微細(xì)有機(jī)顏料的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及微細(xì)有機(jī)顏料的制造方法、通過該方法得到的微細(xì)有機(jī)顏料、使用該 微細(xì)有機(jī)顏料制造分散體的方法、通過該方法得到的分散體、以及使用該分散體制造墨水 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 噴墨記錄是從非常細(xì)的噴嘴吐出墨水液滴從而使墨水附著于記錄部件，得到文字 或圖像等印刷物的方法。對(duì)于印刷物要求高的墨色濃度以及光澤性，另外，對(duì)于噴墨用墨水 要求高的吐出性。此外，對(duì)于液晶顯示器用的彩色濾光片，尋求高的對(duì)比度以及輝度。因此， 噴墨用墨水以及彩色濾光片等中使用的顏料的一次粒徑非常小，可以使用經(jīng)過微細(xì)化的顏 料。
[0003] 作為減小原料顏料的一次粒徑從而得到微細(xì)有機(jī)顏料的方法，廣泛地進(jìn)行溶劑鹽 研磨法等的濕式混煉粉碎、干式粉碎等。溶劑鹽研磨法是利用水溶性無機(jī)鹽作為粉碎介質(zhì) 用于將粉體等微粒化的，通過濕式混煉的粉碎方法。例如，通過將原料顏料、水溶性無機(jī)鹽 和水溶性有機(jī)溶劑進(jìn)行機(jī)械地混煉，從而能夠?qū)㈩伭戏鬯?，減小其一次粒徑。
[0004] 在專利文獻(xiàn)1中，公開了在堿性物質(zhì)的共存下，通過溶劑鹽研磨法制造微細(xì)有機(jī) 顏料的方法。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0006] 專利文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開2012-025920號(hào)公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 發(fā)明所要解決的課題
[0009] 以溶劑鹽研磨法為代表的濕式混煉在顏料的粉碎中是有效的方法。如果所得到的 有機(jī)顏料的一次粒徑變得更小，則能夠提高作為噴墨用墨水或彩色濾光片的性能，因此，希 望有可以得到具有更小的一次粒徑的有機(jī)顏料的方法。
[0010] 本發(fā)明以提供制造一次粒徑非常小的微細(xì)有機(jī)顏料的方法、通過該方法得到的微 細(xì)有機(jī)顏料、使用該微細(xì)有機(jī)顏料的分散體的制造方法、通過該方法得到的分散體、以及使 用該分散體的墨水的制造方法為課題。
[0011] 解決課題的技術(shù)手段
[0012] 本發(fā)明者發(fā)現(xiàn)，通過對(duì)含有原料有機(jī)顏料、水溶性有機(jī)溶劑、以及水溶性無機(jī)鹽的 混合物配合規(guī)定量的水進(jìn)行混煉，從而可以得到一次粒徑非常小的微細(xì)有機(jī)顏料。
[0013] BP，本發(fā)明涉及[1]~[6]。
[0014] [ 1 ] -種微細(xì)有機(jī)顏料的制造方法，其中，包括配合原料有機(jī)顏料、水溶性無機(jī)鹽、 水溶性有機(jī)溶劑、相對(duì)于上述水溶性無機(jī)鹽100質(zhì)量份為〇. 6質(zhì)量份以上且4. 0質(zhì)量份以 下的水，并將得到的混合物混煉的工序1。
[0015] [2] -種通過上述[1]的方法得到的微細(xì)有機(jī)顏料。
[0016] [3] -種使用上述[2]的微細(xì)有機(jī)顏料制造的分散體。
[0017] [4] -種包括下述工序2的微細(xì)有機(jī)顏料膏的制造方法，
[0018] 工序2 :清洗上述工序1的混煉后的混合物的工序。
[0019] [5] -種包括下述工序3的分散體的制造方法，
[0020] 工序3 :將通過[4]的制造方法得到的微細(xì)有機(jī)顏料膏、有機(jī)溶劑和水進(jìn)行分散處 理的工序。
[0021] [6] -種包括下述工序4的墨水的制造方法，
[0022] 工序4 :將通過[5]的制造方法得到的分散體、選自水以及有機(jī)溶劑中的1種以上 進(jìn)行混合的工序。
[0023] 發(fā)明的效果
[0024] 根據(jù)本發(fā)明，可以提供一種制造一次粒徑非常小的微細(xì)有機(jī)顏料的方法、通過該 方法得到的微細(xì)有機(jī)顏料、使用該微細(xì)有機(jī)顏料的分散體的制造方法、通過該方法得到的 分散體、以及使用該分散體的墨水的制造方法。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 本發(fā)明涉及一種微細(xì)有機(jī)顏料的制造方法，其中，包括配合原料有機(jī)顏料、水溶性 無機(jī)鹽、水溶性有機(jī)溶劑、相對(duì)于上述水溶性無機(jī)鹽100質(zhì)量份為0. 6質(zhì)量份以上且4. 0質(zhì) 量份以下的水，并將得到的混合物（以下，也稱為"被混煉的混合物"）進(jìn)行混煉的工序（以 下，也稱為"混煉工序"或者"工序1"）。通過本發(fā)明的微細(xì)有機(jī)顏料的制造方法，可以制造 一次粒徑非常小的微細(xì)有機(jī)顏料。
[0026] 本發(fā)明的效果表現(xiàn)的機(jī)理具體不清楚，不過推測(cè)如下。在通過含有水溶性有機(jī)溶 劑的濕式混煉的原料有機(jī)顏料的微?；?，水溶性無機(jī)鹽起到作為粉碎介質(zhì)的作用。如果 在其中配合特定量的水，則水會(huì)溶解水溶性無機(jī)鹽的最表面，成為對(duì)水溶性無機(jī)鹽的表面 賦予了粘性的狀態(tài)。由此，由于水溶性無機(jī)鹽表面上的剪切應(yīng)力增大從而顏料的粉碎效率 提高，所以能夠高效地得到更加微細(xì)的顏料。但是，這些是推測(cè)，本發(fā)明不限定于這些機(jī)理。
[0027] [原料有機(jī)顏料]
[0028] 在本發(fā)明中，原料有機(jī)顏料是指混煉前的有機(jī)顏料。
[0029] 作為原料有機(jī)顏料，優(yōu)選使用選自蒽醌類顏料、喹吖啶酮類顏料、靛藍(lán)類顏料、二 惡嗪（dioxazine)類顏料、花（perylene)類顏料、紫環(huán)酮（perinone)類顏料、異Π 引噪啉酮 (isoindolinone)類顏料、異Π 引噪啉（isoindoline)類顏料、釀?shì)迹╬hthalocyanine)類染 料、喹酞酮（Quinophthalone)類顏料、吡略并吡略二酮類顏料等的縮合多環(huán)類顏料、以及 雙偶氮類顏料、縮合偶氮類顏料等的偶氮類顏料中的至少1種。
[0030] 其中，從微細(xì)有機(jī)顏料的有用性的觀點(diǎn)出發(fā)，進(jìn)一步優(yōu)選為喹吖啶酮類顏料、喹酞 酮類顏料、吡咯并吡咯二酮類顏料以及酞菁類顏料。
[0031] 從粉碎效率的觀點(diǎn)出發(fā)，原料有機(jī)顏料的一次粒徑優(yōu)選為500nm以下，進(jìn)一步優(yōu) 選為200nm以下，更加優(yōu)選為IOOnm以下。原料有機(jī)顏料的一次粒徑例如為60nm以上。一 次粒徑的測(cè)定方法按照實(shí)施例中記載的方法進(jìn)行。
[0032] [顏料衍生物]
[0033] 在被混煉的混合物中可以含有各種顏料衍生物。顏料衍生物優(yōu)選為上述原料有機(jī) 顏料化合物的衍生物。作為衍生物具有的取代基，可以列舉羥基、羧基、氨基甲?；?、磺基、 磺酰胺基、鄰苯二甲酰亞胺甲基（phthalimidemethyl)等。另外，在顏料衍生物中通常還含 有不是有機(jī)顏料的單元結(jié)構(gòu)的萘類化合物、蒽醌類化合物等芳香族多環(huán)化合物。這些可以 單獨(dú)使用或者混合2種以上使用。
[0034] 從顏料的分散性以及微細(xì)化的觀點(diǎn)出發(fā)，被混煉的混合物中相對(duì)于100質(zhì)量份的 原料有機(jī)顏料，顏料衍生物的含量?jī)?yōu)選為〇. 05質(zhì)量份以上，進(jìn)一步優(yōu)選為0. 1質(zhì)量份以上， 另外，從抑制色相的變化的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為5質(zhì)量份以下，進(jìn)一步優(yōu)選為1質(zhì)量份以下，更 加優(yōu)選為〇. 2質(zhì)量份以下。從抑制色相的變化將顏料顆粒微細(xì)化的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選實(shí)質(zhì)上 不含顏料衍生物。
[0035] [水溶性無機(jī)鹽]
[0036] 在本發(fā)明中，從粉碎效率的觀點(diǎn)出發(fā)，配合于被混煉的混合物中的水溶性無機(jī)鹽 優(yōu)選為金屬鹽，進(jìn)一步優(yōu)選為金屬氯化物以及金屬硫酸鹽，更加優(yōu)選為金屬氯化物。作為金 屬鹽的金屬，從水溶性、經(jīng)濟(jì)性以及獲取容易性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為選自堿金屬以及第2族 元素中的至少1種，進(jìn)一步優(yōu)選為堿金屬。另外，從經(jīng)濟(jì)性以及獲取容易性的觀點(diǎn)出發(fā)，進(jìn) 一步優(yōu)選為選自鈉、鉀以及鎂中的至少1種，更加優(yōu)選為鈉。作為水溶性無機(jī)鹽，從粉碎效 率以及水溶性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為選自堿金屬氯化物以及堿金屬硫酸鹽中的至少1種，進(jìn) 一步優(yōu)選為堿金屬氯化物。另外，從經(jīng)濟(jì)性以及獲取容易性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為選自氯化 鈉、氯化鉀、硫酸鈉、氯化鋅、氯化鈣、以及氯化鎂中的至少1種，進(jìn)一步優(yōu)選為選自氯化鈉 以及硫酸鈉中的至少1種，更加優(yōu)選為氯化鈉。
[0037] 從自經(jīng)過混煉工序得到的混合物中除去水溶性無機(jī)鹽的觀點(diǎn)出發(fā)，水溶性無機(jī)鹽 在20°C下相對(duì)于100g水的溶解度優(yōu)選為IOg以上，進(jìn)一步優(yōu)選為20g以上，更加優(yōu)選為30g 以上，另外，從粉碎效率的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為100g以下，進(jìn)一步優(yōu)選為60g以下，更加優(yōu)選為 4〇g以下。
[0038] 水溶性無機(jī)鹽優(yōu)選相對(duì)于水溶性有機(jī)溶劑為難溶性，進(jìn)一步優(yōu)選實(shí)質(zhì)上不溶性。 從微細(xì)有機(jī)顏料的生產(chǎn)性的觀點(diǎn)出發(fā)，本發(fā)明中使用的水溶性無機(jī)鹽在20°C下相對(duì)于 100g水溶性有機(jī)溶劑的溶解度優(yōu)選為IOg以下，進(jìn)一步優(yōu)選為Ig以下。
[0039] 從操作性的觀點(diǎn)出發(fā)，水溶性無機(jī)鹽的形狀優(yōu)選為顆粒。另外，從粉碎效率的觀點(diǎn) 出發(fā)，其平均粒徑優(yōu)選為1000 μm以下，進(jìn)一步優(yōu)選為700 μm以下，更加優(yōu)選為400 μm以 下，更進(jìn)一步優(yōu)選為200 μ m以下，更加進(jìn)一步優(yōu)選為50 μ m以下，進(jìn)一步更優(yōu)選為20 μ m以 下，另外，從生產(chǎn)性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為〇. 1 μπι以上，進(jìn)一步優(yōu)選為1 μπι以上、更加優(yōu)選為 5 μm以上。
[0040][水溶性有機(jī)溶劑]
[0041 ] 從自經(jīng)過混煉工序得到的混合物中除去水溶性有機(jī)溶劑的觀點(diǎn)出發(fā)，在本發(fā)明 中，配合于被混煉的混合物中的水溶性有機(jī)溶劑優(yōu)選為與水任意地混合的有機(jī)溶劑。
[0042] 從安全性、經(jīng)濟(jì)性以及獲取容易性的觀點(diǎn)出發(fā)，水溶性有機(jī)溶劑優(yōu)選為具有醇羥 基的脂肪族化合物。從安全性和操作性的觀點(diǎn)出發(fā)，上述醇羥基的數(shù)目?jī)?yōu)選為1以上，進(jìn)一 步優(yōu)選為2以上，從操作性、經(jīng)濟(jì)性以及獲取容易性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為3以下，進(jìn)一步優(yōu)選 為2以下，更加優(yōu)選為2。另外，從安全性的觀點(diǎn)出發(fā)，上述水溶性有機(jī)溶劑優(yōu)選具有醚鍵。 從操作性、經(jīng)濟(jì)性以及獲取容易性的觀點(diǎn)出發(fā)，上述醚鍵的數(shù)目?jī)?yōu)選為3以下，進(jìn)一步優(yōu)選 為2以下，并且優(yōu)選為1以上，更加優(yōu)選為1。
[0043] 作為水溶性有機(jī)溶劑，可以列舉選自乙二醇、二乙二醇、二乙二醇單烷基醚、三乙 二醇、三乙二醇單烷基醚、聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、二丙二醇單烷基醚、聚丙二醇、2-丙 醇、1-丙醇、異丁醇、1-丁醇、異戊醇、1-戊醇、異己醇、1-己醇、以及甘油中的至少1種。從 安全性、經(jīng)濟(jì)性以及獲取容易性的觀點(diǎn)出發(fā)，水溶性有機(jī)溶劑優(yōu)選為二乙二醇、丙二醇、三 乙二醇、聚乙二醇等的二元醇類化合物或者甘油，進(jìn)一步優(yōu)選為二乙二醇（以下，也稱為 "DEG"）。
[0044] 從混煉時(shí)的安全性以及抑制蒸發(fā)的觀點(diǎn)出發(fā)，水溶性有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)優(yōu)選為 100°C以上，進(jìn)一步優(yōu)選為200°C以上。另外，從操作性的觀點(diǎn)出發(fā)，凝固點(diǎn)優(yōu)選為25°C以 下，進(jìn)一步優(yōu)選為〇°C以下。
[0045] [水]
[0046] 本發(fā)明的被混煉的混合物中，相對(duì)于水溶性無機(jī)鹽100質(zhì)量份配合0. 6質(zhì)量份以 上且4. 0質(zhì)量份以下的水。認(rèn)為通過配合0. 6質(zhì)量份以上的水，從而提高成為粉碎介質(zhì)的 水溶性無機(jī)鹽的表面的粘性，粉碎效率提高。另外，認(rèn)為通過配合4. 0質(zhì)量份以下的水，可 以保持水溶性無機(jī)鹽的形狀，從而有效地起到作為粉碎介質(zhì)的作用。
[0047] 從粉碎效率的觀點(diǎn)出發(fā)，被混煉的混合物中，相對(duì)于水溶性無機(jī)鹽100質(zhì)量份，水 的配合量為〇. 6質(zhì)量份以上，優(yōu)選為0. 8質(zhì)量份以上，進(jìn)一步優(yōu)選為I. 1質(zhì)量份以上，更加 優(yōu)選為1. 3質(zhì)量份以上，更進(jìn)一步優(yōu)選為1. 5質(zhì)量份以上，另外，從同樣的觀點(diǎn)出發(fā)，為4. 0 質(zhì)量份以下，優(yōu)選為3. 2質(zhì)量份以下，進(jìn)一步優(yōu)選為2. 7質(zhì)量份以下，更加優(yōu)選為2. 2質(zhì)量 份以下，更進(jìn)一步優(yōu)選為1. 7質(zhì)量份以下。
[0048] 從粉碎效率的觀點(diǎn)出發(fā)，在被混煉的混合物中，水相對(duì)于100質(zhì)量份的水溶性無 機(jī)鹽的含量?jī)?yōu)選為〇. 6質(zhì)量份以上，進(jìn)一步優(yōu)選為0. 8質(zhì)量份以上，更加優(yōu)選為I. 1質(zhì)量份 以上，更進(jìn)一步優(yōu)選為1. 3質(zhì)量份以上，更加進(jìn)一步優(yōu)選為1. 5質(zhì)量份以上，另外，從同樣的 觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為4. 0質(zhì)量份以下，進(jìn)一步優(yōu)選為3. 2質(zhì)量份以下，更優(yōu)選為2. 7質(zhì)量份以 下，更加進(jìn)一步優(yōu)選為2. 2質(zhì)量份以下，進(jìn)一步更優(yōu)選為1. 7質(zhì)量份以下。
[0049] 本發(fā)明中被混煉的混合物中配合的水可以列舉選自自來水、離子交換水、地下水、 以及蒸餾水中的至少1種，從保持微細(xì)有機(jī)顏料的品質(zhì)的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為離子交換水。
[0050] 另外，所配合的水的pH例如為4~7. 5。
[0051] [混煉工序（工序1)]
[0052] 本發(fā)明的混煉工序是配合原料有機(jī)顏料、水溶性無機(jī)鹽、水溶性有機(jī)溶劑、相對(duì)于 上述水溶性無機(jī)鹽100質(zhì)量份為0. 6質(zhì)量份以上且4. 0質(zhì)量份以下的水，并將所得到的混 合物混煉的工序1。經(jīng)過混煉工序得到的混合物（以下也稱為"混煉后的混合物"）含有一 次粒徑小的微細(xì)有機(jī)顏料。
[0053] 在混煉工序中，可以使用分批式以及連續(xù)式的、以及常壓、加壓和減壓式等的各種 混煉機(jī)。作為上述混煉機(jī)，可以列舉2根輥、3根輥、多軸輥等的輥磨機(jī)；單軸、雙軸等的擠出 機(jī)；行星攪拌機(jī)等的攪拌型。作為攪拌型，可以列舉株式會(huì)社井上制作所制造的"TMMIX" 等；作為擠出機(jī)，可以列舉Kurimoto, Ltd.制造的"KRC Kneader"、淺田鐵工株式會(huì)社制造 的 "MIRACLE K. C. K. " 等。
[0054] 從粉碎效率以及抑制水的蒸發(fā)的觀點(diǎn)出發(fā)，混煉時(shí)的混合物的溫度優(yōu)選為120°C 以下，進(jìn)一步優(yōu)選為100°C