拌10?15min后，置于太陽光下曝曬，并每隔30?40min攪拌一次，直至曬至成黏稠狀混合物；并將其加入到200?250mL的乙酸乙酯，攪拌20?25min后，移至500mL的梨型分液漏斗中，靜置15?20min后，進行萃取分離，得有機相；將分離得到的有機相置于環(huán)氧氯丙烷中，所加入的環(huán)氧氯丙烷和有機相的體積比為3:2，常溫下混合攪拌均勻后，備用；將上述得到的混合液冷卻直至溫度為-10°C?_5°C，并對其滴加3?5滴的二乙胺溶液，邊滴邊攪拌，待滴加完成后，加入質量分數(shù)為0.8%的稀鹽酸，調節(jié)pH至5.0?6.0 ;再向其加入質量分數(shù)為0.1?0.5%的過硫酸鉀，攪拌混合均勻后，置于溫度為70?80°C進行聚合反應20?25min后，在常溫下冷卻30?45min即可。
[0010]其中所述的發(fā)酵液具體制備步驟為:首先按重量份數(shù)計，取40?55份廢舊皮帶、25?35份輪胎橡膠皮和20?25份的廢棄塑料，將其置于粉碎機中粉碎成成粒徑為7?8mm的顆粒；再將上述制得的顆粒置于生活污水中，直至生活污水將其掩蓋，并向其接種河道淤泥，加入量為生活污水質量的10?15 %，攪拌10?15min后，置于密封條件下發(fā)酵20?25天，控制溫度20?25°C ;待發(fā)酵完成后，過濾，去除濾渣，得濾液，即為發(fā)酵液。
[0011]實例I
首先按重量份數(shù)計，取60份廢舊皮帶、30份輪胎橡膠皮和10份的廢棄塑料，置于碾磨機中碾磨成粒徑為5mm的顆粒，置于密封罐中，引入發(fā)酵液，直至淹沒超過顆粒表面2cm，發(fā)酵溫度保持20°C，待密封發(fā)酵中的發(fā)酵物呈膠狀狀態(tài)時，取出，過濾，得濾渣，并將濾渣在自然條件風干2天；將上述制得的風干后的濾渣置于200mL的鈦酸四乙酯溶液中，攪拌15min后，置于太陽光下曝曬，并每隔40min攪拌一次，直至曬至成黏稠狀混合物；并將其加入到250mL的乙酸乙酯，攪拌25min后，移至500mL的梨型分液漏斗中，靜置20min后，進行萃取分離得有機相；將分離得到的有機相置于環(huán)氧氯丙烷中，所加入的環(huán)氧氯丙烷和有機相的體積比為3:2，常溫下混合攪拌均勻后，備用；將上述得到的混合液冷卻直至溫度為_5°C，并對其滴加5滴的二乙胺溶液，邊滴邊攪拌，待滴加完成后，加入質量分數(shù)為0.8%的稀鹽酸，調節(jié)pH至6.0 ;再向其加入質量分數(shù)為0.5%的過硫酸鉀，攪拌混合均勻后，置于溫度為80°C進行聚合反應3h后，在常溫下冷卻45min即可。其中所述的發(fā)酵液具體制備步驟為:首先按重量份數(shù)計，取55份廢舊皮帶、25份輪胎橡膠皮和20份的廢棄塑料，