將其置于粉碎機(jī)中粉碎成成粒徑為8_的顆粒；再將上述制得的顆粒置于生活污水中，直至生活污水將其掩蓋，并向其接種河道淤泥，加入量為生活污水質(zhì)量的15 %，攪拌15min后，置于密封條件下發(fā)酵25天，控制溫度25°C ;待發(fā)酵完成后，過濾，去除濾渣，得濾液，即為發(fā)酵液。將上述所制得聚環(huán)氧基封端脫醇型有機(jī)硅密封膠可應(yīng)用光伏電池的粘接和密封，在高溫條件下不脫落，變黃，使用年限長達(dá)10年。
[0012]實(shí)例2
首先按重量份數(shù)計(jì)，取50份廢舊皮帶、35份輪胎橡膠皮和15份的廢棄塑料，置于碾磨機(jī)中碾磨成粒徑為3mm的顆粒，置于密封罐中，引入發(fā)酵液，直至淹沒超過顆粒表面1cm，發(fā)酵溫度保持18°C，待密封發(fā)酵中的發(fā)酵物呈膠狀狀態(tài)時(shí)，取出，過濾，得濾渣，并將濾渣在自然條件風(fēng)干I天；將上述制得的風(fēng)干后的濾渣置于150mL的鈦酸四乙酯溶液中，攪拌1min后，置于太陽光下曝曬，并每隔30min攪拌一次，直至?xí)裰脸绅こ頎罨旌衔?；并將其加入?00mL的乙酸乙酯，攪拌20min后，移至500mL的梨型分液漏斗中，靜置15min后，進(jìn)行萃取分離，得有機(jī)相；將分離得到的有機(jī)相置于環(huán)氧氯丙烷中，所加入的環(huán)氧氯丙烷和有機(jī)相的體積比為3:2，常溫下混合攪拌均勻后，備用；將上述得到的混合液冷卻直至溫度為-10°C，并對其滴加3滴的二乙胺溶液，邊滴邊攪拌，待滴加完成后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的稀鹽酸，調(diào)節(jié)PH至5.0 ;再向其加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的過硫酸鉀，攪拌混合均勻后，置于溫度為70°C進(jìn)行聚合反應(yīng)4h后，在常溫下冷卻30min即可。其中所述的發(fā)酵液具體制備步驟為:首先按重量份數(shù)計(jì)，取40份廢舊皮帶、35份輪胎橡膠皮和25份的廢棄塑料，將其置于粉碎機(jī)中粉碎成成粒徑為7_的顆粒；再將上述制得的顆粒置于生活污水中，直至生活污水將其掩蓋，并向其接種河道淤泥，加入量為生活污水質(zhì)量的10 %，攪拌1min后，置于密封條件下發(fā)酵20天，控制溫度20°C ;待發(fā)酵完成后，過濾，去除濾渣，得濾液，即為發(fā)酵液，將上述所制得聚環(huán)氧基封端脫醇型有機(jī)硅密封膠可應(yīng)用于建筑行業(yè)的粘接和密封，在高溫條件下不脫落，變黃，使用年限長達(dá)15年。
[0013]實(shí)例3
首先按重量份數(shù)計(jì)，取55份廢舊皮帶、32份輪胎橡膠皮和13份的廢棄塑料，置于碾磨機(jī)中碾磨成粒徑為4mm的顆粒，置于密封罐中，引入發(fā)酵液，直至淹沒超過顆粒表面1cm，發(fā)酵溫度保持19°C，待密封發(fā)酵中的發(fā)酵物呈膠狀狀態(tài)時(shí)，取出，過濾，得濾渣，并將濾渣在自然條件風(fēng)干I天；將上述制得的風(fēng)干后的濾渣置于170mL的鈦酸四乙酯溶液中，攪拌12min后，置于太陽光下曝曬，并每隔35min攪拌一次，直至?xí)裰脸绅こ頎罨旌衔?；并將其加入?20mL的乙酸乙酯，攪拌23min后，移至500mL的梨型分液漏斗中，靜置17min后，進(jìn)行萃取分離，得有機(jī)相；將分離得到的有機(jī)相置于環(huán)氧氯丙烷中，所加入的環(huán)氧氯丙烷和有機(jī)相的體積比為3:2，常溫下混合攪拌均勻后，備用；將上述得到的混合液冷卻直至溫度為_8°C，并對其滴加4滴的二乙胺溶液，邊滴邊攪拌，待滴加完成后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH至6.0 ;再向其加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%的過硫酸鉀，攪拌混合均勻后，置于溫度為75°C進(jìn)行聚合反應(yīng)4h后，在常溫下冷卻32min即可。其中所述的發(fā)酵液具體制備步驟為:首先按重量份數(shù)計(jì)，取50份廢舊皮帶、30份輪胎橡膠皮和20份的廢棄塑料，將其置于粉碎機(jī)中粉碎成成粒徑為7.5mm的顆粒；再將上述制得的顆粒置于生活污水中，直至生活污水將其掩蓋，并向其接種河道淤泥，加入量為生活污水質(zhì)量的12 %，攪拌13min后，置于密封條件下發(fā)酵22天，控制溫度23°C ;待發(fā)酵完成后，過濾，去除濾渣，得濾液，即為發(fā)酵液，將上述所制得聚環(huán)氧基封端脫醇型有機(jī)硅密封膠可應(yīng)用于風(fēng)電行業(yè)的粘接和密封，在高溫條件下不脫落，變黃，使用年限長達(dá)12年。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚環(huán)氧基封端脫醇型有機(jī)硅密封膠制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (O按重量份數(shù)計(jì)，取50?60份廢舊皮帶、30?35份輪胎橡膠皮和10?15份的廢棄塑料，置于碾磨機(jī)中碾磨成粒徑為3?5mm的顆粒，置于密封罐中，引入發(fā)酵液，直至淹沒超過顆粒表面I?2cm，發(fā)酵溫度保持18?20°C，待密封發(fā)酵中的發(fā)酵物呈膠狀狀態(tài)時(shí)，取出，過濾，得濾渣，并將濾渣在自然條件風(fēng)干I?2天； (2)將上述制得的風(fēng)干后的濾渣置于150?200mL的鈦酸四乙酯溶液中，攪拌10?15min后，置于太陽光下曝曬，并每隔30?40min攪拌一次，直至?xí)裰脸绅こ頎罨旌衔铮? (3)將上述制得的黏稠狀混合物加入200?250mL的乙酸乙酯，攪拌20?25min后，移至500mL的梨型分液漏斗中，靜置15?20min后，進(jìn)行萃取分離，得有機(jī)相； (4)將分離得到的有機(jī)相置于環(huán)氧氯丙烷中，所加入的環(huán)氧氯丙烷和有機(jī)相的體積比為3:2，常溫下混合攪拌均勻后，備用； (5)將上述得到的混合液冷卻直至溫度為-10°C?_5°C，并對其滴加3?5滴的二乙胺溶液，邊滴邊攪拌，待滴加完成后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH至5.0?6.0 ; (6)再向步驟(5)中制得的混合液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1?0.5%的過硫酸鉀，攪拌混合均勻后，置于溫度為70?80°C進(jìn)行聚合反應(yīng)3?4h后，在常溫下冷卻30?45min即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚環(huán)氧基封端脫醇型有機(jī)硅密封膠及其制備方法，其特征在于:所述的步驟(I)中的發(fā)酵液具體制備步驟為: (O按重量份數(shù)計(jì)，取40?55份廢舊皮帶、25?35份輪胎橡膠皮和20?25份的廢棄塑料，將其置于粉碎機(jī)中粉碎成成粒徑為7?8mm的顆粒； (2)將上述制得的顆粒置于生活污水中，直至生活污水將其掩蓋，并向其接種河道淤泥，加入量為生活污水質(zhì)量的10?15 %，攪拌10?15min后，置于密封條件下發(fā)酵20?25天，控制溫度20?25°C ； (3 )待發(fā)酵完成后，過濾，去除濾渣，得濾液，即為發(fā)酵液。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚環(huán)氧基封端脫醇型有機(jī)硅密封膠及其制備方法，屬于高分子材料制備領(lǐng)域。該方法首先以廢棄橡膠皮等為原料，對其進(jìn)行水解，再加入太陽光下曝曬，進(jìn)行光解，接著加乙酸乙酯，萃取分離得有機(jī)相，將其與環(huán)氧氯丙烷混合，在冷卻到溫度為-10℃～-5℃下滴加二乙胺后，調(diào)節(jié)pH至酸性，最后加入過硫酸鉀，進(jìn)行聚合反應(yīng)然后冷卻即可。本發(fā)明的有益效果在于：高溫條件下不脫落，不發(fā)黃，粘接效果好；貯存穩(wěn)定性好，貯存時(shí)間長，延長使用壽命，長達(dá)10～15年；操作簡單，所需成本低。
【IPC分類】C09K3/10, C09J183/06, C08G77/38
【公開號】CN105038691
【申請?zhí)枴緾N201510576151
【發(fā)明人】李錦宇, 薛紅娟
【申請人】江蘇錦宇環(huán)境工程有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年9月11日