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      以下,并且從降低冷卻的負(fù)擔(dān)的觀點出發(fā),優(yōu)選為20°C以上,進 一步優(yōu)選為40°C以上。
      [0055] 從將顏料微細(xì)化的觀點出發(fā),混煉工序的時間優(yōu)選為0. 5小時以上,進一步優(yōu)選 為1小時以上,更加優(yōu)選為2小時以上,另外,從生產(chǎn)性的觀點出發(fā),優(yōu)選為15小時以下,進 一步優(yōu)選為10小時以下,更加優(yōu)選為5小時以下。
      [0056] (工序1-1以及工序1-2)
      [0057] 作為混煉工序,例如可以列舉將原料有機顏料、水溶性無機鹽、水溶性有機溶劑和 水填充于上述混煉機等中,進行混煉的方法。從使被混煉的混合物中的水的組成分布均勻 的觀點出發(fā),混煉工序優(yōu)選具有將原料有機顏料、水溶性無機鹽和水溶性有機溶劑混合的 工序(以下也稱為"工序1-1");配合工序1-1中得到的混合物和水,將得到的混合物混煉 的工序(以下也稱為"工序1-2")。從操作性的觀點出發(fā),更加優(yōu)選在同一混煉機中進行工 序1-1和工序1-2。
      [0058] 從使被混煉的混合物中的水的組成分布均勻的觀點出發(fā),上述工序1-1的時間優(yōu) 選為1分鐘以上,進一步優(yōu)選為5分鐘以上,更加優(yōu)選為20分鐘以上,另外,從生產(chǎn)性的觀 點出發(fā),優(yōu)選為1小時以下。
      [0059] 從使顏料微細(xì)化的觀點出發(fā),上述工序1-2的時間優(yōu)選為0. 5小時以上,進一步優(yōu) 選為1小時以上,更加優(yōu)選為2小時以上,另外,從生產(chǎn)性的觀點出發(fā),優(yōu)選為15小時以下, 進一步優(yōu)選為10小時以下,更加優(yōu)選為5小時以下。
      [0060] 從粉碎效率的觀點出發(fā),被混煉的混合物中水溶性無機鹽相對于100質(zhì)量份的原 料有機顏料的配合量優(yōu)選為100質(zhì)量份以上,進一步優(yōu)選為300質(zhì)量份以上,更加優(yōu)選為 400質(zhì)量份以上,另外,從生產(chǎn)性的觀點出發(fā),優(yōu)選為3000質(zhì)量份以下,進一步優(yōu)選為1000 質(zhì)量份以下,更加優(yōu)選為800質(zhì)量份以下。
      [0061] 從粉碎效率的觀點出發(fā),被混煉的混合物中水溶性有機溶劑相對于100質(zhì)量份的 原料有機顏料的配合量優(yōu)選為10質(zhì)量份以上,進一步優(yōu)選為50質(zhì)量份以上,更加優(yōu)選為 100質(zhì)量份以上,并且從同樣的觀點出發(fā),優(yōu)選為500質(zhì)量份以下,進一步優(yōu)選為300質(zhì)量份 以下,更加優(yōu)選為200質(zhì)量份以下。
      [0062] 從粉碎效率的觀點出發(fā),被混煉的混合物中水相對于100質(zhì)量份的水溶性有機溶 劑的配合量優(yōu)選為2. 5質(zhì)量份以上,進一步優(yōu)選為3. 5質(zhì)量份以上,更加優(yōu)選為5. 0質(zhì)量份 以上,更進一步優(yōu)選為6. 0質(zhì)量份以上,另外,從同樣的觀點出發(fā),優(yōu)選為16質(zhì)量份以下,進 一步優(yōu)選為13質(zhì)量份以下,更加優(yōu)選為10質(zhì)量份以下,更加優(yōu)選為8. 0質(zhì)量份以下。
      [0063] 從粉碎效率的觀點出發(fā),被混煉的混合物中水相對于100質(zhì)量份的原料有機顏料 的配合量優(yōu)選為3. 0質(zhì)量份以上,進一步優(yōu)選為5. 0質(zhì)量份以上,更加優(yōu)選為6. 0質(zhì)量份以 上,更加優(yōu)選為7. 0質(zhì)量份以上,另外,從同樣的觀點出發(fā),優(yōu)選為20質(zhì)量份以下,進一步優(yōu) 選為15質(zhì)量份以下,更加優(yōu)選為12質(zhì)量份以下,更進一步優(yōu)選為9. 0質(zhì)量份以下。
      [0064] 從粉碎效率的觀點出發(fā),被混煉的混合物中水相對于原料有機顏料、水溶性無機 鹽、水溶性有機溶劑的合計100質(zhì)量份的配合量優(yōu)選為〇. 4質(zhì)量份以上,進一步優(yōu)選為0. 8 質(zhì)量份以上,更加優(yōu)選為1.0質(zhì)量份以上,另外,從同樣的觀點出發(fā),優(yōu)選為2. 8質(zhì)量份以 下,進一步優(yōu)選為2. 2質(zhì)量份以下,更加優(yōu)選為1. 5質(zhì)量份以下。
      [0065] (工序 1-3)
      [0066] 本發(fā)明的微細(xì)有機顏料的制造方法優(yōu)選進一步包括下述工序1-3。
      [0067] 工序1-3 :將上述工序1或者工序1-1和工序1-2的混煉后的混合物和聚合物進 行混煉的工序。
      [0068] 在工序1-3中,也可以進一步添加有機溶劑。
      [0069] 工序1-3中使用的混煉機、混煉溫度等的混煉條件優(yōu)選為與上述工序1所例示的 條件同樣的條件。
      [0070] 從顏料的分散性的觀點出發(fā),工序1-3中的混煉時間優(yōu)選為0. 25小時以上,進一 步優(yōu)選為〇. 5小時以上,更加優(yōu)選為0. 75小時以上,另外,從生產(chǎn)性的觀點出發(fā),優(yōu)選為5 小時以下,進一步優(yōu)選為3小時以下,更加優(yōu)選為2小時以下。
      [0071] (聚合物)
      [0072] 為了顏料的分散穩(wěn)定性,可以使用聚合物。作為聚合物,可以列舉聚酯、聚氨酯、乙 烯基類聚合物等,從水分散體的保存穩(wěn)定性的觀點出發(fā),優(yōu)選為乙烯基類聚合物,進一步優(yōu) 選為通過選自乙烯基化合物,亞乙烯基(vinylidene)化合物以及次亞乙烯基(vinylene) 化合物中的1種以上的乙烯基類單體的加成聚合而得到的乙烯基類聚合物。
      [0073] 從分散性的觀點出發(fā),該聚合物優(yōu)選為陰離子性聚合物。在此,"陰離子性"在將 未中和的物質(zhì)分散或者溶解于純水中的情況下,是指PH小于7 ;或者在物質(zhì)不溶于純水,且 PH不能明確地測定的情況下,是指分散于純水中的分散體的ζ電位為負(fù)。
      [0074] 作為該聚合物,優(yōu)選為通過含有(a)陰離子性單體(以下也稱為"(a)成分")和 (b)疏水性單體(以下也稱為"(b)成分")的單體混合物(以下,也簡稱為"單體混合物") 的共聚而得到的乙烯基類聚合物。
      [0075] 上述乙烯基類聚合物優(yōu)選具有來自(a)成分的結(jié)構(gòu)單元和來自(b)成分的結(jié)構(gòu)單 J L 〇
      [0076] [陰離子性單體:(a)成分]
      [0077] (a)成分優(yōu)選用作構(gòu)成本發(fā)明中使用的聚合物的單體成分。認(rèn)為來自(a)成分的 結(jié)構(gòu)單元能夠通過靜電排斥而使顏料在水分散體中穩(wěn)定地分散。
      [0078] 作為(a)成分,作為陰離子性基團,可以列舉具有羧基、磺基、磷酸基、膦酸基的單 體等,從顏料的分散穩(wěn)定性的觀點出發(fā),優(yōu)選為具有羧基的單體,進一步優(yōu)選為選自丙烯酸 和甲基丙烯酸中的1種以上。
      [0079] [疏水性單體:(b)成分]
      [0080] (b)成分優(yōu)選作為構(gòu)成聚合物的單體成分使用。認(rèn)為來自(b)成分的結(jié)構(gòu)單元通 過促進聚合物吸附于顏料表面,從而有助于顏料的分散穩(wěn)定性。
      [0081] 從聚合物的制造容易性的觀點出發(fā),作為(b)成分,優(yōu)選為選自(甲基)丙烯酸烷 基酯以及具有乙烯基性雙鍵的芳香族化合物(以下,也稱為"芳香族單體")中的1種以上, 從顏料的分散穩(wěn)定性的觀點出發(fā),進一步優(yōu)選為芳香族單體。
      [0082] 作為上述芳香族單體,從聚合物的制造容易性的觀點出發(fā),優(yōu)選為選自苯乙烯類 單體以及具有芳香族基團的(甲基)丙烯酸酯中的1種以上。
      [0083] 作為苯乙烯類單體,從獲取容易性的觀點出發(fā),進一步優(yōu)選為苯乙烯。
      [0084] 作為具有芳香族基團的(甲基)丙烯酸酯,從獲取容易性的觀點出發(fā),進一步優(yōu)選 為(甲基)丙烯酸芐酯。在本說明書中,"(甲基)丙烯酸酯"表示選自丙烯酸酯以及甲基 丙烯酸酯中的1種以上。
      [0085] [其它的單體成分]
      [0086] 從分散穩(wěn)定性的觀點出發(fā),單體混合物也可以含有(a)成分和(b)成分以外的其 它單體成分。作為其它單體成分,例如可以列舉下述通式(1)所表示的化合物、在一個末端 具有聚合性官能團的數(shù)均分子量為500以上的大分子單體(macromer)等。
      [0088] 式⑴中、R1表示氫原子或者甲基,R2表示碳原子數(shù)為2或3的烷二基,η表示 (R2O)所表示的結(jié)構(gòu)單元的平均結(jié)構(gòu)單元數(shù),并且是1以上且100以下的數(shù),R3表示氫原子 或者碳原子數(shù)為1~24的烴基。
      [0089] 作為大分子單體,可以列舉作為市售品的東亞合成株式會社制造的"AS_6(S)"、 "AN-6(S) "、"HS-6(S) " 等。
      [0090] 上述(a)成分、(b)成分、以及其它單體成分可以分別單獨使用或者使用2種以上。
      [0091] 在該聚合物中,來自(a)成分以及(b)成分的結(jié)構(gòu)單元的優(yōu)選含量如下所述。
      [0092] 從墨水的保存穩(wěn)定性的觀點出發(fā),來自(a)成分的結(jié)構(gòu)單元的含量優(yōu)選為2質(zhì) 量%以上,進一步優(yōu)選為10質(zhì)量%以上,且優(yōu)選為40質(zhì)量%以下,進一步優(yōu)選為30質(zhì)量% 以下。
      [0093] 從提高墨水的墨色濃度的觀點出發(fā),來自(b)成分的結(jié)構(gòu)單元的含量優(yōu)選為40質(zhì) 量%以上,進一步優(yōu)選為60質(zhì)量%以上,且優(yōu)選為98質(zhì)量%以下,進一步優(yōu)選為85質(zhì)量% 以下。
      [0094] (聚合物的制造)
      [0095] 上述聚合物例如可以通過將單體混合物用公知的聚合法進行共聚從而制得。在單 體混合物中的上述(a)成分以及(b)成分的優(yōu)選含量與來自上述聚合物中的(a)成分以及 (b)成分的結(jié)構(gòu)單元的優(yōu)選含量相同。
      [0096] 作為聚合法優(yōu)選溶液聚合法。作為溶液聚合法中使用的溶劑,從聚合物的制造容 易性以及顏料的分散性的觀點出發(fā),優(yōu)選為選自碳原子數(shù)為4以上且8以下的酮、醇、醚以 及酯中的1種以上,進一步優(yōu)選為碳原子數(shù)為4以上且8以下的酮,更加優(yōu)選為甲乙酮(以 下,也稱為"MEK")。
      [0097] 在聚合中,可以使用公知的聚合引發(fā)劑或聚合鏈轉(zhuǎn)移劑。作為聚合引發(fā)劑,優(yōu)選為 偶氮化合物,進一步優(yōu)選為2,2' -偶氮雙(2, 4-二甲基戊腈);作為聚合鏈轉(zhuǎn)移劑,優(yōu)選為 硫醇類,進一步優(yōu)選為2-巰基乙醇。
      [0098] 優(yōu)選的聚合條件根據(jù)聚合引發(fā)劑、單體、溶劑的種類等而不同,聚合溫度優(yōu)選為 50°C以上且80°C以下,聚合時間優(yōu)選為1小時以上且20小時以下。聚合優(yōu)選在氮氣、氬氣 等的惰性氣體氣氛下進行。
      [0099] 聚合反應(yīng)結(jié)束后,可以從反應(yīng)溶液中通過再沉淀、溶劑餾去等公知的方法分離生 成的聚合物。另外,所得到的聚合物可以通過再沉淀、膜分離、色譜法、提取法等,除去未反 應(yīng)的單體等。
      [0100] 從顏料的分散穩(wěn)定性的觀點出發(fā),聚合物的重均分子量優(yōu)選為5, 000以上,進一 步優(yōu)選為1萬以上,優(yōu)選為50萬以下,進一步優(yōu)選為40萬以下,更加優(yōu)選為30萬以下,更 進一步優(yōu)選為20萬以下。
      [0101] 作為上述聚合物的市售品,可以列舉BASF Japan株式會社制造的"Joncryl"系列 的 " 67 "、" 68 "、" 678 "、" 680 "、" 682 "、" 683 "、" 690 "、" 819 " 等。
      [0102] (中和劑)
      [0103] 在本發(fā)明中,在上述聚合物具有陰離子性基團的情況下,可以使用中和劑中和上 述陰離子性基團。作為中和劑,例如可以列舉氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨、各種胺等 的堿。
      [0104] 從分散穩(wěn)定性的觀點出發(fā),聚合物的中和度優(yōu)選為IOmol %以上,進一步優(yōu)選為 20mol %以上,更加優(yōu)選為30mol %以上,從顏料的分散性的觀點出發(fā),優(yōu)選為90mol %以 下,進一步優(yōu)選為80mol %以下,更加優(yōu)選為70mol %以下。
      [0105] 聚合物的中和度可以通過下式求得。
      [0106] 中和度(mol% ) = {[中和劑的質(zhì)量(g)/中和劑的克當(dāng)量]/[聚合物的酸值 (mgKOH/g) X 聚合物的質(zhì)量(gV(56X1000)]} XlOO
      [0107] 聚合物的酸值可以由聚合物制造時的單體成分的比通過計算算出。另外,可以通 過將聚合物溶解于MEK等能夠溶解聚合物的溶劑中,用堿劑滴定的方法來求得。
      [0108] 作為工序1-3的有機溶劑,優(yōu)選使用作為在工序1中使用的水溶性有機溶劑列舉 的有機溶劑。
      [0109] 在工序1-3中被混煉的混合物中的有機顏料的含量優(yōu)選為5質(zhì)量%以上,進一步 優(yōu)選為10質(zhì)量%以上,并且優(yōu)選為50質(zhì)量%以下,進一步優(yōu)選為40質(zhì)量%以下。
      [0110] 從分散穩(wěn)定性的觀點出發(fā),工序1-3的混合物中的聚合物相對于100質(zhì)量份的有 機顏料的量優(yōu)選為10質(zhì)量份以上,進一步優(yōu)選為20質(zhì)量份以上,從同樣的觀點出發(fā),優(yōu)選 為100質(zhì)量份以下,進一步優(yōu)選為60質(zhì)量份以下。
      [0111] 從處理效率的觀點出發(fā),工序1-3的混合物中的有機溶劑相對于100質(zhì)量份的有 機顏料的量優(yōu)選為10質(zhì)量份以上,進一步優(yōu)選為50質(zhì)量份以上,更加優(yōu)選為100質(zhì)量份以 上,另外,從同樣的觀點出發(fā),優(yōu)選為500質(zhì)量份以下,進一步優(yōu)選為300質(zhì)量份以下,更加 優(yōu)選為250質(zhì)量份以下。
      [0112] [清洗工序(工序2)]
      [0113] 在本發(fā)明的微細(xì)有機顏料的制造方法中,從自混煉后的混合物中除去水溶性無機 鹽以及水溶性有機溶劑的觀點出發(fā),優(yōu)選具有清洗混煉后的混合物的工序(以下也稱為 "清洗工序"或者"工序2")。
      [0114] 清洗工序例如可以列舉以下的方法。將足夠溶解混煉后的混合物中所含的水溶性 無機鹽以及水溶性有機溶劑的量的水等水性溶劑和混煉后的混合物攪拌混合,得到顏料的 分散液。接下來,過濾分散液,將得到的濕濾餅進一步用水性溶劑清洗,由此可以得到除去 了水溶性無機鹽以及水溶性有機溶劑的微細(xì)有機顏料膏(以下,也簡稱為"顏料膏")。
      [0115] 從清潔性的觀點出發(fā),清洗工序中使用的水性溶劑優(yōu)選為水,
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