本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)鹽混合溶液的中的分離芒硝，特別涉及氯堿、純堿、制鹽、提鋰等行業(yè)含硫酸鈉成份的無(wú)機(jī)鹽混合溶液中的芒硝分離裝置及分離方法。

背景技術(shù)：

1、中國(guó)專利數(shù)據(jù)庫(kù)中，公開了一種芒硝連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝，其公開號(hào)：cn109775727a，公開日：?20190521；該工藝包括以下步驟：a、預(yù)冷：先冷卻至40～50℃，再冷卻至25～35℃；b、一級(jí)冷凍：冷卻至5～15℃；c、一級(jí)沉降；d、一級(jí)分離；e、二級(jí)冷凍：冷卻至-10～0℃；f、二級(jí)沉降；g、二級(jí)分離。該發(fā)明的有益效果是實(shí)現(xiàn)了整個(gè)結(jié)晶過(guò)程的連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料，從而實(shí)現(xiàn)芒硝的連續(xù)化生產(chǎn)；冷凍結(jié)晶過(guò)程分為兩級(jí)完成，有效減少了結(jié)晶推動(dòng)力，從而極大地降低了結(jié)晶工藝中芒硝的結(jié)疤速度，有效提高了設(shè)備利用率，提高了生產(chǎn)效率。同時(shí)，由于一級(jí)冷凍結(jié)晶溫度高，制冷效率高，可有效降低能耗；析硝率高，一級(jí)冷凍結(jié)晶和二級(jí)冷凍結(jié)晶累計(jì)析硝率在90％以上。

2、其不足之處在于：由于芒硝在冷凍結(jié)晶條件下具有介穩(wěn)區(qū)寬度較窄的特點(diǎn)，導(dǎo)致易在換熱壁面上快速結(jié)晶，形成晶疤，使換熱熱阻急劇升高、產(chǎn)能急劇下降。即便采用了該專利所述的兩級(jí)冷凍，雖然相比間歇工藝能夠降低結(jié)疤速度，延長(zhǎng)生產(chǎn)時(shí)間，但仍然需要對(duì)加熱室表面進(jìn)行定期的沖洗或選擇備用換熱器來(lái)保證生產(chǎn)的連續(xù)性，無(wú)法從根本上解決在十水硫酸鈉在換熱表面結(jié)晶的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶裝置及方法，使其可利用無(wú)機(jī)鹽溶液與低溫空氣直接換熱，降溫結(jié)晶在噴霧冷凍結(jié)晶器內(nèi)同步進(jìn)行，避免發(fā)生十水硫酸鈉結(jié)晶吸附在換熱表面導(dǎo)致堵塞換熱器的情況發(fā)生。

2、為此，本發(fā)明提供的一種適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶裝置，其結(jié)構(gòu)包括預(yù)冷器、兌鹵器、冷凍結(jié)晶器、離心分離裝置、制冷裝置、循環(huán)風(fēng)泵、噴霧裝置及增壓泵；所述預(yù)冷器為帶有兩條通路的換熱器，預(yù)冷器的第一通路進(jìn)口用于無(wú)機(jī)鹽原料液的供入，預(yù)冷器的第一通路出口連接至兌鹵器的進(jìn)口一；兌鹵器的液體出口經(jīng)增壓泵連接至冷凍結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的噴霧裝置，冷凍結(jié)晶器內(nèi)頂部的氣相出口經(jīng)循環(huán)風(fēng)泵及制冷裝置后，回流連接至冷凍結(jié)晶器，冷凍結(jié)晶器底部的結(jié)晶混合液出口連接至所述離心分離裝置的進(jìn)口，離心裝置上設(shè)有用于排出十水芒硝的固體出口和排出低硝無(wú)機(jī)鹽溶液的液體出口，離心裝置上的液體出口分為兩路，一路與預(yù)冷器的第二通路的進(jìn)口相連，另一路與兌鹵器上的進(jìn)口二相連。

3、為達(dá)到更好的預(yù)冷效果，所述預(yù)冷器的兩條通路為相互逆流的換熱通路。逆流換熱具有更高的換熱效率。

4、為了便于結(jié)晶物沉降，所述冷凍結(jié)晶器下部呈錐型收縮。

5、進(jìn)一步地，在所述預(yù)冷器、兌鹵器、冷凍結(jié)晶器、離心分離裝置、制冷裝置、循環(huán)風(fēng)泵、噴霧裝置及增壓泵相連的管路上設(shè)置有輸送泵及控制閥。

6、本發(fā)明還公開了利用上述裝置進(jìn)行的一種適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶方法，包括如下步驟：

7、a、預(yù)冷：將含硫酸鈉的無(wú)機(jī)鹽原料液泵入預(yù)冷器中，與部分經(jīng)離心分離裝置分離后的低硝無(wú)機(jī)鹽溶液換熱，使無(wú)機(jī)鹽原料液間接冷卻降溫至20～30℃，得到預(yù)冷液；

8、b、兌鹵：預(yù)冷液送至兌鹵器中，與部分與離心分離裝置分離后的低硝無(wú)機(jī)鹽溶液混合直接冷卻降溫至10～20℃，并混合調(diào)整至硫酸鈉濃度范圍為25～50g/l。

9、c、噴霧冷凍結(jié)晶：兌鹵器內(nèi)的溶液經(jīng)增壓泵增壓并泵送至噴霧裝置，在冷凍結(jié)晶器內(nèi)噴霧，將無(wú)機(jī)鹽溶液霧化或分散成小液滴；通過(guò)制冷裝置和循環(huán)風(fēng)泵控制冷凍結(jié)晶器內(nèi)冷空氣溫度為-10～-5℃，使無(wú)機(jī)鹽溶液霧氣/小液滴冷凍結(jié)晶形成十水硫酸鈉顆粒，結(jié)晶顆?；旌显诘拖鯚o(wú)機(jī)鹽溶液中落入噴霧冷凍結(jié)晶器的底部；

10、d、將步驟c中的低硝無(wú)機(jī)鹽溶液和結(jié)晶顆粒的固液混合物用送至離心分離裝置，脫水后的十水硫酸鈉結(jié)晶從固體出口排出；低硝無(wú)機(jī)鹽溶液從液體出口排出，用作預(yù)冷器冷源和兌鹵器兌鹵。

11、進(jìn)一步地，在步驟c中，制冷裝置和循環(huán)風(fēng)泵進(jìn)行冷空氣循環(huán)時(shí)，制冷裝置的出口冷空氣溫度為-15～-10℃。

12、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果在于，本發(fā)明集降溫預(yù)冷、兌鹵、噴霧冷凍結(jié)晶、離心脫水等工藝為一體，具有生產(chǎn)效率高，循環(huán)量低、節(jié)能高效、流程精簡(jiǎn)等優(yōu)點(diǎn)。利用無(wú)機(jī)鹽溶液與低溫空氣直接換熱，降溫結(jié)晶在冷凍結(jié)晶器內(nèi)同步進(jìn)行，換熱效率高，結(jié)晶速度快，由于冷凍結(jié)晶器內(nèi)沒(méi)有實(shí)體換熱界面，不會(huì)發(fā)生十水硫酸鈉結(jié)晶吸附在換熱表面導(dǎo)致堵塞換熱器的情況發(fā)生。此外，該裝置及方法可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)結(jié)晶，其生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的低硝無(wú)機(jī)鹽溶液可以反復(fù)回用，環(huán)境污染小。該本發(fā)明可以用于氯堿、純堿、制鹽、提鋰等行業(yè)中，對(duì)無(wú)機(jī)鹽混合溶液中的芒硝進(jìn)行分離。

技術(shù)特征：

1.一種適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶裝置，其特征在于：包括預(yù)冷器、兌鹵器、冷凍結(jié)晶器、離心分離裝置、制冷裝置、循環(huán)風(fēng)泵、噴霧裝置及增壓泵；所述預(yù)冷器為帶有兩條通路的換熱器，預(yù)冷器的第一通路進(jìn)口用于無(wú)機(jī)鹽原料液的供入，預(yù)冷器的第一通路出口連接至兌鹵器的進(jìn)口一；兌鹵器的液體出口經(jīng)增壓泵連接至冷凍結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的噴霧裝置，冷凍結(jié)晶器內(nèi)頂部的氣相出口經(jīng)循環(huán)風(fēng)泵及制冷裝置后，回流連接至冷凍結(jié)晶器，冷凍結(jié)晶器底部的結(jié)晶混合液出口連接至所述離心分離裝置的進(jìn)口，離心裝置上設(shè)有用于排出十水芒硝的固體出口和排出低硝無(wú)機(jī)鹽溶液的液體出口，離心裝置上的液體出口分為兩路，一路與預(yù)冷器的第二通路的進(jìn)口相連，另一路與兌鹵器上的進(jìn)口二相連。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶裝置，其特征在于：所述預(yù)冷器的兩條通路為相互逆流的換熱通路。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶裝置，其特征在于：所述冷凍結(jié)晶器下部呈錐型收縮。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶裝置，其特征在于：所述預(yù)冷器、兌鹵器、冷凍結(jié)晶器、離心分離裝置、制冷裝置、循環(huán)風(fēng)泵、噴霧裝置及增壓泵相連的管路上設(shè)置有輸送泵及控制閥。

5.一種適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于，

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于，步驟a中，降溫后的預(yù)冷液溫度為20～30℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于，步驟b中，預(yù)冷液與低硝無(wú)機(jī)鹽溶液混合直接冷卻降溫至10～20℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于，步驟b中，混合調(diào)整至硫酸鈉濃度范圍為25～50g/l。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于，步驟c中，制冷裝置和循環(huán)風(fēng)泵進(jìn)行冷空氣循環(huán)時(shí)，制冷裝置的出口冷空氣溫度為-15～-10℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于，固體出口排出的十水硫酸鈉結(jié)晶脫水后經(jīng)干燥或熱溶回收生產(chǎn)元明粉。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了芒硝分離技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的一種適用于無(wú)機(jī)鹽體系脫硝的冷凍噴霧連續(xù)結(jié)晶裝置及方法，該裝置的預(yù)冷器的第一通路進(jìn)口用于無(wú)機(jī)鹽原料液的供入，預(yù)冷器的第一通路出口連接至兌鹵器的進(jìn)口一；兌鹵器的液體出口經(jīng)增壓泵連接至冷凍結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的噴霧裝置，冷凍結(jié)晶器的氣相出口經(jīng)循環(huán)風(fēng)泵及制冷裝置后，回流連接至冷凍結(jié)晶器，冷凍結(jié)晶器底部的出口連接至所述離心分離裝置的進(jìn)口，離心裝置上設(shè)有固體出口和液體出口，液體出口一路與預(yù)冷器的第二通路的進(jìn)口相連，另一路與兌鹵器上的進(jìn)口二相連。其采用噴霧方式使無(wú)機(jī)鹽降溫結(jié)晶，由于沒(méi)有實(shí)體換熱界面，不會(huì)發(fā)生結(jié)晶堵塞換熱器的情況。其可以用于氯堿、純堿、制鹽、提鋰等行業(yè)中。

技術(shù)研發(fā)人員：廉穎,陸英,王磊
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)石油化工集團(tuán)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/5