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      腈基改性SiO2納米管負(fù)載鐵基納米催化劑及其制備方法與流程

      文檔序號:12435606閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種腈基改性SiO2納米管負(fù)載鐵基納米催化劑,其特征在于,載體為腈基改性SiO2納米管,負(fù)載的金屬催化劑為鐵催化劑,所述SiO2納米管以十六烷基三甲基溴化銨作為模板劑,通過溶膠凝膠法制備SiO2納米管,然后與偶氮二異丁腈反應(yīng)得到;以金屬鐵組分為核,所述腈基改性SiO2納米管為殼;所述SiO2納米管的外徑為200~400nm,長度為10~22nm,管壁厚為50~100nm;納米管的管壁上富有介孔,其孔徑為3.2~25nm,載體比表面積為600~1000m2/g,孔容積為0.5~1.1cm3/g,鐵金屬的質(zhì)量負(fù)載量為6.5~11%。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的腈基改性SiO2納米管負(fù)載鐵基納米催化劑,其特征在于,所述鐵催化劑負(fù)載在所述腈基改性SiO2納米管的管內(nèi)。

      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的腈基改性SiO2納米管負(fù)載鐵基納米催化劑,其特征在于,所述鐵催化劑通過體積浸漬法負(fù)載到所述腈基改性SiO2納米管上。

      4.一種制備如權(quán)利要求1至3所述的腈基改性SiO2納米管負(fù)載鐵基納米催化劑的方法,其特征在于,包括:

      a)SiO2納米管的制備;

      b)SiO2納米管的表面腈基改性處理

      c)鐵催化劑的負(fù)載;

      所述鐵催化劑的負(fù)載包括:

      1)將適量的Fe(NO3)3·9H2O溶解于由水飽和實(shí)驗(yàn)得到的無水乙醇中,得到硝酸鐵的乙醇溶液;

      2)將焙燒過的腈基改性SiO2納米管載體浸漬于所述乙醇溶液中,浸漬后,再向腈基改性SiO2納米管的表面添加去離子水;

      3)將得到的催化劑樣品在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上抽真空后,在室溫下放置老化24h,然后在馬弗爐中320℃干燥12h;

      4)將干燥后的催化劑樣品在管式爐N2氣氛中620℃焙燒5h,得到催化劑產(chǎn)品。

      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的腈基改性SiO2納米管負(fù)載鐵基納米催化劑的制備方法,其特征在于,所述鐵催化劑的負(fù)載的步驟2)中,所述乙醇溶液的浸漬量為SiO2納米管孔容積的2/3。

      6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的腈基改性SiO2納米管負(fù)載鐵基納米催化劑的制備方法,其特征在于,所述鐵催化劑的負(fù)載的步驟2)中,加入的去離子水的量為SiO2納米管孔容積的1/2。

      7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的腈基改性SiO2納米管負(fù)載鐵基納米催化劑的制備方法,其特征在于,所述SiO2納米管的制備包括:

      1)模板劑的制備,將十六烷基三甲基溴化銨加入到質(zhì)量濃度為3%的氯化鈉溶液中,25~30℃水浴條件下攪拌5~8h,滴加入一定量的質(zhì)量濃度為25%的氨水;

      2)納米管的制備,繼續(xù)邊攪拌加入正硅酸乙酯,持續(xù)攪拌5~8h,置于室溫靜置后,將溶液經(jīng)過濾、洗滌、真空80℃干燥5h。

      8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的腈基改性SiO2納米管負(fù)載鐵基納米催化劑的制備方法,其特征在于,所述SiO2納米管的制備的步驟2)中,正硅酸乙酯的加入方式為快速逐滴加入。

      9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的腈基改性SiO2納米管負(fù)載鐵基納米催化劑的制備方法,其特征在于,所述SiO2納米管的制備的步驟2)中,室溫靜置時間為10~15h,洗滌用水和乙醇分別洗滌2次。

      10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的腈基改性SiO2納米管負(fù)載鐵基納米催化劑的制備方法,其特征在于,所述SiO2納米管的表面腈基改性處理包括:

      1)向無水乙醇中加入SiO2納米管、偶氮二異丁腈,密封充分?jǐn)嚢柚镣耆稚⒑螅糜?0℃的恒溫水浴中邊攪拌邊反應(yīng);

      2)反應(yīng)6h后,室溫放置降溫,真空過濾,然后用無水乙醇、四氫呋喃分別洗滌2次,真空80℃干燥5h;

      3)將干燥后的樣品在管式爐N2氣氛中800℃焙燒5h,制得腈基改性SiO2納米管。

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