本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體地，涉及一種用于制備催化劑的立式流化床及系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

催化劑是化學(xué)工業(yè)的基石，沒有催化劑就沒有現(xiàn)代的化學(xué)工業(yè)。據(jù)統(tǒng)計(jì)，約有90％以上的工業(yè)過程中使用催化劑，如化工、石化、生化、環(huán)保等。

在催化劑制備和生產(chǎn)過程中，有多種生產(chǎn)方法，如浸漬法，滾涂法，沉淀法，混合法，離子交換法，氣相合成法等。其中浸漬法是一種較為常用的方法。在浸漬法中，將活性組分浸漬到載體上是其中最重要的步驟。傳統(tǒng)的催化劑載體浸漬設(shè)備主要有浸漬罐，浸漬吊籃，浸漬網(wǎng)帶，浸漬滾筒，浸漬轉(zhuǎn)鼓，浸漬滾球機(jī)等。

現(xiàn)有技術(shù)中使用浸漬轉(zhuǎn)鼓進(jìn)行浸漬時(shí)，將載體放置到轉(zhuǎn)鼓中，并將浸漬溶液導(dǎo)入到轉(zhuǎn)鼓中以使得溶液能夠浸漬載體。溶液的導(dǎo)入方式是直接使液體流入到轉(zhuǎn)鼓中。在這種情況下，只有導(dǎo)入載體孔飽和或?qū)脒^量的浸漬溶液才能滿足載體的吸液要求，即飽和浸漬甚至過飽和浸漬。這樣不但會造成大量的溶液的浪費(fèi)，還導(dǎo)致無法滿足生產(chǎn)活性組分非均勻催化劑的要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明的目的是解決在浸漬法制備催化劑的過程中，出現(xiàn)的因浸漬液與載體之間接觸不均勻而造成的浸漬不均勻、催化劑活性組分負(fù)載不均勻等問題。

本發(fā)明提供的一種用于制備催化劑的立式流化床，包括流化床本體、進(jìn)料裝置、噴淋裝置、進(jìn)氣裝置和出料裝置，所述進(jìn)料裝置、所述噴淋裝置、所述進(jìn)氣裝置和所述出料裝置設(shè)置在所述流化床本體上；

所述流化床本體包括流化段和擴(kuò)大段，所述擴(kuò)大段的直徑大于所述流化段的直徑，所述擴(kuò)大段位于所述流化段的上方；

所述進(jìn)料裝置和所述噴淋裝置設(shè)置在所述流化段上，所述進(jìn)料裝置位于所述噴淋裝置的上方；所述進(jìn)氣裝置位于在所述流化段的下方，所述出料裝置位于所述進(jìn)氣裝置的下方，所述進(jìn)氣裝置分別與所述流化段和所述出料裝置相連。

優(yōu)選地，所述進(jìn)氣裝置包括氣體分布器，所述氣體分布器上均勻分布有氣孔，所述氣體分布器的中部安裝有降料管，所述降料管分別與所述流化段和所述出料裝置相連。

優(yōu)選地，所述氣孔的直徑為3mm～8mm。

優(yōu)選地，相鄰兩個(gè)氣孔的中心距為所述氣體分布器管徑的1～5倍。

優(yōu)選地，所述降料管的橫截面積為所述流化段的橫截面積的10％～40％。

優(yōu)選地，所述氣體分布器為圓錐形或球形。

優(yōu)選地，所述噴淋裝置包括浸漬液儲罐、計(jì)量泵、單向閥、噴霧器和氣體旁路，所述浸漬液儲罐、所述計(jì)量泵、所述單向閥、所述噴霧器依次相連，所述噴霧器設(shè)置在所述流化段的內(nèi)壁上，所述氣體旁路設(shè)置在所述計(jì)量泵和所述單向閥之間的連接管路上。

在此基礎(chǔ)上，本發(fā)明還提供了一種用于制備催化劑的系統(tǒng)，其包括所述的立式流化床、干燥器和蓄熱式熱解旋轉(zhuǎn)床，所述干燥器分別與所述立式流化床、所述蓄熱式熱解旋轉(zhuǎn)床相連。

優(yōu)選地，所述干燥器為履帶式干燥器、真空履帶式干燥器或滾筒干燥器。

優(yōu)選地，所述蓄熱式熱解旋轉(zhuǎn)床的加熱區(qū)分為升溫段、恒溫段和降溫段。

本發(fā)明使用流化床作為浸漬的主設(shè)備，解決了因浸漬液與載體之間接觸不均勻而造成的浸漬不均勻、催化劑活性組分負(fù)載不均勻的情況，使得催化劑的浸漬更加均勻。

進(jìn)一步地，本發(fā)明提供的流化床能實(shí)現(xiàn)催化劑在浸漬過程中的定量化操作、連續(xù)化操作。

進(jìn)一步地，本發(fā)明提供的系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)催化劑的連續(xù)化、批量化生產(chǎn)操作，制備出的催化劑性能穩(wěn)定，產(chǎn)品均一。

進(jìn)一步地，本發(fā)明可以直接將干燥器中的熱催化劑輸送到旋轉(zhuǎn)床中進(jìn)行焙燒，節(jié)省熱量的消耗。

此外，本發(fā)明使用的旋轉(zhuǎn)床可以通過調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)床的輻射管中燃?xì)獾娜紵?變溫)、轉(zhuǎn)速，來實(shí)現(xiàn)所焙燒的催化劑的焙燒溫度和焙燒時(shí)間的要求，適應(yīng)性更強(qiáng)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例中的一種立式流化床的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例中的一種用于制備催化劑的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：

100、流化床本體，101、流化段，102、擴(kuò)大段；

200、進(jìn)料裝置，201、載體儲罐，202、進(jìn)料螺旋；

301、浸漬液儲罐，302、計(jì)量泵，303、單向閥，304、噴霧器，305、氣體入口；

400、進(jìn)氣裝置，401、進(jìn)氣管，402、氣體分布器，4021、降料管，403、氣體入口；

500、出料裝置，501、出料螺旋，502、出料口；

1、立式流化床；

2、干燥器；

3、蓄熱式熱解旋轉(zhuǎn)床，a、升溫段，b、恒溫段，c、降溫段，a、進(jìn)料口，b、出料口。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行更加詳細(xì)的說明，以便能夠更好地理解本發(fā)明的方案以及其各個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn)。然而，以下描述的具體實(shí)施方式和實(shí)施例僅是說明的目的，而不是對本發(fā)明的限制。

需要說明的是，本發(fā)明中，術(shù)語“上方”、“下方”、“內(nèi)”等指示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明或簡化描述，而不是指示或暗示所指的設(shè)備或單元必須具有特定的方位或以特定的方位構(gòu)造或操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。本發(fā)明中所述的“相連”，除非另有明確的規(guī)定或限定，應(yīng)作廣義理解，可以是直接相連，也可以是通過中間媒介相連；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接。此外，本發(fā)明所有提及的“橫截面積”，均指的是垂直于縱軸的截面的面積。

為了解決在浸漬法制備催化劑的過程中，出現(xiàn)的因浸漬液與載體之間接觸不均勻而造成的浸漬不均勻、催化劑活性組分負(fù)載不均勻等問題，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種立式流化床(本發(fā)明亦將其簡稱為“流化床”)以及一種連續(xù)化生產(chǎn)催化劑的反應(yīng)系統(tǒng)(本發(fā)明亦將其簡稱為“系統(tǒng)”)。下面參考圖1至圖2對本發(fā)明提供的流化床和由其組成的系統(tǒng)進(jìn)行詳細(xì)描述。

如圖1所示，本發(fā)明提供的立式流化床包括流化床本體100、進(jìn)料裝置200、噴淋裝置、進(jìn)氣裝置400和出料裝置500。

進(jìn)料裝置200、噴淋裝置、進(jìn)氣裝置400和出料裝置500設(shè)置在流化床本體100上。

流化床本體100包括流化段101和擴(kuò)大段102，擴(kuò)大段102的直徑大于流化段101的直徑，擴(kuò)大段102位于流化段101的上方。擴(kuò)大段102的主要作用是降低反應(yīng)氣體的氣速，使氣體中夾帶的載體小顆粒沉降下來，重新返回流化段101中。

進(jìn)料裝置200和噴淋裝置設(shè)置在流化段101上，進(jìn)料裝置200位于噴淋裝置的上方。進(jìn)氣裝置400位于在流化段101的下方，出料裝置500位于進(jìn)氣裝置400的下方，進(jìn)氣裝置400分別與流化段101和出料裝置500相連。

圖1中，進(jìn)料裝置200由進(jìn)料螺旋202和載體儲罐201構(gòu)成，通過進(jìn)料螺旋202的輸送，將載體輸送到流化床內(nèi)，可以根據(jù)進(jìn)料螺旋202的轉(zhuǎn)速定量的將載體輸送入流化段101，實(shí)現(xiàn)定量輸送。進(jìn)料裝置200也可是其他結(jié)構(gòu)，只要能將載體運(yùn)送至流化段101即可。

如圖1所示，噴淋裝置包括浸漬液儲罐301、計(jì)量泵302、單向閥303、噴霧器304、氣體入口305(即氣體旁路)。浸漬液儲罐301、計(jì)量泵302、單向閥303、噴霧器304依次相連，噴霧器304設(shè)置在流化段101的內(nèi)壁上。氣體入口305設(shè)置在計(jì)量泵302、單向閥303之間的連接管路上。浸漬液儲罐301里的浸漬液通過計(jì)量泵302打入到流化段101里，與流化的載體接觸，均勻浸漬；噴霧器304可以有一個(gè)或者多個(gè)，其能均勻噴灑噴淋液；當(dāng)發(fā)現(xiàn)計(jì)量泵302打不出浸漬液時(shí)(可能是噴頭堵塞)，可以關(guān)閉計(jì)量泵302，從氣體旁路輸送氣體，將堵塞物吹落，繼續(xù)進(jìn)行浸漬。噴淋裝置也可以是其他結(jié)構(gòu)，只要能將浸漬液打入流化段101，均勻浸漬載體即可。

圖1中，進(jìn)氣裝置400由進(jìn)氣管401和氣體分布器402組成。氣體分布器402上均勻分布有氣孔(未示出)，氣體分布器的中部安裝有降料管4021，降料管4021分別與流化段101和出料裝置500相連。流化氣體由氣體入口403進(jìn)入，通過進(jìn)氣管401進(jìn)入到氣體分布器402下端，然后通過氣體分布器402上的氣孔，進(jìn)入到流化段101中。進(jìn)氣裝置400也可以是其他結(jié)構(gòu)，只要能進(jìn)入足夠的氣體，使得浸漬液與載體之間均勻接觸即可。

在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例中，氣孔的直徑為3mm～8mm。更優(yōu)選地，相鄰兩個(gè)氣孔的中心距為氣體分布器402管徑的1～5倍。進(jìn)一步優(yōu)選地，相鄰兩個(gè)氣孔的中心距為氣體分布器402管徑的1.5～3倍。氣孔太小或氣孔之間相距太遠(yuǎn)，進(jìn)氣量不足，難以吹動(dòng)載體，因而無法使得浸漬液與載體之間均勻接觸；氣孔太大或氣孔太密集，浸漬液容易通過氣孔進(jìn)入氣體分布器402中。

氣體分布器402的形狀不用特別限定，圖1中，氣體分布器402為圓錐形。在本發(fā)明另一優(yōu)選實(shí)施例中，氣體分布器402為球形。圓錐形和球形的表面積大，因而氣孔分布多，有利于載體與浸漬液充分接觸。而且，圓錐形和球形在工業(yè)上制作也方便。

浸漬好的載體通過降料管4021從流化段101進(jìn)入出料裝置500中，降料管4021的橫截面積為流化段101的橫截面積的10％～40％。降料管4021的橫截面積過大，氣體分布器402的有效表面積(即可以設(shè)置氣孔的表面的面積)很小，從氣孔進(jìn)入流化段101的氣體少，不容易吹動(dòng)載體，無法使得浸漬液與載體之間均勻接觸。降料管4021的橫截面積過小，容易造成堵塞，并且載體通過的速度變慢，流化床的生產(chǎn)能力變小。

出料裝置500位于流化床的最底部，圖1所示的實(shí)施例中，出料裝置500包括出料螺旋501和出料口502。載體通過降料管4021進(jìn)入到出料螺旋501中，由出料螺旋501送到出料口502，再排出流化床外。出料裝置500也可以是其他結(jié)構(gòu)，只要能將載體送出流化床即可。

流化氣體從氣體入口403進(jìn)入到流化段101，流化氣體的流速大于流化速度。進(jìn)料螺旋202按照一定的進(jìn)料量固定轉(zhuǎn)速，保持平穩(wěn)進(jìn)料，將載體送入流化段101。噴淋裝置按照浸漬液與載體的重量配比，在計(jì)量泵302的作用下，定量輸送浸漬液至流化段101。出料裝置500的出料量與進(jìn)料裝置200的進(jìn)料量相同。流化床處于一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡。

在流化床的流化段101中，新鮮的載體不斷從進(jìn)料裝置200進(jìn)入到流化段101的流化層中，載體在流化層中與流化氣體迅速混合成為流態(tài)化，并且不斷的翻滾，呈現(xiàn)“沸騰狀”。噴霧器304均勻地將浸漬液噴灑到流化層中，浸漬液被載體吸收，而載體是在不斷運(yùn)動(dòng)的流態(tài)化狀態(tài)中，能很快將浸漬液分布在整個(gè)流態(tài)化的流化層中。從而就解決了因浸漬液與載體之間接觸不均勻而造成的浸漬不均勻及催化劑活性組分負(fù)載不均勻的情況。在流化床的底部的出料裝置500將已經(jīng)浸漬好的載體源源不斷的從流化床中輸出，從而實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化、均勻化浸漬催化劑。

本發(fā)明使用流化床作為浸漬的主設(shè)備，解決了因浸漬液與載體之間接觸不均勻而造成的浸漬不均勻、催化劑活性組分負(fù)載不均勻的情況，使得催化劑的浸漬更加均勻。

此外，本發(fā)明提供的流化床能實(shí)現(xiàn)催化劑在浸漬過程中的定量化操作、連續(xù)化操作。

圖2所示為本發(fā)明提供的一種用于制備催化劑的系統(tǒng)，包括立式流化床1、干燥器2和蓄熱式熱解旋轉(zhuǎn)床3(本發(fā)明中亦將其簡稱為旋轉(zhuǎn)床)，干燥器2分別與立式流化床1和旋轉(zhuǎn)床3相連。

從流化床1中排出的浸漬好的催化劑載體，輸送至干燥器2中，在干燥器2中，浸漬液中過量的水分被干燥、揮發(fā)，從而能使得活性組分更加均勻的分布在催化劑載體的表面。從干燥器2中干燥后的催化劑載體，不經(jīng)冷卻直接輸送到旋轉(zhuǎn)床3中，通過進(jìn)料口a進(jìn)入旋轉(zhuǎn)床內(nèi)進(jìn)行焙燒。在旋轉(zhuǎn)床3中，催化劑經(jīng)過焙燒和降溫后，從旋轉(zhuǎn)床3的出料口b中卸出。從而完成催化劑從浸漬、干燥、焙燒全部的生產(chǎn)過程。

本發(fā)明提供的系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)催化劑的連續(xù)化、批量化生產(chǎn)操作，制備出的催化劑性能穩(wěn)定，產(chǎn)品均一。

本發(fā)明直接將干燥器2中的熱催化劑輸送到旋轉(zhuǎn)床3中進(jìn)行焙燒，節(jié)省了熱量的消耗。

為了實(shí)現(xiàn)催化劑的連續(xù)化、批量化生產(chǎn)操作，干燥器2優(yōu)選為連續(xù)化的設(shè)備。在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例中，干燥器2為履帶式干燥器、真空履帶式干燥器或滾筒干燥器。

旋轉(zhuǎn)床3可以通過調(diào)節(jié)輻射管中燃?xì)獾娜紵?變溫)、轉(zhuǎn)速，來實(shí)現(xiàn)所焙燒的催化劑的焙燒溫度和焙燒時(shí)間的要求，適應(yīng)性更強(qiáng)。為了能更好的焙燒催化劑，滿足多種催化劑的焙燒要求，在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)床的加熱區(qū)分為升溫段a、恒溫段b和降溫段c。

下面參考具體實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行說明。下述實(shí)施例中所取工藝條件數(shù)值均為示例性的，其可取數(shù)值范圍如前述發(fā)明內(nèi)容中所示。下述實(shí)施例所用的檢測方法均為本行業(yè)常規(guī)的檢測方法。

實(shí)施例

使用圖1所示的流化床及圖2所示的系統(tǒng)制備鉑/al2o3重整催化劑。本實(shí)施例中，流化床1為立式圓柱體，其中，擴(kuò)大段102的直徑為流化段101的直徑的1.5倍，氣體分布器402的氣孔直徑為3mm，相鄰兩個(gè)氣孔的中心距為氣體分布器402管徑的5倍，氣體分布器402為圓錐形，降料管4021的橫截面積為流化段101的橫截面積的10％。干燥器2為履帶式干燥器。流化氣體為氮?dú)狻?/p>

以高純、直徑3mm的γ-al2o3小球?yàn)檩d體，濃度為2.45g/l的氯鉑酸為浸漬液。每千克γ-al2o3浸漬0.6l的氯鉑酸溶液。

流化床1以150kg/h進(jìn)行進(jìn)料，計(jì)量泵302以90l/h進(jìn)行噴淋。浸漬完全后，從出料螺旋501中卸出流化床1。通過傳送皮帶送至干燥器2中進(jìn)行干燥。在120℃的條件下，催化劑在干燥器2中干燥3h。隨后，直接送入到旋轉(zhuǎn)床3中進(jìn)行焙燒。在旋轉(zhuǎn)床3中，先在升溫段a以160℃/h的升溫速率進(jìn)行焙燒3h(即從120℃焙燒至600℃)，再在恒溫段b以600℃焙燒1h，再在降溫段c降溫1h。隨之從旋轉(zhuǎn)床3中卸出，即得鉑/al2o3重整催化劑。

從上述實(shí)施例可知，使用本發(fā)明提供的系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)催化劑的連續(xù)化、批量化生產(chǎn)催化劑，并且得到的催化劑產(chǎn)品性能穩(wěn)定，產(chǎn)品均一。

綜上，本發(fā)明使用流化床作為浸漬的主設(shè)備，解決了因浸漬液與載體之間接觸不均勻而造成的浸漬不均勻、催化劑活性組分負(fù)載不均勻的情況，使得催化劑的浸漬更加均勻。

進(jìn)一步地，本發(fā)明提供的流化床能實(shí)現(xiàn)催化劑在浸漬過程中的定量化操作、連續(xù)化操作。

進(jìn)一步地，本發(fā)明提供的系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)催化劑的連續(xù)化、批量化生產(chǎn)操作，制備出的催化劑性能穩(wěn)定，產(chǎn)品均一。

進(jìn)一步地，本發(fā)明可以直接將干燥器中的熱催化劑輸送到旋轉(zhuǎn)床中進(jìn)行焙燒，節(jié)省熱量的消耗。

此外，本發(fā)明使用的旋轉(zhuǎn)床可以通過調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)床的輻射管中燃?xì)獾娜紵?變溫)、轉(zhuǎn)速，來實(shí)現(xiàn)所焙燒的催化劑的焙燒溫度和焙燒時(shí)間的要求，適應(yīng)性更強(qiáng)。

顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非對實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。