Sod沸石膜的微波合成法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料滲透分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種沸石分子篩膜的制備方法，特別涉及一種SOD沸石膜的微波合成法。
【背景技術(shù)】
[0002]微波是一種具有0.3?3GHz的高頻電磁輻射。微波技術(shù)廣泛應(yīng)用于各個(gè)研究領(lǐng)域，如生物學(xué)和醫(yī)學(xué)等。80年代以后，微波技術(shù)開始應(yīng)用于化學(xué)領(lǐng)域，并在90年代開始應(yīng)用于沸石的合成。與傳統(tǒng)的水熱合成法相比，微波加熱法具有合成時(shí)間短，力度分布窄，廣泛的合成成分以及高純度的優(yōu)點(diǎn)。這些優(yōu)點(diǎn)推動(dòng)科學(xué)家們探索它在合成分子篩膜方面的更廣泛的應(yīng)用。
[0003]SOD沸石(方鈉石)的立方晶胞組成為Na6 [Al6Si6O24]，其骨架結(jié)構(gòu)由[S14], [AlO4]四面體相互連接而成的方鈉石籠構(gòu)成。沸石分子篩膜因其高的化學(xué)與熱穩(wěn)定性、高的機(jī)械強(qiáng)度、分子尺寸上的孔道、可交換的陽(yáng)離子及可調(diào)變的固體酸/堿性質(zhì)，在膜分離、催化分離一體化、功能材料等方面有諸多的應(yīng)用前景。分離作用是沸石膜的一個(gè)重要功能，因結(jié)構(gòu)組成而異，沸石膜的性質(zhì)具有親水性(或疏水性)。通常沸石膜都為多晶，晶間孔的存在勢(shì)必對(duì)分離過(guò)程起重要作用。
[0004]粉煤灰是燃煤電廠燃燒粉煤時(shí)從煙氣中收集下的微細(xì)煙灰，屬于火山灰質(zhì)材料。粉煤灰中含有大量的鋁硅酸鹽玻璃體，但是其中[Si04]4—聚合度很高、結(jié)構(gòu)致密、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，其火山灰活性大部分是潛在的，活性發(fā)揮的速度非常緩慢，這就大大限制了粉煤灰的開發(fā)利用。目前，通過(guò)物理或化學(xué)的方法，粉煤灰主要用于制備沸石分子篩、礦物聚合材料、微晶玻璃、多孔陶瓷、復(fù)合催化材料，還可用作環(huán)境凈化材料、聚合物填充材料、提取S12和Al2O3的原料等。合成沸石分子篩是粉煤灰開發(fā)利用研究比較活躍的一個(gè)領(lǐng)域。粉煤灰在組成上與沸石很相似，為粉煤灰轉(zhuǎn)化成沸石提供了可能。沸石具有比表面積大、水熱穩(wěn)定性高、微孔豐富均一等特性，可廣泛地用作催化劑、吸附劑、離子交換劑等新型功能材料。粉煤灰合成的沸石在環(huán)境污染控制方面主要用來(lái)去除廢水中的重金屬離子、同步凈化低濃度的氨和磷、處理含氟廢水、去除廢水中微量有機(jī)物以及吸附氣體中的SO2。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種SOD沸石膜的微波合成法。
[0006]具體采用如下技術(shù)方案:
[0007]SOD沸石膜的微波合成法，包括以下步驟:
[0008]①粉煤灰預(yù)處理:將粉煤灰于800?850°C焙燒2?6h，再于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡16?30h,干燥后研磨均勻；
[0009]②晶化母液:將步驟①制備的粉煤灰與硅溶膠、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉和去離子水按粉煤灰:S12 = Al2O3:NaA102 =H2O 為 0.5 ?1.5g:40 ?50mol:2 ?8mol:16 ?28mol:500 ?800mol混合均勻；
[0010]③將載體放入晶化母液中80?120°C微波合成2?8h ;反應(yīng)完成后取出，補(bǔ)充相同量的晶化母液50?80°C微波合成O?4h ;用去離子水洗滌，并在100°C下烘干即可。
[0011]本發(fā)明提供的SOD沸石膜的微波合成法，所述晶化母液以粉煤灰與硅溶膠、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉和去離子水按配比粉煤灰:Si02:Al203:NaA102:H20為Ig:40mol:4mol:2Omo I:800mol 配制。
[0012]本發(fā)明提供的SOD沸石膜的微波合成法，所述載體為a -Al2O3管、莫來(lái)石管或堇青
O
[0013]本發(fā)明提供的SOD沸石膜的微波合成法，步驟①所述粉煤灰與850°C焙燒2h，再于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡20h。
[0014]本發(fā)明提供的SOD沸石膜的微波合成法，步驟①所述硫酸和硝酸的混合溶液為硫酸與硝酸按濃度比3mol/L:2mol/L的混合溶液。
[0015]本發(fā)明提供的SOD沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉溶于水中，加入硅溶膠攪拌10h，再加入粉煤灰攪拌2h，形成穩(wěn)定的晶化母液。
[0016]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明采用采用處理后的粉煤灰配制晶化母液，能夠得到形貌更好的SOD沸石晶體，使廢棄的粉煤灰實(shí)現(xiàn)資源化。并且增強(qiáng)沸石膜的機(jī)械強(qiáng)度，延長(zhǎng)其使用壽命。微波合成法能夠縮短成膜時(shí)間。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面的實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0018]實(shí)施例1
[0019]SOD沸石膜的微波合成法，包括以下步驟:
[0020]①粉煤灰預(yù)處理:將粉煤灰于800°C焙燒6h，再于硫酸和硝酸按濃度比3mol/L:2mol/L的混合溶液中浸泡16h,干燥后研磨均勻；
[0021]②晶化母液:將步驟①制備的粉煤灰與硅溶膠、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉和去離子水按粉煤灰:S12 = Al2O3:NaA102 =H2O 為 0.5g:50mol:2mol:28mol:5000mol 混合均勻；
[0022]③將載體放入晶化母液中120°C微波合成2h ;反應(yīng)完成后取出，補(bǔ)充相同量的晶化母液80°C微波合成4h ;用去離子水洗滌，并在100°C下烘干即可。
[0023]本實(shí)施例所述的SOD沸石膜的微波合成法，所述載體為a -Al2O3管。
[0024]本實(shí)施例所述的SOD沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉溶于水中，加入硅溶膠攪拌10h，再加入粉煤灰攪拌2h，形成穩(wěn)定的晶化母液。
[0025]實(shí)施例2
[0026]SOD沸石膜的微波合成法，包括以下步驟:
[0027]①粉煤灰預(yù)處理:將粉煤灰于850°C焙燒2h，再于硫酸和硝酸按濃度比3mol/L:2mol/L的混合溶液中浸泡30h,干燥后研磨均勻；
[0028]②晶化母液:將步驟①制備的粉煤灰與硅溶膠、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉和去離子水按粉煤灰:S12 = Al2O3:NaA102 =H2O 為 1.5g:40mol:8mol:16mol:800mol 混合均勻；
[0029]③將載體放入晶化母液中80°C微波合成8h ;反應(yīng)完成后取出；用去離子水洗滌，并在100°C下烘干即可。
[0030]本實(shí)施例所述的SOD沸石膜的微波合成法，所述載體為莫來(lái)石管。
[0031]本實(shí)施例所述的SOD沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉溶于水中，加入硅溶膠攪拌10h，再加入粉煤灰攪拌2h，形成穩(wěn)定的晶化母液。
[0032]實(shí)施例3
[0033]SOD沸石膜的微波合成法，包括以下步驟:
[0034]①粉煤灰預(yù)處理:將粉煤灰于850°C焙燒2h，再于硫酸和硝酸按濃度比3mol/L:2mol/L的混合溶液中浸泡20h,干燥后研磨均勻；
[0035]②晶化母液:將步驟①制備的粉煤灰與硅溶膠、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉和去離子水按粉煤灰:S12 = Al2O3:NaA102 =H2O 為 Ig:40mol:4mol:20mol:800mol 混合均勻；
[0036]③將載體放入晶化母液中100°C微波合成4h ;反應(yīng)完成后取出，補(bǔ)充相同量的晶化母液60°C微波合成2h ;用去離子水洗滌，并在100°C下烘干即可。
[0037]本發(fā)明提供的SOD沸石膜的微波合成法，所述載體為堇青石。
[0038]本發(fā)明提供的SOD沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉溶于水中，加入硅溶膠攪拌10h，再加入粉煤灰攪拌2h，形成穩(wěn)定的晶化母液。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.SOD沸石膜的微波合成法，包括以下步驟: ①粉煤灰預(yù)處理:將粉煤灰于800?850°C焙燒2?6h，再于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡16?30h,干燥后研磨均勻； ②晶化母液:將步驟①制備的粉煤灰與硅溶膠、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉和去離子水按粉煤灰:S12 = Al2O3:NaA102:H20 為 0.5 ?1.5g:40 ?5OmoI:2 ?8mol:16 ?28mol:500 ?800mol混合均勻； ③將載體放入晶化母液中80?120°C微波合成2?8h;反應(yīng)完成后取出，補(bǔ)充相同量的晶化母液50?80°C微波合成O?4h ;用去離子水洗滌，并在100°C下烘干即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SOD沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述晶化母液以粉煤灰與硅溶膠、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉和去離子水按配比粉煤灰:Si02 = Al2O3 = NaAlO2 =H2O為Ig:40mol:4mol:20mol:800mol 配制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SOD沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述載體為C1-Al2O3管、莫來(lái)石管或堇青石。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SOD沸石膜的微波合成法，其特征在于:步驟①所述粉煤灰與850°C焙燒2h，再于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡20h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的SOD沸石膜的微波合成法，其特征在于:步驟①所述硫酸和硝酸的混合溶液為硫酸與硝酸按濃度比3mol/L:2mol/L的混合溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SOD沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述晶化母液是將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉溶于水中，加入硅溶膠攪拌10h，再加入粉煤灰攪拌2h，形成穩(wěn)定的晶化母液。
【專利摘要】一種SOD沸石膜的微波合成法，包括以下步驟：將粉煤灰于800～850℃焙燒2～6h，再于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡16～30h，干燥后研磨均勻；將上述制備的粉煤灰與硅溶膠、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉和去離子水按粉煤灰：SiO2:Al2O3:NaAlO2：H2O為0.5～1.5g：40～50mol：2～8mol：16～28mol：500～800mol混合均勻配制晶化母液；將載體放入晶化母液中80～120℃微波合成2～8h；反應(yīng)完成后取出，補(bǔ)充相同量的晶化母液50～80℃微波合成0～4h；用去離子水洗滌，并在100℃下烘干即可。
【IPC分類】B01D67-00, B01J19-12, B01D71-02
【公開號(hào)】CN104548955
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310500381
【發(fā)明人】秦宏佳
【申請(qǐng)人】大連市沙河口區(qū)中小微企業(yè)服務(wù)中心
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月21日