b)的流量使體系的pH值保持在7?8,并控制體 系的溫度在60°C左右。硫酸鋁反應(yīng)完成后，停止加入（b)，（c)的加入量為0. 2L，生成的硅 鋁溶膠穩(wěn)定20分鐘后，繼續(xù)加入（c)0. 2L，10分鐘內(nèi)加完，開始體系的老化過程，保持pH值 在8. 0，溫度60°C，老化30分鐘。
[0037] (3)凝膠的制備 在步驟（2)所得到的漿液中加入I. 2L H20、150g Si02/L硅酸鈉工作溶液0. 8L和步驟 (1)制備的導(dǎo)向劑120g，凝膠的pH值為12,控制反應(yīng)溫度30°C，均勻攪拌30分鐘，靜化3 小時(shí)。
[0038] (4)晶化 將步驟（2)所得到的凝膠倒入不銹鋼反應(yīng)釜中，在80°C攪拌晶化6小時(shí)，然后升溫至 120°C，攪拌晶化5小時(shí)，然后過濾、洗滌、干燥得NaY分子篩產(chǎn)品NY-2,性質(zhì)列于表1。
[0039] 實(shí)施例2 首先對(duì)原料小晶粒NaY分子篩進(jìn)行堿處理，將1000克NY-I與5L濃度為I mol/L的 NaOH溶液打漿混合均勻，并維持80°C的溫度條件下攪拌處理2h，過濾、水洗至溶液接近中 性；將濾餅與10升的〇. 5mol / L硝酸銨水溶液相接觸，攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm，在90°C下恒溫 攪拌1小時(shí)，然后過濾分子篩，并留小樣，分析Na2O含量；重復(fù)上述操作，直到分子篩中Na 2O 含量的達(dá)到2. 5wt%，得到干燥后的樣品編號(hào)為NNY-1。
[0040] 實(shí)施例3 首先對(duì)原料小晶粒NaY分子篩進(jìn)行堿處理，將1000克NY-2與5L濃度為0. 8 mol/L 的KOH溶液打漿混合均勻，并維持80°C的溫度條件下攪拌處理2h，過濾、水洗至溶液接近中 性；將濾餅與10升的〇. 5mol / L硝酸銨水溶液相接觸，攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm，在95°C下恒溫 攪拌1小時(shí)，然后過濾分子篩，并留小樣，分析Na2O含量；重復(fù)上述操作，直到分子篩中Na 2O 的含量達(dá)到2. 5wt%，得到干燥后的樣品編號(hào)為NNY-2。
[0041] 實(shí)施例4 取100克NNY-I置于熱處理爐中，控制500°C / h的升溫速率，將溫度升至600°C，同 時(shí)維持系統(tǒng)的水蒸汽壓力為〇. 15MPa，處理2小時(shí)，降溫，取出樣品；將樣品用500mL含NH4+ 和H+的濃度分別為0. 6mol/L和0,1mol / L的混合溶液（氯化銨與鹽酸）處理，脫除樣品 中的非骨架鋁，脫鋁條件為在80°C處理2小時(shí)，并用熱去離子水洗滌濾餅，以洗滌液的pH值 接近7后停止洗滌、濾餅在烘箱中120°C干燥5小時(shí)，得到改性小晶粒Y-I。Y-I的物化性質(zhì) 見表1。
[0042] 實(shí)施例5 取100克NNY-I置于熱處理爐中，控制400°C /小時(shí)的升溫速率，將溫度升至650°C，同 時(shí)維持系統(tǒng)的水蒸汽分壓〇. 〇8MPa，處理2小時(shí)，降溫，取出樣品；將樣品用400mL含NH4+和 H+的濃度分別為0.8mol/L和0.2m〇l / L的混合溶液（硝酸銨與硝酸）處理，脫除樣品中 的非骨架鋁，脫鋁條件為在70°C下處理3小時(shí)，過濾，并用熱去離子水洗滌濾餅，以洗滌液 的pH值接近7后停止洗滌、濾餅在烘箱中120°C干燥5小時(shí)，得到改性小晶粒Y-2。Y-2的 物化性質(zhì)見表1。
[0043] 實(shí)施例6 取100克NNY-2置于水熱處理爐中，控制400°C /小時(shí)的升溫速率，將溫度升至700°C， 同時(shí)維持系統(tǒng)的水蒸汽分壓0,1MPa，處理2小時(shí)，降溫，取出樣品；將樣品用400mL含NH4+ 和H+的濃度分別為I. Omol/L和0. 2mol / L的混合溶液（氯化銨與鹽酸）處理，脫除樣品 中的非骨架鋁，脫鋁條件為在75°C下處理3小時(shí)過濾，并用熱去離子水洗滌濾餅，以洗滌液 的pH值接近7后停止洗滌、濾餅在烘箱中120°C干燥6小時(shí)，得到改性小晶粒Y-3。Y-3的 物化性質(zhì)見表1。
[0044] 實(shí)施例7 將46克Y-I分子篩（干基90wt% )、92克無定形硅鋁（孔容0· 9ml/g，比 表面積350m2/g，干基70wt % )、160克粘合劑（干基20wt %，硝酸與小孔氧化鋁的摩爾 比為0.25)放入碾壓機(jī)中混碾，加水，碾壓成糊膏，擠條，擠出條在IKTC干燥4小時(shí)，然后在 550°C焙燒4小時(shí)，得載體TCAT-1，性質(zhì)見表2。
[0045] 實(shí)施例8 將40克Y-I分子篩（干基90wt% )、100克無定形硅鋁（孔容0· 9ml/g，比 表面積350m2/g，干基70wt % )、160克粘合劑（干基20wt %，硝酸與小孔氧化鋁的摩爾 比為0.25)放入碾壓機(jī)中混碾，加水，碾壓成糊膏，擠條，擠出條在IKTC干燥4小時(shí)，然后在 550°C焙燒4小時(shí)，得載體TCAT-1，性質(zhì)見表2。
[0046] 實(shí)施例9 將55克Y-I分子篩（干基90wt% )、80克無定形硅鋁（孔容0· 9ml/g，比 表面積350m2/g，干基70wt % )、160克粘合劑（干基20wt %，硝酸與小孔氧化鋁的摩爾 比為0.25)放入碾壓機(jī)中混碾，加水，碾壓成糊膏，擠條，擠出條在IKTC干燥4小時(shí)，然后在 550°C焙燒4小時(shí)，得載體TCAT-2。
[0047] 載體用含鎢和鎳的浸漬液室溫浸漬2小時(shí)，120°C干燥4小時(shí)，程序升溫500°C焙燒 4小時(shí)，得催化劑CAT-2,載體及相應(yīng)催化劑性質(zhì)見表2。
[0048] 比較例I 1、小晶粒NaY參照CN101722023A制備。
[0049] 本對(duì)比例中所用的原料性質(zhì)如下：低堿偏鋁酸鈉=Na2O含量120g/L，Al 2O3含量 40g/L ;水玻璃：Si02含量250g/L ;硫酸鋁=Al2O3含量90g/L。
[0050] (1)導(dǎo)向劑的配制：導(dǎo)向劑的制備同實(shí)施例1中NY-I。
[0051] (2)凝膠的制備：溫度為8°C、攪拌條件下，向208mL的水玻璃中依次加入59. 4mL 硫酸鋁、62. 7mL的低偏鋁酸鈉和42. 2mL導(dǎo)向劑，然后恒溫恒速攪拌1. 5小時(shí)，然后將得到的 合成液在上述溫度下靜止老化8小時(shí)，得到凝膠。
[0052] (3)晶化：在攪拌條件下，在20分鐘內(nèi)將合成釜中的凝膠升到50°C，恒溫?cái)嚢杈Щ?7小時(shí)；低溫晶化結(jié)束后，在20分鐘內(nèi)將合成釜內(nèi)的溫度提高到120°C，然后恒溫?cái)嚢?小 時(shí)。經(jīng)過濾、洗滌和干燥，得到產(chǎn)品小晶粒CNY-1。
[0053] 2、對(duì)原料小晶粒NaY分子篩進(jìn)行銨交換，處理?xiàng)l件同實(shí)施例2,得到干燥后的樣品 編號(hào)為CNNY-I。
[0054] 3、對(duì)CNNY-I進(jìn)行后續(xù)處理，處理方式和條件同實(shí)施例4,得到參比產(chǎn)品CY-I。CY-I 的物化性質(zhì)見表1。
[0055] 4、將40克Y-I分子篩（干基90wt% )、100克無定形硅鋁（孔容I. 0ml/g，比 表面積380m2/g，干基70wt % )、160克粘合劑（干基20wt %，硝酸與小孔氧化鋁的摩爾 比為0.25)放入碾壓機(jī)中混碾，加水，碾壓成糊膏，擠條，擠出條在IKTC干燥4小時(shí)，然后在 550°C焙燒4小時(shí)，得載體TCCAT-I。
[0056] 載體用含鎢和鎳的浸漬液室溫浸漬2小時(shí)，120°C干燥4小時(shí)，程序升溫500°C焙燒 4小時(shí)，得催化劑CCAT-1，載體及相應(yīng)催化劑性質(zhì)見表2。
[0057] 比較例2 1、小晶粒NaY參照CN1785807A制備。
[0058] 導(dǎo)向劑的配制：導(dǎo)向劑的制備同實(shí)施例1中NY-I。
[0059] 將14. 21g水放置于燒杯中，控制燒杯內(nèi)液體溫度為60°C，快速攪拌下同時(shí)加入 12. 79g50wt %的Al2 (SO4) 3)溶液和31. 91g水玻璃。攪拌均勻后，加入上述導(dǎo)向劑I. 90g，凝 膠的pH值為12. 5，攪拌均勻后，將其裝入不銹鋼反應(yīng)釜中，在60°C攪拌晶化6小時(shí)，然后升 溫至KKTC靜態(tài)晶化60小時(shí)，然后過濾、洗滌、干燥得CNY-2分子篩。
[0060] 2、對(duì)原料小晶粒NaY分子篩進(jìn)行銨交換，處理?xiàng)l件同實(shí)施例2,得到干燥后的樣品 編號(hào)為CNNY-2。
[0061] 3、對(duì)CNNY-2進(jìn)行后續(xù)處理，處理方式和條件同實(shí)施例4,得到參比產(chǎn)品CY-2。CY-2 的物化性質(zhì)見表2。
[0062] 4、將40克Y-I分子篩（干基90wt%)、100克無定形娃錯(cuò)（孔容I. Oml/g，比表面積 380m2/g，干基70wt% )、160克粘合劑（干基20wt%，硝酸與小孔氧化鋁的摩爾比為0· 25) 放入碾壓機(jī)中混碾，加水，碾壓成糊膏，擠條，擠出條在IKTC干燥4小時(shí)，然后在550°C焙燒 4小時(shí)，得載體TCCAT-2，性質(zhì)見表2。
[0063] 比較例3 1、小晶粒NaY制備 (1)導(dǎo)向劑的配制：導(dǎo)向劑的制備同實(shí)施例1中NY-1。
[0064] (2)無定形硅鋁前驅(qū)物的制備。
[0065] 將固體鋁酸鈉配制成0. 3L濃度為IOOg Al2O3 /L鋁酸鈉工作溶液（a)。將濃氨水加 入適量蒸餾水稀釋成約l〇wt%稀氨水（b)。取含Si0228wt%的硅酸鈉溶液，再稀釋成0. 5L 濃度為140g Si02/L硅酸鈉工作溶液（c)。取一 5升的鋼制反應(yīng)罐，罐中加入0.5升蒸餾水 并攪拌加熱至70°C后，同時(shí)打開分別存有（a)、（b)和（c)容器的閥門，控制（a)的流量以使 中和反應(yīng)時(shí)間在40分鐘，并迅速調(diào)整（b)的流量使體系的pH值保持在7?8,并控制體系 的溫度在60°C左右。硫酸鋁反應(yīng)完成后，停止加入（b)，生成的硅鋁溶膠穩(wěn)定40分鐘。
[0066] ( 3 )凝膠的制備同實(shí)施例1。
[0067]