一種o/w納米乳液及其低能制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米乳液及其制備方法，屬于納米乳液制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]納米乳液介于微乳液與普通乳狀液之間，又稱為細(xì)小乳狀液或微小乳狀液，其分散相液滴粒子的粒徑大小一般在20-200nm。從熱力學(xué)角度看，納米乳狀液是一種不穩(wěn)定體系，但是由于粒徑小且分布范圍窄，所以具有長期動力學(xué)穩(wěn)定性。納米乳液與普通乳液相比具有很大的比表面積和自由能，從而使得該類乳液成為一種有效的傳遞系統(tǒng)，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域。
[0003]傳統(tǒng)的納米乳液制備方法是高能乳化法。用微流噴射、高壓均質(zhì)或超聲等方法提供大量的能量，通過高速剪切對大液滴進(jìn)行拉伸和碰撞，使大液滴破裂形成小液滴，從而得到納米乳液。高能乳化法制備納米乳液的缺點(diǎn)是需要相對昂貴的儀器設(shè)備并消耗大量的能量。另外，在乳化過程中也容易產(chǎn)生熱量損耗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對當(dāng)前納米乳液制備技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種成本低，能耗小，便于操作的納米乳液及其制備方法。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案是:一種納米乳液，以100重量份計(jì)，包括如下組分:油相2-27份，非離子表面活性劑1-18份，余量為水。
[0006]進(jìn)一步，所述油相為正構(gòu)烷烴混合物(液體石蠟)。
[0007]進(jìn)一步，所述非離子表面活性劑為聚氧乙烯類表面活性劑，優(yōu)選十二烷基聚四氧乙烯醚。
[0008]上述納米乳液的制備方法，包括如下步驟:
[0009]在一定溫度下，將非離子表面活性劑與油相混合，以一定攪拌速率攪拌5min以上，并在相同攪拌速率下逐滴加入一定體積的水，滴加速度控制在0.lmL/min，制得納米乳液。
[0010]所述的混合溫度優(yōu)選25-55°C。
[0011]所述的攪拌速率優(yōu)選600rpm。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0013](I)本發(fā)明的納米乳液粒徑小，分布窄，具有良好的穩(wěn)定性，放置三個(gè)月沒有發(fā)現(xiàn)分層現(xiàn)象。(2)本發(fā)明可以通過調(diào)控實(shí)驗(yàn)條件制備不同粒徑的納米乳液，適當(dāng)粒徑的納米乳液不會破壞健康皮膚和細(xì)胞。
[0014](3)本發(fā)明使用的液體石蠟廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥和化妝品等領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明實(shí)施例一在其他實(shí)驗(yàn)條件相同僅溫度不同的情況下制備的納米乳液粒徑趨勢圖。
[0016]圖2是本發(fā)明實(shí)施例二在其他實(shí)驗(yàn)條件相同僅攪拌速率不同的情況下制備的納米乳液粒徑趨勢圖。
[0017]圖3是本發(fā)明實(shí)施例二在其他實(shí)驗(yàn)條件相同僅攪拌速率不同的情況下制備的納米乳液粒徑分布圖。
[0018]圖4是本發(fā)明實(shí)施例三在其他實(shí)驗(yàn)條件相同僅配比不同的情況下制備的納米乳液粒徑趨勢圖。
[0019]圖5是在溫度為25°C轉(zhuǎn)速為600rpm條件下制備的平均粒徑最小的納米乳液，通過冷凍刻蝕方法得到的透射電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例一
[0021]以100重量份計(jì)，取3份非離子表面活性劑十二烷基聚四氧乙烯醚，7份液體石蠟，放在反應(yīng)器中，在磁力攪拌器上以600rpm速率攪拌5min，在此攪拌速率下逐滴加入純凈水，滴加速度控制在0.lmL/min，加入90份純凈水將制得的納米乳狀液倒入直筒瓶內(nèi)備用。實(shí)驗(yàn)溫度分別為 15°C、20°C、25°C、35°C、45°C、55°C。
[0022]按以下方法考察制備的納米乳液的粒徑:
[0023]以(ZEN3690，Malvern Instrument Ltd)測定納米乳液的粒徑分布。該激光粒度納米儀儀器采用波長為632.Snm的He-Ne激光光源，測試時(shí)散射角為90°，累加時(shí)間為240-300S，重復(fù)掃描3次以上，測定溫度為25°C。測試前用去離子水將乳液稀釋50倍，消除樣品中的多重散射現(xiàn)象，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，其結(jié)果如圖1所示，圖1顯示本發(fā)明的納米乳液粒徑隨著溫度的降低，粒徑降低并在25 °C達(dá)到平臺。
[0024]實(shí)施例二
[0025]在25°C，以100重量份計(jì)，取3份非離子表面活性劑十二烷基聚四氧乙烯醚，7份液體石錯，放在反應(yīng)器中在磁力攪拌器上攪拌5min，控制攪拌速率分別為100rpm、200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpm、700rpm，并此攪拌速率下逐滴滴加純凈水，滴加速度控制在0.lmL/min，加入90份純凈水，將制得的納米乳狀液倒入直筒瓶內(nèi)備用。
[0026]按實(shí)施例一所述方法進(jìn)行檢測，其結(jié)果如圖2和3所示，圖2顯示在低攪拌速率10rpm時(shí)，制備的納米乳液粒徑較大，200rpm-700rpm攪拌速率下，所制備的納米乳液粒徑基本相同。圖3表明在10rpm攪拌速率情況下，制備的乳液中含有一部分50nm左右的納米乳液滴和一部分微米級的乳液滴。
[0027]實(shí)施例三
[0028]在25°C，控制非離子表面活性劑和油相的配比分別為1:9、2:8、3 -JA:6、5:5、6:4、3:7、2:8，在磁力攪拌器上以600rpm速率攪拌5min，在此攪拌速率下逐滴加入純凈水(水含量分別為70wt%、80wt%、90wt% )，滴加速度控制在0.lmL/min，制得的納米乳狀液倒入直筒瓶內(nèi)備用。
[0029]按實(shí)施例一所述方法進(jìn)行檢測，其結(jié)果如圖4所示，圖4表明隨著表面活性劑含量的增加，粒徑先減下后增大，并且水含量對粒徑的影響不大。
[0030]實(shí)施例四
[0031]在25°C，以100重量份計(jì)，取3份非離子表面活性劑十二烷基聚四氧乙烯醚，7份液體石蠟，放在反應(yīng)器中在磁力攪拌器上以600rpm速率攪拌5min，在此攪拌速率下逐滴加入純凈水，滴加速度控制在0.lmL/min，加入90份純凈水，將制得的納米乳狀液倒入直筒瓶內(nèi)備用。
[0032]按以下方法考察納米乳液的形貌
[0033]樣品的微觀結(jié)構(gòu)由冷凍蝕刻法獲得(DAF400，德國Leica)。將待測樣品在室溫下滴入銅制樣品池中，置于液氮內(nèi)快速冷凍，通過控溫控壓將樣品斷裂、蝕刻、復(fù)型、復(fù)型膜剝離與撈取后制成樣品。冷凍蝕刻后的樣品在透射電子顯微鏡下觀測并拍照(CM100，荷蘭Philips)，其結(jié)果見圖5，圖5表明本發(fā)明成功的制備得到了粒徑均一的納米乳液。
[0034]本發(fā)明成功的用低能法制備得出了穩(wěn)定的納米乳液。并且發(fā)現(xiàn)本體系中，制備溫度在25°C _55°C，溫度對納米乳液的粒徑影響不大。轉(zhuǎn)速在200rpm以上，即可制得納米乳液。本發(fā)明制備納米乳液輸入的能量小，成功的改善了高能法制備納米乳液的弊端。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種0/W納米乳液，其特征在于，以100重量份計(jì)，包括如下組分:油相2-27份，非離子表面活性劑1-18份，余量為水。
2.如權(quán)利要求1所述的0/W納米乳液，其特征在于，所述油相為液體石蠟。
3.如權(quán)利要求1所述的0/W納米乳液，其特征在于，所述非離子表面活性劑為聚氧乙烯類表面活性劑。
4.如權(quán)利要求1所述的0/W納米乳液，其特征在于，所述非離子表面活性劑為十二烷基聚四氧乙烯醚。
5.如權(quán)利要求1-4任一所述的0/W納米乳液的制備方法，其特征在于，將非離子表面活性劑與油相混合，攪拌5min以上，并在相同攪拌速率下逐滴加入水，滴加速度控制在0.lmL/min，制得納米乳液。
6.如權(quán)利要求5所述的0/W納米乳液的制備方法，其特征在于，非離子表面活性劑與油相的混合溫度為25-55°C。
7.如權(quán)利要求5所述的0/W納米乳液的制備方法，其特征在于，攪拌速率為600rpm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種O/W納米乳液及其制備方法。包括如下組分：油相2-27份，非離子表面活性劑1-18份，余量為水。本發(fā)明的納米乳液粒徑小，分布窄，具有良好的穩(wěn)定性，放置三個(gè)月沒有發(fā)現(xiàn)分層現(xiàn)象；本發(fā)明可以通過調(diào)控實(shí)驗(yàn)條件制備不同粒徑的納米乳液，適當(dāng)粒徑的納米乳液不會破壞健康皮膚和細(xì)胞。
【IPC分類】B01F3-08
【公開號】CN104874305
【申請?zhí)枴緾N201510210273
【發(fā)明人】張曉紅, 許紅巖, 馮偉, 郭榮
【申請人】揚(yáng)州大學(xué)
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年4月28日