專利名稱：一種制備2,3,5—三甲基苯酚的催化劑及其制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備2,3,5-三甲基苯酚的催化劑及其制法。
在采用3,5-二甲基苯酚和甲醇合成2,3,5-三甲基苯酚過程中，目前所用的催化劑較普遍的問題是，反應(yīng)溫度高，使用壽命短，活性較差。
本發(fā)明的目的就是克服上述已有技術(shù)的不足之處，提供一種反應(yīng)溫度低、使用壽命長、活性高的制備2,3,5-三甲基苯酚的催化劑，及其制備方法。
本發(fā)明目的是這樣達到的本發(fā)明催化劑是一種多金屬氧化物復合催化劑。本發(fā)明催化劑的組份及其摩爾配比為九水硝酸鐵Fe(NO3)3·9H2O 90-110份四水氯化銦InCl3·4H2O 3-5份九水硝酸鉻Cr(NO3)3·9H2O 0.5-2.0份硅溶膠0.3-1.0份本發(fā)明催化劑的制備方法是(1)共沉淀將上述各組份按配比加入按摩爾比計為1000份的去離子水中，攪拌至全溶后，滴加14％的氨水溶液至混合溶液PH=7-7.2后，停止滴加，繼續(xù)攪拌1小時后，再測PH值，并補加氨水，控制PH值穩(wěn)定在7-7.2之間；(2)過濾將上述溶液靜置20小時以上后，用中速濾紙進行真空過濾，過濾得到沉淀物濾餅，然后用去離子水分數(shù)次洗滌濾餅；(3)烘干將所得濾餅于150℃左右烘干5-7小時；(4)浸漬將烘干后的濾餅粉碎至10目以下，加入預(yù)配置好的K2CO3浸漬液中，攪拌均勻，并確保浸漬液將粉碎物全部淹沒；(5)分離烘干將上述物料于真空條件下過濾分離，去除濾液后置于烘箱中，緩慢升溫至180℃左右烘干5小時；
(6)預(yù)混烘干將烘干物與按摩爾比計的1份硅溶膠、40份去離子水混合均勻，于80-100℃烘干2小時左右；(7)壓制成型將所得物置于壓力機中壓制成小塊狀。
本發(fā)明催化劑的一個具體的組份及其摩爾配比為九水硝酸鐵Fe(NO3)3·9H2O 100份四水氯化銦InCl3·4H2O 4份九水硝酸鉻Cr(NO3)3·9H20 1.0份硅溶膠0.6份按前述方法將上述組份制成本發(fā)明催化劑。所用壓力機的壓力為8kg/cm，壓成的小塊為直徑約5毫米、高約6毫米的圓柱體。
該催化劑替代已有的催化劑用于用3,5-二甲基苯酚和甲醇合成2,3,5-三甲基苯酚，催化活性高，轉(zhuǎn)化率為65-68％，選擇性為65-70％，反應(yīng)溫度低，為280-300℃，使用壽命長于1400小時。并大大降低了2,3,5-三甲基苯酚的生產(chǎn)成本和操作難度。
權(quán)利要求
1.一種制備2,3,5-三甲基苯酚的催化劑，其特征是催化劑的組份及其摩爾配比為九水硝酸鐵Fe(NO3)3·9H2O90-110份四水氯化銦InCl3·4H2O3-5份九水硝酸鉻Cr(NO3)3·9H2O0.5-2.0份硅溶膠 0.3-1.0份
2.一種制造如權(quán)利要求1所述的制備2,3,5-三甲基苯酚的催化劑的方法，其特征是(1)共沉淀將各組份按配比加入按摩爾比計為1000份的去離子水中，攪拌至全溶后，滴加14％的氨水溶液至混合溶液PH=7-7.2后，停止滴加，繼續(xù)攪拌1小時后，再測PH值，并補加氨水，控制PH值穩(wěn)定在7-7.2之間；(2)過濾將上述溶液靜置20小時以上后，用中速濾紙進行真空過濾，過濾得到沉淀物濾餅，然后用去離子水分數(shù)次洗滌濾餅；(3)烘干將所得濾餅于150℃左右烘干5-7小時；(4)浸漬將烘干后的濾餅粉碎至10目以下，加入預(yù)配置好的K2CO3浸漬液中，攪拌均勻，并確保浸漬液將粉碎物全部淹沒；(5)分離烘干將上述物料于真空條件下過濾分離，去除濾液后置于烘箱中，緩慢升溫至180℃左右烘干5小時；(6)預(yù)混烘干將烘干物與按摩爾比計的1份硅溶膠、40份去離子水混合均勻，于80-100℃烘干2小時左右；(7)壓制成型將所得物置于壓力機中壓制成小塊狀。
全文摘要
一種制備2,3,5－三甲基苯酚的催化劑,采用九水硝酸鐵、四水氯化銦、九水硝酸鉻和硅溶膠組成。其制備方法是共沉淀、過濾、烘干、浸漬、分離烘干、預(yù)混烘干和壓片成型。該催化劑用于合成2,3,5－三甲基苯酚,催化活性高,反應(yīng)溫度低,使用壽命長,大大降低了2,3,5－三甲基苯酚的生產(chǎn)成本和操作難度。
文檔編號B01J27/25GK1325758SQ0111500
公開日2001年12月12日 申請日期2001年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月6日
發(fā)明者李秀民, 呂國章, 劉永紅, 王宏偉 申請人:山西省芮城縣地方國營化工廠