專利名稱：一種光擴(kuò)散防眩目納米聚碳酸酯材料及其制備和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光擴(kuò)散防眩目納米聚碳酸酯(PC)材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種光擴(kuò)散防眩目納米PC材料及其制備和在LED照明材料中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
根據(jù)權(quán)威統(tǒng)計(jì)，世界各國的社會(huì)照明用電約占該國全社會(huì)電力消耗總量的10% 20%，而我國的照明用電量約占全國電力消耗總量的12%。大力推廣綠色照明和照明節(jié)電技術(shù)，對于建設(shè)資源節(jié)約型、環(huán)境友好型社會(huì)具有重要深遠(yuǎn)的意義。隨著節(jié)能減排工作的日益嚴(yán)峻，世界各國紛紛出臺(tái)相應(yīng)的政策，低能耗的照明設(shè)施將成為主流。節(jié)能環(huán)保燈具也越發(fā)流行，其中LED燈管燈罩的開發(fā)也越來越受人們關(guān)注。LED節(jié)能燈具有使用壽命長、節(jié)電效果顯著、色彩豐富、微型化、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、安全可靠等優(yōu)點(diǎn)，符合滿足我國道路照明的標(biāo)準(zhǔn)，并可以在達(dá)到同等亮度的前提下，以低于40%左右的照度替代高壓鈉燈，是照明燈具節(jié)能史上的一個(gè)重大突破，已經(jīng)成為二十一世紀(jì)最具發(fā)展前景的高新技術(shù)領(lǐng)域之一。近年來，國外幾大工程塑料供應(yīng)商如帝人株式會(huì)社、旭日化成、出光興產(chǎn)株式會(huì)社等已開發(fā)出光擴(kuò)散防炫目PC材料，用于LED照明光擴(kuò)散燈管燈罩的制造，搶占了市場，基本壟斷了該產(chǎn)品的生產(chǎn)和銷售，而國內(nèi)該光擴(kuò)散防炫目PC材料的生產(chǎn)還處于低端市場，高性能產(chǎn)品處于空白，未見相關(guān)報(bào)道。PC具有優(yōu)異的透明性，沖擊強(qiáng)度和耐蠕變性。在各種苛刻環(huán)境如強(qiáng)光照、熱條件下運(yùn)作的強(qiáng)度和耐熱性好，涵蓋了強(qiáng)度需求、韌性需求及高溫承受度等特質(zhì)，是首選的LED 照明光擴(kuò)散燈管燈罩改性的基材。為使LED的光線變得柔和，光損失又最很小，目前許多學(xué)者的研究就是從燈罩著手，那就是利用納米材料填充，希望這些添加劑的加入可以解決LED 光刺眼的缺陷。目前，解決LED燈管燈罩材料方面的缺陷一般采用三種技術(shù)改善一方面就是在傳統(tǒng)的燈罩上加入無機(jī)助劑，比如玻璃微珠、硫酸鋇、二氧化鈦、二氧化硅等。當(dāng)加入這些無機(jī)的納米顆粒，光通過微小顆粒的表面進(jìn)行無數(shù)次光折射達(dá)到光擴(kuò)散即勻光的作用。例如，陳禎培等采用加入玻璃微珠這種無機(jī)光擴(kuò)散劑制作的軟膜玻珠透射屏幕畫面亮度高，還能達(dá)到消除減暈的目的(陳禎培，周琨，陳懷新，等.《軟膜玻珠透射屏幕》· CN98228140. 4. [P], 1999.)。張琛等采用添加TiO2納米顆粒作為光擴(kuò)散劑，研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)TW2納米顆粒在隨機(jī)樣品中的濃度達(dá)到1. 36X IO1W3時(shí)，開始出現(xiàn)弱光子局域化現(xiàn)象 (張琛.NdiYAG陶瓷激光器的理論和實(shí)驗(yàn)研究以及TiO2隨機(jī)介質(zhì)中光擴(kuò)散的研究[D].山東大學(xué).)。但由于光線無法穿透無機(jī)分子，在光線通過之后，光能損耗很大，增亮效果無法滿足，只能改變光的柔和性，從而限制了無機(jī)光擴(kuò)散劑在LED光擴(kuò)散材料中的進(jìn)一步應(yīng)用?！矫婢褪峭ㄟ^改造光擴(kuò)散材料的表面結(jié)構(gòu)，如山下友義等采用噴砂處理從而在該外周面形成微細(xì)凹凸結(jié)構(gòu)來得到防眩目膜(山下友義，岡本慶之，大槻陽子.《防眩性膜及使用其的顯示裝置和光擴(kuò)散膜及使用其的面光源系統(tǒng)》.中國CN200780045228. 0. [P], 2007.)河周和等采用混合擴(kuò)散板裝置設(shè)計(jì)來提高光擴(kuò)散性能 (河周和，崔震成.《混合擴(kuò)散板，及具有混合擴(kuò)散板的背光源組件和顯示裝置》.中國 CN200510115826. 3. 2005.)此外，目前對于LED燈具的研究居多都集中在使用有機(jī)納米微珠方面，這類光擴(kuò)散劑是一種細(xì)小透明球體，可以均勻分散在樹脂里，射入的光穿過玻璃球體，在玻璃球體中經(jīng)過無數(shù)次的折射，再穿透。使點(diǎn)光源變成面光源，擴(kuò)大了發(fā)光面，還能使光線變得柔和，從而很好地解決了勻光和透光的問題。如，石川康弘等采用丙烯酸酯與聚碳酸酯制備的光擴(kuò)散性樹脂材料制成大畫面的光擴(kuò)散板，同時(shí)也沒有由熱老化引起的黃變、具有良好的光擴(kuò)散性的成形體(石川康弘，木暮真巳，川東宏至.《光擴(kuò)散性樹脂組合物以及使用該光擴(kuò)散性樹脂組合物的光擴(kuò)散板》，中國200780016730. 9. [P]. 2007)。對于PC光學(xué)材料這種芳香族聚碳酸酯樹脂成形光擴(kuò)散板時(shí)，要實(shí)現(xiàn)大畫面化，必須為得到充分的熔融流動(dòng)性而提高成形溫度，但由使用的聚碳酸酯樹脂的熱老化而得到的光擴(kuò)散板的色調(diào)帶些黃色，因此難以得到滿足性能的光擴(kuò)散板，需要可以更大畫面化，具有優(yōu)異的光擴(kuò)散性能的樹脂材料。想得到光擴(kuò)散效果且較好的霧度，對選擇光擴(kuò)散劑十分重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有國內(nèi)技術(shù)上的缺陷，提供一種具有光擴(kuò)散防炫目的納米聚碳酸酯(PC)材料，以使其可用于LED照明光擴(kuò)散燈管燈罩，拓寬國產(chǎn)材料在LED燈管領(lǐng)域的應(yīng)用。本發(fā)明提供的光擴(kuò)散防炫目納米聚碳酸酯材料，其由按質(zhì)量份計(jì)的下列成份組成聚碳酸酯100份，受阻酚型抗氧劑0. 01 0. 1質(zhì)量份，亞磷酸酯類抗氧劑0. 01 0. 1 質(zhì)量份，作為光擴(kuò)散劑的聚有機(jī)硅氧烷顆粒0. 1 2. 0質(zhì)量份，潤滑劑0. 1 0. 5質(zhì)量份。具體如下(I)LED燈罩選用的光擴(kuò)散材料必須有一定的透光性，因此，本發(fā)明體系選用的基材定為透明聚碳酸酯，其MI (熔融指數(shù))范圍為10 15g/10min，定為100質(zhì)量份用量；(2)相對于100質(zhì)量份的上述聚碳酸酯系樹脂，還混合有0. 01 0. 1質(zhì)量份的亞磷酸酯類抗氧劑，適合本發(fā)明的亞磷酸酯類抗氧劑為亞磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯 (其分子式C42H63O3P)；其外觀為白色粉末，毒性低，揮發(fā)性低，熱穩(wěn)定性高，耐水解性能優(yōu)良，能有效的分解聚合材料熱加工過程中產(chǎn)生的氫過氧化物。與受阻酚類抗氧劑1010及 1076并用有良好的協(xié)同效應(yīng)，能提高聚合材料熱加工過程中的穩(wěn)定性。(3)相對于100質(zhì)量份的上述聚碳酸酯系樹脂，還混合有0. 01 0. 1質(zhì)量份的受阻酚型抗氧劑，適合本發(fā)明的受阻酚型抗氧劑為β-(4-羥基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯(其分式子C35H62O3)；它是一種大分子多功能受阻酚類抗氧劑。無污染，不著色， 揮發(fā)性小，耐抽出性好。廣泛應(yīng)用于聚乙烯，聚丙烯，聚甲醛，ABS樹脂，PS樹脂，PVC，工程塑料，橡膠及石油產(chǎn)品中，對聚丙烯、聚乙烯有卓越的抗氧化性能。可有效地延長制品的使用期限。與輔助抗氧劑DLTDP、抗氧劑168并用于聚丙烯樹脂中，可以顯著地提高其熱穩(wěn)定性，是目前酚類抗氧劑中性能最為優(yōu)良的品種之一。(4)相對于100質(zhì)量份的上述聚碳酸酯系樹脂，還混合有0. 1 0.5質(zhì)量份的潤滑劑；
潤滑劑一般為合成液體潤滑劑，具體地可以使用聚-α-烯烴、烷基芳香烴、聚丁烯類、有機(jī)酯類有二元酸酯與多元酯、聚烯烴基二醇、多醚類、聚乙二醇醚、聚烯烴基二醇醚、及硅油、硅酸酯、聚苯基醚、過氟烷多醚、氟碳油等。作為在本發(fā)明具有光擴(kuò)散防炫目的納米聚碳酸酯材料的制造中使用的潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯(其分子式C77H148O8)。(5)相對于100質(zhì)量份的上述聚碳酸酯系樹脂，還混合有0. 1 2.0質(zhì)量份的光擴(kuò)散劑而形成；適合本發(fā)明的光擴(kuò)散劑為聚有機(jī)硅氧烷顆粒，優(yōu)選采用不同粒徑的聚有機(jī)硅氧烷顆粒，聚有機(jī)硅氧烷顆粒平均粒徑為1 30 μ m，折射率在1. 43 1. 49之間。本發(fā)明制備的光擴(kuò)散材料工藝上采用分層篩選的技術(shù)控制生產(chǎn)聚合物粒子的粒徑分布。本發(fā)明的另一目的在于提供上述具有光散射防炫目納米聚碳酸酯材料的制備方法，該方法包括如下步驟(1)將原料充分烘干后，按所述質(zhì)量份數(shù)稱取各組分，將稱好的原料投入高速混合器內(nèi)，充分混合；(2)將混合均勻的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的加料斗，經(jīng)熔融擠出，冷卻，造粒，制得具有光擴(kuò)散防炫目納米聚碳酸酯材料，造粒時(shí)，雙螺桿擠出機(jī)按照進(jìn)料順序分為一區(qū)至八區(qū)共八個(gè)區(qū)，擠出機(jī)各段的溫度設(shè)定分別為一區(qū)150°C，二區(qū)240 260°C，三區(qū)240 260°C,四區(qū)240 260°C，五區(qū)240 260°C，六區(qū)240 260°C，七區(qū)240 260°C，八區(qū) 240 260°C，機(jī)頭 245 265°C。上述方法所制得的光擴(kuò)散防炫目的聚碳酸酯的結(jié)果分析如下(1)光擴(kuò)散劑的加入提高了產(chǎn)品在LED光源下產(chǎn)生的光照面積；(2)選用的光擴(kuò)散劑增加了產(chǎn)品的霧度，同時(shí)也增大產(chǎn)品的透光強(qiáng)度；(3)制備的光散射防炫目PC產(chǎn)品與現(xiàn)有的LED光散射材料相比，同等霧度情況下， 本產(chǎn)品的光通量更優(yōu)。選用適宜的生產(chǎn)設(shè)備，減少聚合物降解，提高產(chǎn)品穩(wěn)定性，利于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的工廠化大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明制備的光擴(kuò)散防炫目的聚碳酸酯，可以作為LED照明光擴(kuò)散燈管燈罩用。與現(xiàn)有光擴(kuò)散防炫目材料的生產(chǎn)技術(shù)相比，本發(fā)明制備的光擴(kuò)散防炫目的聚碳酸酯產(chǎn)品具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)采用折射率不同于聚碳酸酯的聚有機(jī)硅氧烷球狀粒子作為光擴(kuò)散劑，保證更可能多光線進(jìn)入材料當(dāng)中，并使光線在材料中經(jīng)過無數(shù)次的折射，再穿透。這樣強(qiáng)烈的光線經(jīng)過折射，均勻地分散，使得點(diǎn)光源變成面光源，即使成形大畫面的光擴(kuò)散板，也可得到?jīng)]有由于熱老化引起的黃變、具有良好的光擴(kuò)散性的成形體。(2)采用季戊四醇硬脂酸酯結(jié)構(gòu)分散劑的潤滑性能，提高光擴(kuò)散粒子的分散與潤滑性能，較低(約0.2%)的添加量就能獲得優(yōu)異的分散潤滑性能，有效地保持聚碳酸酯基材高通光比率；(3)加入少量季戊四醇硬脂酸酯，通過季戊四醇硬脂酸酯卓越的潤滑分散性能，進(jìn)一步加強(qiáng)分散性能，形成穩(wěn)定均一的共混體系，獲得穩(wěn)定的光擴(kuò)散性能材料，實(shí)現(xiàn)高效率、 大規(guī)?；a(chǎn)。
本發(fā)明采用有機(jī)納米硅粒子光擴(kuò)散劑對聚碳酸酯(PC)進(jìn)行光擴(kuò)散防眩目改性，采用添加少量季戊四醇硬脂酸酯結(jié)構(gòu)分散劑提高光擴(kuò)散劑的分散及添加少量光學(xué)熒光增白劑(化學(xué)名稱:2, 2，-(2，5_噻吩)雙[5-(1，1-二甲乙基)]-苯并三唑，分子式 C26H26SO2N2)提高亮度，所得改性PC具有光擴(kuò)散高亮度防眩目的特點(diǎn)，通過選擇不同粘度的 PC樹脂混配，可制備高性能光擴(kuò)散防眩目納米產(chǎn)品。


圖1是多組分LED光擴(kuò)散劑在電子顯微鏡下的照片。
具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。實(shí)施例1.本發(fā)明配方體系一種光擴(kuò)散防眩目納米聚碳酸酯材料，其由按質(zhì)量份計(jì)的下列成份組成聚碳酸酯100份，受阻酚型抗氧劑β -(4-羥基苯基-3，5- 二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯0. 1 份，亞磷酸酯類抗氧劑亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯0.1份，作為光擴(kuò)散劑的聚有機(jī)硅氧烷顆粒1份(其中，0.5份平均粒徑為10 μ m的聚有機(jī)硅氧烷顆粒，0.5份平均粒徑為25 μ m的聚有機(jī)硅氧烷顆粒)，潤滑劑季戊四醇硬脂酸酯0. 2份，聚碳酸酯熔融指數(shù)為 12. 4g/10min，聚有機(jī)硅氧烷顆粒折射率在1. 44。2.本發(fā)明生產(chǎn)工藝將原料充分烘干后，稱取5000克聚碳酸酯樹脂(共聚物的熔融指數(shù)為 12.4g/10min)、5克β - (4-羥基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、5克亞磷酸三 (2，4_二叔丁基苯基)酯，50克不同粒徑的聚有機(jī)硅氧烷光擴(kuò)散劑(其中，25克平均粒徑為 10 μ m的聚有機(jī)硅氧烷顆粒，25克平均粒徑為25 μ m的聚有機(jī)硅氧烷顆粒)，10克季戊四醇硬脂酸酯。將上述稱好的原材料投入高速混合器內(nèi)，充分混合6分鐘?；旌暇鶆虻脑贤度氲诫p螺桿擠出機(jī)的加料斗，經(jīng)熔融擠出，冷卻，造粒。制得具有光擴(kuò)散防炫目聚碳酸酯材料。 本實(shí)施例采用雙螺桿擠出機(jī)，造粒時(shí)，雙螺桿擠出機(jī)按照進(jìn)料順序分為一區(qū)至八區(qū)共八個(gè)區(qū)，擠出機(jī)各段的溫度設(shè)定分別為一區(qū)150°C，二區(qū)250°C，三區(qū)250°C，四區(qū)250°C，五區(qū) 250°C，六區(qū) 250°C，七區(qū) 250°C，八區(qū) 250°C，機(jī)頭 255 "C。3.性能測試熔融指數(shù)測定按《ASTM D1238用擠壓塑性計(jì)測定熱塑性塑料流率的測試方法》測試，缺口沖擊強(qiáng)度按《ASTM D256測定塑料的抗懸臂擺錘式?jīng)_擊性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》測試，拉伸強(qiáng)度按《ASTM D 638-03塑料拉伸性能標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》測試，彎曲強(qiáng)度按《ASTM D790未增強(qiáng)和增強(qiáng)塑料及電絕緣材料撓曲特性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》測試，熱變形溫度按《ASTM D648塑料彎曲負(fù)荷變形溫度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》測試。透過率及霧度的測定，通過注塑模具成型制作長55mm，寬25mm，厚度2. Omm在光擴(kuò)散板樣品，使用分光光度計(jì)，用D65光源進(jìn)行測定。4.結(jié)果分析
表1本發(fā)明體系與某著名公司產(chǎn)品對比
權(quán)利要求
1.一種光擴(kuò)散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特征在于其由按質(zhì)量份計(jì)的下列成份組成聚碳酸酯100份，受阻酚型抗氧劑0. 01 0. 1質(zhì)量份，亞磷酸酯類抗氧劑0. 01 0. 1 質(zhì)量份，作為光擴(kuò)散劑的聚有機(jī)硅氧烷顆粒0. 1 2. 0質(zhì)量份，潤滑劑0. 1 0. 5質(zhì)量份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光擴(kuò)散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特征在于其由按質(zhì)量份計(jì)的下列成份組成聚碳酸酯100份，受阻酚型抗氧劑0. 1質(zhì)量份，亞磷酸酯類抗氧劑 0. 1質(zhì)量份，作為光擴(kuò)散劑的聚有機(jī)硅氧烷顆粒1質(zhì)量份，潤滑劑0. 2質(zhì)量份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光擴(kuò)散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特征在于所用聚碳酸酯熔融指數(shù)范圍為10 15g/10min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光擴(kuò)散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特征在于所述亞磷酸酯類抗氧劑為亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光擴(kuò)散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特征在于所述受阻酚型抗氧劑為β-(4-羥基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光擴(kuò)散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特征在于所述潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光擴(kuò)散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特征在于聚有機(jī)硅氧烷顆粒平均粒徑為1 30 μ m。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光擴(kuò)散防炫目納米聚碳酸酯材料，其特征在于采用不同粒徑的聚有機(jī)硅氧烷顆粒。
9.權(quán)利要求1至8任意一個(gè)權(quán)利要求所述的光擴(kuò)散防炫目納米聚碳酸酯材料的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟(1)將原料充分烘干后，按所述質(zhì)量份數(shù)稱取各組分，將稱好的原料投入高速混合器內(nèi)，充分混合；(2)將混合均勻的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的加料斗，經(jīng)熔融擠出，冷卻，造粒，制得具有光擴(kuò)散防炫目納米聚碳酸酯材料，造粒時(shí)，雙螺桿擠出機(jī)按照進(jìn)料順序分為一區(qū)至八區(qū)共八個(gè)區(qū)，擠出機(jī)各段的溫度設(shè)定分別為一區(qū)150°C，二區(qū)MO 260°C，三區(qū)240 260°C,四區(qū)240 260°C，五區(qū)240 260°C，六區(qū)240 260°C，七區(qū)240 260°C，八區(qū) 240 260°C，機(jī)頭 245 265°C。
10.權(quán)利要求1至9任意一個(gè)權(quán)利要求所述的光擴(kuò)散防炫目納米聚碳酸酯材料的應(yīng)用， 其特征在于所述納米聚碳酸酯材料用于制造LED照明光擴(kuò)散燈管燈罩。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于光擴(kuò)散防眩目納米聚碳酸酯(PC)材料技術(shù)領(lǐng)域的一種光擴(kuò)散防眩目納米聚碳酸酯材料及其制備和在LED照明材料中的應(yīng)用。其由按質(zhì)量份計(jì)的下列成份組成聚碳酸酯100份，受阻酚型抗氧劑0.01～0.1質(zhì)量份，亞磷酸酯類抗氧劑0.01～0.1質(zhì)量份，作為光擴(kuò)散劑的聚有機(jī)硅氧烷顆粒0.1～2.0質(zhì)量份，潤滑劑0.1～0.5質(zhì)量份。將混合均勻的原料投入到雙螺桿擠出機(jī)的加料斗，經(jīng)熔融擠出，冷卻，造粒即可。制備的光散射防炫目PC產(chǎn)品與現(xiàn)有的LED光散射材料相比，同等霧度情況下，本產(chǎn)品的光通量更優(yōu)。選用適宜的生產(chǎn)設(shè)備，減少聚合物降解，提高產(chǎn)品穩(wěn)定性，利于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的工廠化大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號B29C47/92GK102558813SQ20111041073
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月12日
發(fā)明者施海琴, 謝傳澤, 謝鳳英 申請人:廣州和創(chuàng)塑化有限公司