光催化復(fù)合粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體的制備方法，屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]T12是一種寬禁帶的η型半導(dǎo)體化合物，因其具有無毒害、穩(wěn)定性好、光學(xué)性質(zhì)優(yōu)良及光催化活性高等特點被廣泛應(yīng)用于各個行業(yè)，主要作為白色顏料和光催化劑。但該材料作為光催化材料使用時，因其本身禁帶寬度較大，需要能量較高的紫外光將其激發(fā)，故其對太陽光的利用率較低。另一方面，該材料作為在使用過程中易受污染從而導(dǎo)致活性下降甚至消失。而Si02/Ti02復(fù)合材料可有效改善上述難題，進而拓展該材料的應(yīng)用。
[0003]目前制備Si02/Ti02復(fù)合材料的方法有共沉淀法、溶膠-凝膠法、氣相沉積法等。其中氣相沉積法雖具有周期短和價格低廉的優(yōu)勢，但其產(chǎn)物成分難以控制并且分布不均勻。使用最為廣泛的溶膠-凝膠法一般采用昂貴的正硅酸乙酯和鈦酸丁酯作為原材料，成本及其高昂并且制備工序復(fù)雜。中國發(fā)明專利(申請?zhí)?201010232219.6)以正硅酸乙酯為原材料制備S12亞微米球并分散到鈦酸丁酯溶膠中，通過進一步的干燥發(fā)泡制備Si02/Ti02復(fù)合粉體；中國發(fā)明專利(專利號:CN 101549285A)將T12粉末的分散液與一定濃度的硅酸鈉溶液混合并依此通過陳化、離心以及干燥研磨等步驟制備Si02/Ti02復(fù)合粉體；中國發(fā)明專利(申請?zhí)?201210190865.X)分別以鈦酸四丁酯和正硅酸乙酯為原材料制備T12乳液和S12溶膠，并按8:2-1的比例進行混合經(jīng)洗滌煅燒制備Si02/Ti02復(fù)合材料。目前還未見以硅粉及T12粉末為主要原材料的Si02/Ti02復(fù)合材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的技術(shù)難題在于提供一種新型Si02/Ti02復(fù)合材料的制備方法，該制備方法所需儀器設(shè)備簡單、原材料價格低廉并且制備工序簡單，所制備出的復(fù)合粉體粒徑分布較窄、形狀規(guī)整、純度和成品率高。
[0005]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
一種新型Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟:
1)將去250g離子水加入三口燒瓶并預(yù)熱到40?60°C，隨后加入I?30g單質(zhì)硅粉和I?1g硅酸鈉快速攪拌并緩慢升溫至80?90°C，在升溫過程中分批加入50g —定濃度的硅酸鈉與氨水混合水溶液；
將上述混合液在80?90°C的水浴條件下反應(yīng)2?9h，然后將混合液冷卻至室溫后抽濾可得到不同濃度的納米S12溶膠A ；
2)將占溶膠A質(zhì)量比為0.05?0.6%的六偏磷酸鈉(SHMP)和0.05?0.5%十二烷基硫酸鈉(SDS)加入到一定濃度的納米溶膠A中，隨后快速攪拌制得分散液；
3)將納米T12粉末按照Si:Ti =1:1?7的比例，將納米T12粉末添加到分散液B中并在一定超聲功率和頻率下將納米T12粉末處理0.1h?2.5h，最終得到T12分布均勻的復(fù)合預(yù)分散液C ；
4)復(fù)合預(yù)分散液C在90?120°C條件下快速攪拌，干燥發(fā)泡2?4h后得到干燥凝膠，將干凝膠于300?600°C進行恒溫煅燒，煅燒2.5?5.5h后取出并碾磨制得Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體。
[0006]所述的硅粉為純度大于99%的單質(zhì)硅粉，所述氨水為體積濃度為25?28%的氨水，所述硅酸鈉為分析純(AR)，所述納米T12粉體為粒徑20?25nm的銳鈦礦型Ti02。
[0007]所述硅酸鈉與氨水混合水溶液中硅酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.5?10%，氨水范圍為
I ?3%。
[0008]所述超聲處理由超聲設(shè)備提供，設(shè)備超聲功率設(shè)置范圍為40?100W，溫度設(shè)定為20?35°C，超聲頻率設(shè)置為30?40KHz。
[0009]所述干燥發(fā)泡過程是在空氣氛圍下進行的，復(fù)合粉體的煅燒是在空氣氛圍下恒溫煅燒的。
[0010]所述光催化復(fù)合粉體粒徑范圍為0.1?3 μ m。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下良好的技術(shù)效果:
本發(fā)明以單質(zhì)硅粉為主要反應(yīng)物，以硅酸鈉及氨水為催化劑，在水熱條件下反應(yīng)后經(jīng)冷卻、抽濾后制得納米S12溶膠A ；以不同濃度的A溶膠為分散液，以六偏磷酸鈉(SHMP)和十二烷基硫酸鈉(SDS)為分散劑，將納米T12粉末超聲處理一定時間得到納米T12粉體均勻分布的復(fù)合預(yù)分散液；預(yù)分散液在攪拌條件下水浴蒸發(fā)、干燥、發(fā)泡過程中以納米打02粒子為核心使得納米T12粒子與納米S12粒子復(fù)合，最終煅燒研磨后得到Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體。同時，本發(fā)明采用物理超聲和化學(xué)復(fù)合分散劑的綜合分散手段使得復(fù)合顆粒分布均勻且不易團聚沉淀。
[0012]除此之外，本發(fā)明所采用的單質(zhì)硅粉等主要原材料價格低廉，且制備工藝及反應(yīng)設(shè)備要求簡單進而大大縮短生產(chǎn)周期。同時，制備過程中所使用的六偏磷酸鈉(SHMP)和十二烷基硫酸鈉(SDS)均為有機物，在煅燒時可完全除去，其他制備工序中也避免了其他雜質(zhì)離子的引入進而大大增加產(chǎn)品純凈度和縮短生產(chǎn)周期，最終所制備出的復(fù)合粉體純凈度高、粒徑分布均勻。
【具體實施方式】
[0013]以下結(jié)合具體實施案例對本發(fā)明做進一步詳細(xì)描述，其內(nèi)容是對本發(fā)明的進一步解釋而不是限定。
[0014]實施例1
一種新型Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟:
1)將去250g離子水加入三口燒瓶并預(yù)熱到40°C，隨后加入25g單質(zhì)硅粉和5g硅酸鈉快速攪拌并緩慢升溫至90°C，在升溫過程中分批加入質(zhì)量濃度為0.5%的硅酸鈉和質(zhì)量濃度為2%的氨水混合水溶液50g ；
將上述混合液在90°C的水浴條件下反應(yīng)2h，然后將混合液冷卻至室溫后抽濾可得到質(zhì)量濃度為3.3%的納米S12溶膠A ；
2)將占溶膠A質(zhì)量比為0.05%的六偏磷酸鈉(SHMP)和0.05%十二烷基硫酸鈉(SDS)加入到一定濃度的納米溶膠A中，隨后快速攪拌制得分散液B ； 3)將納米T12粉末按照Si:Ti =1:7的比例，將納米T12粉末添加到分散液B中并在超聲功率90w、超聲頻率40KHz以及溫度25°C條件下對納米T12粉末進行2h超聲處理，最終得到T12分布均勻的復(fù)合預(yù)分散液C ；
4)復(fù)合預(yù)分散液C在90°C條件下快速攪拌，干燥發(fā)泡2h后得到干燥凝膠，將干凝膠于350°C進行恒溫煅燒，煅燒2.5h后取出并碾磨制得Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體。
[0015]實施例2
一種新型Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟:
1)將去250g離子水加入三口燒瓶并預(yù)熱到45°C，隨后加入1g單質(zhì)硅粉和5g硅酸鈉快速攪拌并緩慢升溫至80°C，在升溫過程中分批加入質(zhì)量濃度為5%的硅酸鈉和質(zhì)量濃度為2%的氨水混合水溶液50g ；
將上述混合液在80°C的水浴條件下反應(yīng)5h，然后將混合液冷卻至室溫后抽濾可得到質(zhì)量濃度為9.7%的納米S12溶膠A ；
2)將占溶膠A質(zhì)量比為0.1%的六偏磷酸鈉(SHMP)和0.1%十二烷基硫酸鈉(SDS)加入到一定濃度的納米溶膠A中，隨后快速攪拌制得分散液B ；
3)將納米T12粉末按照Si:Ti =1:5的比例，將納米T12粉末添加到分散液B中并在超聲功率100w、超聲頻率40KHz以及溫度25°C條件下對納米T12粉末進行2h超聲處理，最終得