本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光催化制備領(lǐng)域，具體涉及一種氮化碳/鐵酸鑭復(fù)合光催化材料的制備方法。

背景技術(shù)：

氮化碳是一種新型可見(jiàn)光響應(yīng)的非金屬光催化劑。主要由碳和氮組成，是一種有機(jī)聚合物。理論計(jì)算表明，石墨相氮化碳(g-C₃N₄)在室溫下最為穩(wěn)定，具有半導(dǎo)體特性。g-C₃N₄是由三-s-三嗪通過(guò)叔胺氮相連形成的二維片狀結(jié)構(gòu)。與傳統(tǒng)的金屬催化劑相比，石墨型氮化碳具有穩(wěn)定性高、耐酸堿和便于改性等優(yōu)點(diǎn)，在催化領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。已發(fā)現(xiàn)g-C₃N₄可以催化Friedel-Crafts反應(yīng)、CO₂的活化反應(yīng)、烯烴和腈的環(huán)化反應(yīng)等一些重要的有機(jī)反應(yīng)。盡管對(duì)g-C₃N₄光催化劑的研究已取得較大進(jìn)展，但還有很多問(wèn)題亟待解決。如比表面積小、對(duì)可見(jiàn)光響應(yīng)范圍窄、光生電子-空穴對(duì)快速?gòu)?fù)合、光量子效率低等缺陷，所以其光催化效率很低。單純的g-C3N4常與金屬氧化物、金屬磷化物等半導(dǎo)體復(fù)合形成異質(zhì)結(jié)，能有效促進(jìn)光生電子和空穴的分離，抑制電子-空穴的復(fù)合，提高光催化效率。

鐵酸鑭(LaFeO₃)具有穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)、獨(dú)特的電磁、催化和氣敏性等特點(diǎn)，在電學(xué)、磁學(xué)和傳感器等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用前景。鐵酸鑭屬p型稀土復(fù)合半導(dǎo)體金屬氧化物，具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，其帶隙較窄，具備可見(jiàn)光響應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，因此在光催化領(lǐng)域具有傳統(tǒng)TiO₂無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)，展現(xiàn)出良好的可見(jiàn)光催化性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于：提供一種氮化碳和鐵酸鑭復(fù)合光催化材料及其制備方法，得到的復(fù)合光催化劑穩(wěn)定性好、光催化活性高，制備方法簡(jiǎn)單易行，設(shè)備要求低，以解決現(xiàn)有光催化劑制備方法復(fù)雜，對(duì)設(shè)備要求高，且穩(wěn)定性及催化活性較為一般的問(wèn)題。

為解決上述問(wèn)題，提供一種氮化碳和鐵酸鑭復(fù)合光催化材料，該復(fù)合材料中，氮化碳與鐵酸鑭的質(zhì)量比為100:1～100:80。

優(yōu)選地，氮化碳與鐵酸鑭的質(zhì)量比為100:2～100:40；

其制備步驟如下：

步驟一，制備g-C₃N₄，稱取三聚氰胺并放于半封閉的坩堝中，置于馬弗爐中程序升溫至550℃煅燒2小時(shí)，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末；

步驟二，稱取g-C₃N₄粉末，加硝酸鐵和硝酸鑭，研磨使之充分混合均勻，g-C₃N₄粉末、硝酸鐵、硝酸鑭的質(zhì)量比為400:6.8:7.2～400：544：576；

步驟三，g-C₃N₄粉末、硝酸鐵和硝酸鑭于馬弗爐中升溫至350～550℃煅燒處理1～3h，得到氮化碳和鐵酸鑭復(fù)合光催化材料。

優(yōu)選地，所制得復(fù)合光催化材料中，氮化碳與鐵酸鑭的質(zhì)量比為100:2～100:40；

優(yōu)選地，步驟二中，加入的硝酸鐵和硝酸鑭的摩爾比為1:1；

優(yōu)選地，步驟二中的研磨時(shí)間為30min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將g-C₃N₄與鐵酸鑭復(fù)合形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)，所得光催化劑穩(wěn)定性好、光催化活性高，制備方法簡(jiǎn)單易行，設(shè)備要求低，具有很好的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1是所制備質(zhì)量比為5％的氮化碳/鐵酸鑭復(fù)合光催化材料，在300W氙燈照射下光降解亞甲基藍(lán)光譜圖。；

圖2是所制備不同質(zhì)量比的氮化碳/鐵酸鑭復(fù)合光催化材料，在3W LED燈照射下光降解亞甲基藍(lán)光譜圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述，

實(shí)施例1：

本實(shí)施例提供一種氮化碳和鐵酸鑭復(fù)合光催化材料，該復(fù)合材料中，氮化碳與鐵酸鑭的質(zhì)量比為20:1。

同時(shí)提供一種氮化碳和鐵酸鑭復(fù)合光催化材料的制備方法：

1.石墨相氮化碳(g-C₃N₄)制備，稱取10.00g三聚氰胺于半封閉的坩堝中，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至550℃，于550℃煅燒2小時(shí)，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。

2.稱取g-C₃N₄粉末4.00g、硝酸鐵0.34g和硝酸鑭0.36g，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至450℃，于450℃煅燒3小時(shí)，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。得到氮化碳/鐵酸鑭復(fù)合光催化材料。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例提供一種氮化碳和鐵酸鑭復(fù)合光催化材料，該復(fù)合材料中，氮化碳與鐵酸鑭的質(zhì)量比為10:1。

同時(shí)提供一種氮化碳和鐵酸鑭復(fù)合光催化材料的制備方法：

1.石墨相氮化碳(g-C₃N₄)制備，稱取10.00g三聚氰胺于半封閉的坩堝中，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至550℃，于550℃煅燒2小時(shí)，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。

2.稱取g-C₃N₄粉末4.00g、硝酸鐵0.68g和硝酸鑭0.72g，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至500℃，于500℃煅燒2小時(shí)，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。得到氮化碳/鐵酸鑭復(fù)合光催化材料。

實(shí)施例3：

本實(shí)施例提供一種氮化碳和鐵酸鑭復(fù)合光催化材料，該復(fù)合材料中，氮化碳與鐵酸鑭的質(zhì)量比為5：2。

同時(shí)提供一種氮化碳和鐵酸鑭復(fù)合光催化材料的制備方法：

1.石墨相氮化碳(g-C₃N₄)制備，稱取10.00g三聚氰胺于半封閉的坩堝中，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至550℃，于550℃煅燒2小時(shí)，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。

2.稱取g-C₃N₄粉末4.00g、硝酸鐵2.72g和硝酸鑭2.88g，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至550℃，于550℃煅燒1小時(shí)，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。得到氮化碳/鐵酸鑭復(fù)合光催化材料。

實(shí)施例4：

本實(shí)施例提供一種氮化碳和鐵酸鑭復(fù)合光催化材料，氮化碳與鐵酸鑭的質(zhì)量比為5：3。

同時(shí)提供一種氮化碳和鐵酸鑭復(fù)合光催化材料的制備方法：

1.石墨相氮化碳(g-C₃N₄)制備，稱取10.00g三聚氰胺于半封閉的坩堝中，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至550℃，于550℃煅燒2小時(shí)，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。

2.稱取g-C₃N₄粉末4.00g、硝酸鐵4.08g和硝酸鑭4.32g，馬弗爐中以5℃min^-1的速度程序升溫至550℃，于550℃煅燒2小時(shí)，冷卻至室溫，研缽研磨成粉末。得到氮化碳/鐵酸鑭復(fù)合光催化材料。

光催化降解活性評(píng)估：

以300W氙燈為光源，對(duì)含有光催化劑和亞甲基藍(lán)的樣品溶液進(jìn)行照射，一定時(shí)間后取出一定體積的溶液，離心分離除去光催化劑，通過(guò)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)量溶液吸光度。

具體為：將50mg復(fù)合光催化劑分散于100mL濃度為50mg L^-1的亞甲基藍(lán)溶液中，以300W氙燈為光源，對(duì)溶液照射，每隔5min，取出5mL溶液，以5000rpm離心10min分離除去光催化劑，在波長(zhǎng)665nm處測(cè)量溶液吸光度。

圖1是所制備質(zhì)量比為5％的氮化碳/鐵酸鑭復(fù)合光催化材料，在300W氙燈照射下光降解亞甲基藍(lán)光譜圖。從圖中可見(jiàn)以300W氙燈為光源對(duì)含有光催化劑和亞甲基藍(lán)的樣品溶液照射5min后，亞甲基藍(lán)的降解率達(dá)到85％。

圖2所制備不同質(zhì)量比的氮化碳/鐵酸鑭復(fù)合光催化材料，在3W LED燈照射下光降解亞甲基藍(lán)光譜圖。從圖中可見(jiàn)以3W LED燈為光源對(duì)含有光催化劑和亞甲基藍(lán)的樣品溶液進(jìn)行光照，質(zhì)量比為20％的氮化碳/鐵酸鑭復(fù)合光催化劑，光降解效率最高。