本實(shí)用新型涉及一種生產(chǎn)白色高純度鄰苯二胺的精餾裝置。

背景技術(shù)：

鄰苯二胺（ISO通用名稱o-Phenylenediamine），又名“1,2-苯二胺”（1,2-diaminobenzene），常溫下為無色單斜晶體，在空氣和日光中顏色變深，熔點(diǎn)～103℃，沸點(diǎn)～257℃。由于鄰苯二胺熔點(diǎn)高、沸點(diǎn)高的特性，因此傳統(tǒng)的鄰苯二胺精制過程都是在真空條件下的間歇精餾，從塔頂依次脫除水分、輕組分，然后得到鄰苯二胺產(chǎn)品。上述真空精餾過程，必然會(huì)有少量的空氣泄露進(jìn)入塔內(nèi)，泄露的空氣屬低沸點(diǎn)不凝氣，都會(huì)隨著塔內(nèi)上升氣相到達(dá)塔頂，導(dǎo)致精制過程中鄰苯二胺不可避免地會(huì)接觸因真空而泄露到精餾塔內(nèi)的空氣，使得鄰苯二胺被泄露空氣中的氧氣氧化、顏色變深，最終導(dǎo)致精餾所得的鄰苯二胺純度和色度都較差。由于上述工藝條件的限制，中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ 3310-1999《鄰苯二胺》中規(guī)定的優(yōu)等品為白色至紫灰色固體，純度僅為99.0%。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的在于提供一種生產(chǎn)白色高純度鄰苯二胺的精餾裝置。整個(gè)鄰苯二胺精餾裝置至少包括干燥塔、精餾塔及其配套設(shè)備組成。本實(shí)用新型克服了已有技術(shù)的缺點(diǎn)，將傳統(tǒng)的間歇精餾工藝變?yōu)檫B續(xù)精餾工藝，突破性地采用隔板塔結(jié)構(gòu)的鄰苯二胺精餾塔，顯著提高了產(chǎn)品純度和色度等級(jí)，鄰苯二胺產(chǎn)品純度可達(dá)99.9%以上，顏色均為白色，極大地提升了鄰苯二胺產(chǎn)品質(zhì)量水平，本實(shí)用新型具有顯著的實(shí)用性及經(jīng)濟(jì)效益。

本實(shí)用新型提供的一種生產(chǎn)白色高純度鄰苯二胺的精餾裝置主要包括：精餾塔部分、干燥塔部分；

精餾塔部分包括：精餾塔塔釜、精餾塔隔板、降液收集器、液體分配裝置、液體收集器、精餾塔冷凝器、精餾塔尾冷器、精餾塔塔釜泵、精餾塔塔釜加熱器以及真空系統(tǒng)；

精餾塔內(nèi)安裝精餾塔隔板，將精餾塔分隔成隔板進(jìn)料側(cè)和隔板出料側(cè)，且兩側(cè)互不相通，隔板進(jìn)料側(cè)連通蒸發(fā)釜加熱器，精餾塔隔板上方設(shè)置降液收集器和液體分配裝置，液體分配裝置連通隔板進(jìn)料側(cè)和隔板出料側(cè)，隔板出料側(cè)中部設(shè)置液體收集器；

精餾塔頂部安裝精餾塔冷凝器，精餾塔冷凝器連接精餾塔尾冷器，精餾塔尾冷器與真空系統(tǒng)連接；精餾塔塔釜連接精餾塔塔釜泵，精餾塔塔釜泵連接精餾塔塔釜加熱器和蒸發(fā)釜；

干燥塔部分包括：干燥塔塔釜、預(yù)熱器、干燥塔冷凝器、干燥塔尾冷器、干燥塔塔釜泵、干燥塔塔釜加熱器、蒸發(fā)釜、蒸發(fā)釜加熱器、蒸發(fā)釜循環(huán)泵以及真空系統(tǒng)；

預(yù)熱器連接于干燥塔上部，干燥塔冷凝器在干燥塔頂部，干燥塔尾冷器與干燥塔冷凝器相通，再與真空系統(tǒng)連通；干燥塔塔釜泵連接干燥塔塔釜加熱器和蒸發(fā)釜加熱器，蒸發(fā)釜循環(huán)泵連接蒸發(fā)釜和蒸發(fā)釜加熱器。

按本實(shí)用新型提供的精餾裝置，當(dāng)來自合成工段的粗鄰苯二胺含水量較高時(shí)，可以在干燥塔前增設(shè)預(yù)干燥釜和預(yù)干燥釜加熱器，預(yù)干燥釜連接的預(yù)干燥釜循環(huán)泵再與預(yù)干燥釜加熱器和干燥塔預(yù)熱器連接，預(yù)干燥釜加熱器連接干燥塔尾冷器；將粗鄰苯二胺先脫除部分水分后再進(jìn)干燥塔。

本實(shí)用新型提供的一種生產(chǎn)白色高純度鄰苯二胺的精餾的工藝方法是：

1)至少包括干燥塔、精餾塔等兩塔；

2)精餾塔內(nèi)設(shè)置精餾塔隔板；

3)精餾塔隔板塔上方設(shè)有降液收集器和液體分配裝置，將隔板上層液體分配到隔板進(jìn)料側(cè)和隔板出料側(cè)；

4)干燥塔塔釜出料氣化后進(jìn)入精餾塔隔板進(jìn)料側(cè)；

5)鄰苯二胺產(chǎn)品從隔板出料側(cè)以液相形式采出。

按本實(shí)用新型提供的精餾裝置，來自合成工段的粗鄰苯二胺先進(jìn)干燥塔脫除水分，然后進(jìn)入精餾塔。精餾塔采用隔板塔結(jié)構(gòu)，塔內(nèi)設(shè)置精餾塔隔板，將精餾塔分隔成兩側(cè)互不相通的兩部分——隔板進(jìn)料側(cè)和隔板出料側(cè)；干燥后的粗鄰苯二胺進(jìn)入隔板進(jìn)料側(cè)；精餾塔內(nèi)隔板上方設(shè)有降液收集器和液體分配裝置，將隔板上層液體分配到隔板進(jìn)料側(cè)和出料側(cè)；鄰苯二胺產(chǎn)品從隔板出料側(cè)以液相形式采出。

按本實(shí)用新型提供的精餾裝置，干燥塔塔釜出料可以先進(jìn)入蒸發(fā)釜，將干燥塔塔釜物料氣化、脫除重組分，然后以氣相形式進(jìn)入精餾塔的隔板進(jìn)料側(cè)。此時(shí)，鄰苯二胺精餾塔塔釜物料分為兩股，一股作為重組分排出裝置，另一股去蒸發(fā)釜，進(jìn)一步回收其中的鄰苯二胺。

按本實(shí)用新型提供的精餾裝置，干燥塔塔釜出料也可以直接以液相物料進(jìn)入精餾塔的隔板進(jìn)料側(cè)。

按本實(shí)用新型提供的精餾裝置，所說的干燥塔、精餾塔、預(yù)干燥釜、蒸發(fā)釜優(yōu)選采用降膜再沸器，也可以采用泵強(qiáng)制循環(huán)換熱器，或者釜式加熱器。采用何種型式的換熱器型式不構(gòu)成對(duì)本實(shí)用新型的限定。

按本實(shí)用新型提供的精餾裝置，所說的精餾塔隔板兩側(cè)液量分配關(guān)系為：進(jìn)料側(cè)液量與出料側(cè)液量的比例為1:（0.5～5）。

對(duì)于傳統(tǒng)間歇精餾裝置，泄露的全部空氣都會(huì)與塔頂采出的鄰苯二胺產(chǎn)品接觸，因此，不可避免地，部分鄰苯二胺會(huì)被泄露空氣中的氧氣氧化、變色，造成鄰苯二胺產(chǎn)品純度較低、色度較差。本實(shí)用新型克服了已有技術(shù)的缺點(diǎn)，將傳統(tǒng)的間歇精餾工藝變?yōu)檫B續(xù)精餾工藝，突破性地采用隔板塔結(jié)構(gòu)的鄰苯二胺精餾塔，即使因真空泄露使得微量空氣進(jìn)入精餾塔內(nèi)，空氣屬輕組分，也會(huì)很快被塔內(nèi)上升氣相帶到塔頂、被真空系統(tǒng)帶出精餾塔，隔板出料側(cè)中部側(cè)線采出產(chǎn)品有效減少了泄露空氣與鄰苯二胺產(chǎn)品的接觸時(shí)間和幾率，有效提升了鄰苯二胺產(chǎn)品的純度和色度指標(biāo)。其次，鄰苯二胺產(chǎn)品從隔板出料側(cè)出料，隔板的存在有效降低了輕組分進(jìn)入鄰苯二胺產(chǎn)品的幾率，輕組分在精餾塔內(nèi)被塔內(nèi)上升氣相逐步提濃，最終在塔頂富集、排除裝置。按本實(shí)用新型提供的精餾裝置，顯著提高了產(chǎn)品純度和色度等級(jí)，鄰苯二胺產(chǎn)品純度可達(dá)99.9%以上，顏色均為白色，極大地提升了鄰苯二胺產(chǎn)品質(zhì)量水平，本實(shí)用新型具有顯著的實(shí)用性及經(jīng)濟(jì)效益。

附圖說明

圖1是本實(shí)用新型提供的一種生產(chǎn)白色高純度鄰苯二胺的精餾裝置的流程簡(jiǎn)圖。

圖2是圖1所示流程簡(jiǎn)圖的一種變形，在干燥塔前增設(shè)了預(yù)干燥釜。

具體實(shí)施方式

本實(shí)用新型參照附圖詳細(xì)說明如下，但僅作說明而不是限制本實(shí)用新型。

實(shí)施例1：

如圖1所示，來自合成工段的粗鄰苯二胺1先經(jīng)預(yù)熱器E101預(yù)熱，預(yù)熱后的粗鄰苯二胺2進(jìn)干燥塔T101上部。T101上升氣相經(jīng)干燥塔冷凝器E102冷凝，液相自回流，未凝氣相3去干燥塔尾冷器E103。E103底部排出冷凝廢水5，不凝氣4去真空系統(tǒng)。T101塔釜物料6經(jīng)干燥塔塔釜泵P101升壓后分為兩股，一股物流7經(jīng)干燥塔塔釜加熱器E104加熱，加熱后的物流9返回T101中部，物流9進(jìn)塔閃蒸脫除粗鄰苯二胺中的水分；另一股物流8去蒸發(fā)釜加熱器E105。蒸發(fā)釜V102底部出料10經(jīng)蒸發(fā)釜循環(huán)泵P102升壓后分為兩股，一股物流11進(jìn)蒸發(fā)釜加熱器E105；另一股物流12作為重組分排出裝置。

精餾塔T102采用隔板塔結(jié)構(gòu)，塔內(nèi)設(shè)置精餾塔隔板W102，將精餾塔分隔成兩側(cè)互不相通的兩部分——隔板進(jìn)料側(cè)T102L和隔板出料側(cè)T102R。蒸發(fā)釜加熱器E105汽化的粗鄰苯二胺氣相14進(jìn)入隔板進(jìn)料側(cè)T102L。精餾塔隔板上方設(shè)有降液收集器S102和液體分配裝置SP102。S102將隔板上部下降液體收集起來，導(dǎo)出為物流18，然后經(jīng)SP102分為兩股，一股19進(jìn)隔板進(jìn)料側(cè)，另一股20進(jìn)隔板出料側(cè)。隔板出料側(cè)中部設(shè)置液體收集器S101，鄰苯二胺產(chǎn)品21從S101引出。

T102塔內(nèi)上升氣相經(jīng)精餾塔冷凝器E106冷凝，液相自回流，未凝氣相15去精餾塔尾冷器E107。E107底部排出輕組分17，不凝氣16去真空系統(tǒng)（通用的）。特別地，當(dāng)物流17中輕組分含量較少、鄰苯二胺含量較多時(shí)，可將物流17引入V102或精制塔隔板進(jìn)料側(cè)，回收其中的鄰苯二胺。

T102塔釜物料22經(jīng)精餾塔塔釜泵P103升壓后分為三股，一股物流23經(jīng)精餾塔塔釜加熱器E108加熱后返回T102底部；一股物流24去V102，回收其中的鄰苯二胺；另一股25作為精餾塔塔釜出料進(jìn)重組分13排出裝置。

采用本實(shí)用新型實(shí)施例1提供的一種生產(chǎn)白色高純度鄰苯二胺的精餾裝置，生產(chǎn)的鄰苯二胺產(chǎn)品質(zhì)量如下表所示：

從上表可以看出，對(duì)于鄰苯二胺行業(yè)中的非常重要的純度和顏色等指標(biāo)，采用本實(shí)用新型提供的精餾裝置獲得的鄰苯二胺產(chǎn)品都有顯著提高，明顯優(yōu)于現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中優(yōu)等品的純度和色度指標(biāo)，極大地提升了鄰苯二胺產(chǎn)品質(zhì)量水平。

實(shí)施例2：

如圖2所示，在圖1所示的裝置基礎(chǔ)上，增設(shè)了預(yù)干燥釜V101，當(dāng)來自合成工段的粗鄰苯二胺含水量較高時(shí)，粗鄰苯二胺1直接進(jìn)預(yù)干燥釜加熱器E100入口。V101底部出口物料26經(jīng)預(yù)干燥釜循環(huán)泵P104升壓后分為兩股，一股物流27進(jìn)預(yù)干燥釜加熱器E100；另一股物流28去預(yù)熱器E101。經(jīng)E100蒸發(fā)出來的水汽29從V101排出，去干燥塔尾冷器E103入口。

本實(shí)用新型提供的生產(chǎn)白色高純鄰苯二胺的精餾裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易于實(shí)施，具有極其顯著經(jīng)濟(jì)效益。結(jié)合實(shí)施例加以具體說明，相關(guān)領(lǐng)域的人員完全可以根據(jù)本實(shí)用新型提供的方法進(jìn)行適當(dāng)改動(dòng)或變更與組合，來實(shí)現(xiàn)該技術(shù)。需要特別說明的是，所有這些通過對(duì)本實(shí)用新型提供的工藝流程進(jìn)行相類似的改動(dòng)或變更與重新組合，對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，都被視為在本實(shí)用新型的精神、范圍和內(nèi)容中。