到T12分布均勻的復(fù)合預(yù)分散液C ；
4)復(fù)合預(yù)分散液C在90°C條件下快速攪拌，干燥發(fā)泡3h后得到干燥凝膠，將干凝膠于400°C進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒3.5h后取出并碾磨制得Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體。
[0016]實(shí)施例3
一種新型Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟:
1)將去250g離子水加入三口燒瓶并預(yù)熱到60°C，隨后加入15g單質(zhì)硅粉和8g硅酸鈉快速攪拌并緩慢升溫至85°C，在升溫過程中分批加入質(zhì)量濃度為3%的硅酸鈉和質(zhì)量濃度為1%的氨水混合水溶液50g ；
將上述混合液在85°C的水浴條件下反應(yīng)7h，然后將混合液冷卻至室溫后抽濾可得到質(zhì)量濃度為13.2%的納米S12溶膠A ；
2)將占溶膠A質(zhì)量比為0.1%的六偏磷酸鈉(SHMP)和0.3%十二烷基硫酸鈉(SDS)加入到一定濃度的納米溶膠A中，隨后快速攪拌制得分散液B ；
3)將納米T12粉末按照Si:Ti =1:3的比例，將納米T12粉末添加到分散液B中并在超聲功率40w、超聲頻率40KHz以及溫度25°C條件下對(duì)納米T12粉末進(jìn)行Ih超聲處理，最終得到T12分布均勻的復(fù)合預(yù)分散液C ；
4)復(fù)合預(yù)分散液C在10(TC條件下快速攪拌，干燥發(fā)泡2.5h后得到干燥凝膠，將干凝膠于450°C進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒4h后取出并碾磨制得Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體。
[0017]實(shí)施例4
一種新型Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟:
I)將去250g離子水加入三口燒瓶并預(yù)熱到50°C，隨后加入20g單質(zhì)硅粉和3g硅酸鈉快速攪拌并緩慢升溫至90°C，在升溫過程中分批加入質(zhì)量濃度為7%的硅酸鈉和質(zhì)量濃度為2%的氨水混合水溶液50g ；
將上述混合液在90°C的水浴條件下反應(yīng)9h，然后將混合液冷卻至室溫后抽濾可得到質(zhì)量濃度為17.9%的納米S12溶膠A ；
2)將占溶膠A質(zhì)量比為0.3%的六偏磷酸鈉(SHMP)和0.4%十二烷基硫酸鈉(SDS)加入到一定濃度的納米溶膠A中，隨后快速攪拌制得分散液B ；
3)將納米T12粉末按照Si:Ti =1:1的比例，將納米T12粉末添加到分散液B中并在超聲功率80w、超聲頻率40KHz以及溫度25°C條件下對(duì)納米T12粉末進(jìn)行2.5h超聲處理，最終得到T12分布均勻的復(fù)合預(yù)分散液C ；
4)復(fù)合預(yù)分散液C在110°C條件下快速攪拌，干燥發(fā)泡4h后得到干燥凝膠，將干凝膠于500°C進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒5h后取出并碾磨制得Si02/Ti02
光催化復(fù)合粉體。
[0018] 實(shí)施例5
一種新型Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟:
1)將去250g離子水加入三口燒瓶并預(yù)熱到60°C，隨后加入30g單質(zhì)硅粉和1g硅酸鈉快速攪拌并緩慢升溫至90°C，在升溫過程中分批加入質(zhì)量濃度為6%的硅酸鈉和質(zhì)量濃度為2%的氨水混合水溶液50g ；
將上述混合液在90°C的水浴條件下反應(yīng)8.5h，然后將混合液冷卻至室溫后抽濾可得到質(zhì)量濃度為23.5%的納米S12溶膠A ；
2)將占溶膠A質(zhì)量比為0.2%的六偏磷酸鈉(SHMP)和0.5%十二烷基硫酸鈉(SDS)加入到一定濃度的納米溶膠A中，隨后快速攪拌制得分散液B ；
3)將納米T12粉末按照Si:Ti =1:2的比例，將納米T12粉末添加到分散液B中并在超聲功率90w、超聲頻率40KHz以及溫度20°C條件下對(duì)納米T12粉末進(jìn)行1.5h超聲處理，最終得到T12分布均勻的復(fù)合預(yù)分散液C ；
4)復(fù)合預(yù)分散液C在120°C條件下快速攪拌，干燥發(fā)泡3.5h后得到干燥凝膠，將干凝膠于550°C進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒4h后取出并碾磨制得Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種新型Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，包含以下步驟: 1)將去250g離子水加入三口燒瓶并預(yù)熱到40?60°C，隨后加入I?30g單質(zhì)硅粉和I?1g硅酸鈉快速攪拌并緩慢升溫至80?90°C，在升溫過程中分批加入50g —定濃度的硅酸鈉與氨水混合水溶液； 將上述混合液在80?90°C的水浴條件下反應(yīng)2?9h，然后將混合液冷卻至室溫后抽濾可得到不同濃度的納米S12溶膠A ； 2)將占溶膠A質(zhì)量比為0.05?0.6%的六偏磷酸鈉(SHMP)和0.05?0.5%十二烷基硫酸鈉(SDS)加入到一定濃度的納米溶膠A中，隨后快速攪拌制得分散液B ； 3)將納米T12粉末按照Si:Ti =1:1?7的比例，將納米T12粉末添加到分散液B中并在一定超聲功率和頻率下將納米T12粉末處理0.1h?2.5h，最終得到T12分布均勻的復(fù)合預(yù)分散液C ； 4)復(fù)合預(yù)分散液C在90?120°C條件下快速攪拌，干燥發(fā)泡2?4h后得到干燥凝膠，將干凝膠于300?600°C進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒2.5?5.5h后取出并碾磨制得Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的新型Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，所述的硅粉為純度大于99%的單質(zhì)硅粉，所述氨水為體積濃度為25?28%的氨水，所述硅酸鈉為分析純(AR)，所述納米T12粉體為粒徑20?25nm的銳鈦礦型Ti02。
3.如權(quán)利要求1所述的新型Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，所述硅酸鈉與氨水混合水溶液中硅酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.05?10%，氨水范圍為I?3%。
4.如權(quán)利要求1所述的新型Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，所述超聲處理由超聲設(shè)備提供，設(shè)備超聲功率設(shè)置范圍為40?100W，溫度設(shè)定為20?35°C，超聲頻率設(shè)置為30?40KHz。
5.如權(quán)利要求1所述的新型Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，所述干燥發(fā)泡過程是在空氣氛圍下進(jìn)行的，復(fù)合粉體的煅燒是在空氣氛圍下恒溫煅燒的。
6.如權(quán)利要求1所述的新型Si02/Ti02光催化復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，所述光催化復(fù)合粉體粒徑范圍為0.1?3 μ m。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型SiO2/TiO2光催化復(fù)合粉體的制備方法，以單質(zhì)硅粉為主要反應(yīng)物，以硅酸鈉及氨水為催化劑，在水熱條件下反應(yīng)后經(jīng)冷卻、抽濾后制得納米SiO2溶膠A；以不同濃度的納米SiO2溶膠為分散液，以六偏磷酸鈉（SHMP）和十二烷基硫酸鈉（SDS）為分散劑，在一定超聲功率和頻率下將納米TiO2粉末處理一定時(shí)間得到均勻分布的復(fù)合預(yù)分散液；預(yù)分散液在攪拌條件下水浴蒸發(fā)、干燥、發(fā)泡過程中使得納米TiO2粒子與納米SiO2粒子復(fù)合，最終煅燒研磨后得到SiO2/TiO2光催化復(fù)合粉體。本發(fā)明方法的制備流程簡單易行并且周期短，所得的SiO2/TiO2光催化復(fù)合粉體粒徑大小為0.1～3μm，純度和成品率高。
【IPC分類】B01J37-34, B01J21-08
【公開號(hào)】CN104772132
【申請?zhí)枴緾N201410013855
【發(fā)明人】唐伯明, 陳晨, 曹雪娟, 何麗紅, 鄒曉翎, 郭鵬, 袁穎, 黃蔚, 郝建娟
【申請人】唐伯明
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2014年1月13日