一種苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脫土復(fù)合乳液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于建筑涂料領(lǐng)域，具體設(shè)及一種苯乙締-丙締酸下醋/蒙脫±復(fù)合乳液 的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 苯乙締-丙締酸下醋聚合物乳液主要應(yīng)用在橡膠及涂料領(lǐng)域，具有成本低廉、生 產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、使用方便、無(wú)毒安全、對(duì)環(huán)境無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)；但也存在耐寒、耐水、耐熱性較差 的缺點(diǎn)，限制了其使用范圍。用無(wú)機(jī)礦物和聚合物復(fù)合形成復(fù)合材料，可W提高材料的力 學(xué)強(qiáng)度及其它性能如導(dǎo)電性、耐氧化性等。聚合物插層層狀娃酸鹽是制備納米復(fù)合材料的 一種有效方法，其中最有應(yīng)用價(jià)值的層狀娃酸鹽是蒙脫±。蒙脫±在自然界中資源豐富、 價(jià)格低廉，片層間含有大量的無(wú)機(jī)離子（化+，Ca2+等），具有較強(qiáng)的離子交換能力，但同時(shí)也 使蒙脫±呈現(xiàn)親水疏油性，不能與疏水性的聚合物很好的相容，為其實(shí)際應(yīng)用帶來(lái)較大困 難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種苯乙締-丙締酸下醋/蒙脫±復(fù)合乳液的制備方法， 該方法采用原位聚合法，通過(guò)對(duì)蒙脫±進(jìn)行改性或者修飾，使得處理后的蒙脫±對(duì)于苯乙 締-丙締酸下醋聚合物乳液具有更好的親和性。
[0004] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是： 陽(yáng)〇化]一種苯乙締-丙締酸下醋/蒙脫±復(fù)合乳液的制備方法，包括W下步驟：
[0006] (1)將48-60份苯乙締和20-27. 5份丙締酸下脂，1/3復(fù)合乳化劑，4/5引發(fā)劑， 1. 44-4份鋼基蒙脫±，3. 2-5. 17份改性劑溶于40血水后依次放入反應(yīng)器中攬拌，預(yù)乳化 比，備用；
[0007] (2)在反應(yīng)器中加入50血水，加熱到70~80°C，加入0. 32-0. 52份衣康酸，剩余 的2/3復(fù)合乳化劑和1/5引發(fā)劑，升溫到85。開始滴加預(yù)乳化液，滴加時(shí)間控制在1. 5~ 化滴完，90°C保溫反應(yīng)比，出料冷卻后用稀氨水調(diào)節(jié)抑為7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋 /蒙脫±復(fù)合乳液。
[000引作為具體化，所述的苯乙締和丙締酸下醋的質(zhì)量比為（2~3) :1。
[0009] 作為具體化，所述的鋼基蒙脫±的用量為苯乙締和丙締酸下醋總量的2%~5%。
[0010] 作為具體化，所述的乳化劑為十二烷基硫酸鋼、壬基酪聚氧乙締酸，其中十二烷基 硫酸鋼和壬基酪聚氧乙締酸的質(zhì)量比為2:1。
[0011] 作為具體化，所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸錠、過(guò)硫酸鐘中的一種。
[0012] 作為具體化，所述的改性劑為N-徑基丙締酷胺、S乙醇胺、漠化締丙基S乙基錠 中的一種，改性劑的用量為苯乙締和丙締酸下醋總量的4%~6. 5%。
[0013] 本發(fā)明的有益效果：
[0014] 采用原位聚合法，通過(guò)對(duì)蒙脫±進(jìn)行改性或者修飾，使得處理后的蒙脫±對(duì)于苯 乙締-丙締酸下醋聚合物乳液具有更好的親和性，提高了復(fù)合乳液的防水防污性W及機(jī)械 性能等，并且具有較好的阻燃性，在防火材料領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地說(shuō)明。
[0016] 實(shí)施例1
[0017] 將52. 5g苯乙締和23g丙締酸下脂，5血復(fù)合乳化劑化5g十二烷基硫酸鋼+0. 25g 壬基酪聚氧乙締酸溶于15血去離子水），8血引發(fā)劑化5g過(guò)硫酸錠溶于10血水），2. 27g 鋼基蒙脫±，4. 2gN-徑基丙締酷胺溶于40mL水后依次放入反應(yīng)器中攬拌，預(yù)乳化比，備用。 陽(yáng)01引在反應(yīng)器中加入50血水，加熱到70~80°C，加入衣康酸0. 42g，剩余的IOmL復(fù)合 乳化劑和2mL引發(fā)劑。升溫到85°C，開始滴加預(yù)乳化液，滴加時(shí)間控制在1.化滴完。90°C 保溫反應(yīng)比，出料冷卻后用稀氨水調(diào)節(jié)抑為7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋/蒙脫±復(fù) 合乳液。
[0019] 實(shí)施例2
[0020] 將50g苯乙締和20g丙締酸下脂，5血復(fù)合乳化劑化4g十二烷基硫酸鋼+0. 2g壬 基酪聚氧乙締酸溶于15血去離子水），8血引發(fā)劑化4g過(guò)硫酸鐘溶于10血水），1. 75g鋼 基蒙脫±，3. 5g=乙醇胺溶于40血水后依次放入反應(yīng)器中攬拌，預(yù)乳化比，備用。
[0021] 在反應(yīng)器中加入50血水，加熱到70~80°C，加入衣康酸0. 35g，剩余的IOmL復(fù)合 乳化劑和2mL引發(fā)劑。升溫到85°C，開始滴加預(yù)乳化液，滴加時(shí)間控制在化滴完。90°C保 溫反應(yīng)比，出料冷卻后用稀氨水調(diào)節(jié)抑為7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋/蒙脫±復(fù)合 乳液。 陽(yáng)0巧 實(shí)施例3
[0023] 將55g苯乙締和27. 5g丙締酸下脂，5血復(fù)合乳化劑化Sg十二烷基硫酸鋼+0. 4g 壬基酪聚氧乙締酸溶于15血去離子水），8血引發(fā)劑化6g過(guò)硫酸錠溶于10血水），3. 3g 鋼基蒙脫上，4. 95g漠化締丙基=乙基錠溶于40血水后依次放入反應(yīng)器中攬拌，預(yù)乳化比， 備用。
[0024] 在反應(yīng)器中加入50血水，加熱到70~80°C，加入衣康酸0. 5g，剩余的10血復(fù)合 乳化劑和2mL引發(fā)劑。升溫到85°C，開始滴加預(yù)乳化液，滴加時(shí)間控制在1.化滴完。90°C 保溫反應(yīng)比，出料冷卻后用稀氨水調(diào)節(jié)抑為7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋/蒙脫±復(fù) 合乳液。 陽(yáng)〇2引實(shí)施例4 陽(yáng)0%] 將Wg苯乙締和21. 5g丙締酸下脂，5血復(fù)合乳化劑化6g十二烷基硫酸鋼+0. 3g 壬基酪聚氧乙締酸溶于15血去離子水），8血引發(fā)劑化Sg過(guò)硫酸鐘溶于IOmL水），3. 58g鋼基蒙脫上，5. 17gN-徑基丙締酷胺溶于40mL水后依次放入反應(yīng)器中攬拌，預(yù)乳化比，備 用。
[0027] 在反應(yīng)器中加入50血水，加熱到70~80°C，加入衣康酸0. 52g，剩余的IOmL復(fù)合 乳化劑和2mL引發(fā)劑。升溫到85°C，開始滴加預(yù)乳化液，滴加時(shí)間控制在化滴完。90°C保 溫反應(yīng)比，出料冷卻后用稀氨水調(diào)節(jié)抑為7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋/蒙脫±復(fù)合 乳液。 陽(yáng)O測(cè)實(shí)施例5
[0029] 將48g苯乙締和24g丙締酸下脂，5血復(fù)合乳化劑化3g十二烷基硫酸鋼+0. 15g 壬基酪聚氧乙締酸溶于15血去離子水），8血引發(fā)劑化3g過(guò)硫酸錠溶于IOmL水），1. 44g 鋼基蒙脫上，3. 24g漠化締丙基S乙基錠溶于40血水后依次放入反應(yīng)器中攬拌，預(yù)乳化比， 備用。
[0030] 在反應(yīng)器中加入50血水，加熱到70~80°C，加入衣康酸0. 32g，剩余的IOmL復(fù)合 乳化劑和2mL引發(fā)劑。升溫到85°C，開始滴加預(yù)乳化液，滴加時(shí)間控制在化滴完。90°C保 溫反應(yīng)比，出料冷卻后用稀氨水調(diào)節(jié)抑為7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋/蒙脫±復(fù)合 乳液。 陽(yáng)0川 實(shí)施例6 陽(yáng)03引將60g苯乙締和20g丙締酸下脂，5血復(fù)合乳化劑（1.Og十二烷基硫酸鋼+0. 5g壬 基酪聚氧乙締酸溶于15mL去離子水），SmL引發(fā)劑（1.Og過(guò)硫酸鐘溶于IOmL水），4g鋼基 蒙脫±，3. 2g=乙醇胺溶于40血水后依次放入反應(yīng)器中攬拌，預(yù)乳化比，備用。
[0033] 在反應(yīng)器中加入50血水，加熱到70~80°C，加入衣康酸0. 32g，剩余的IOmL復(fù)合 乳化劑和2mL引發(fā)劑。升溫到85°C，開始滴加預(yù)乳化液，滴加時(shí)間控制在1.化滴完。90°C 保溫反應(yīng)比，出料冷卻后用稀氨水調(diào)節(jié)抑為7~8,即得苯乙締-丙締酸下醋/蒙脫±復(fù) 合乳液。
[0034] 將實(shí)施例1、2、3、4、5、6制得的苯乙締-丙締酸下醋/蒙脫±復(fù)合乳液的性能進(jìn)行 測(cè)試，結(jié)果如下表1所示。
[0035] 表 1
[0037] W上所述，僅是本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明的技術(shù)范圍作任何限制，故 凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)W上實(shí)施例所作的任何細(xì)微修改、等同變化與修飾，均仍屬 于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脫土復(fù)合乳液的制備方法，其特征在于包括以下步 驟： (1) 將48-60份苯乙烯和20-27. 5份丙烯酸丁脂，1/3復(fù)合乳化劑，4/5引發(fā)劑，1. 44-4 份鈉基蒙脫土，3. 2-5. 17份改性劑溶于40mL水后依次放入反應(yīng)器中攪拌，預(yù)乳化lh，備 用； (2) 在反應(yīng)器中加入50mL水，加熱到70~80°C，加入0. 32-0. 52份衣康酸，剩余的2/3 復(fù)合乳化劑和1/5引發(fā)劑，升溫到85°C，開始滴加預(yù)乳化液，滴加時(shí)間控制在1. 5~2h滴 完，90°C保溫反應(yīng)lh，出料冷卻后用稀氨水調(diào)節(jié)pH為7~8,即得苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙 脫土復(fù)合乳液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脫土復(fù)合乳液的制備方法，其特征 在于：所述的苯乙烯和丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為（2~3) :1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脫土復(fù)合乳液的制備方法，其特征 在于：所述的鈉基蒙脫土的用量為苯乙烯和丙烯酸丁酯總量的2%~5%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脫土復(fù)合乳液的制備方法，其特征 在于：所述的乳化劑為十二烷基硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚，其中十二烷基硫酸鈉和壬基酚 聚氧乙烯醚的質(zhì)量比為2:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脫土復(fù)合乳液的制備方法，其特征 在于：所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀中的一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脫土復(fù)合乳液的制備方法，其特征 在于：所述的改性劑為N-羥基丙烯酰胺、三乙醇胺、溴化烯丙基三乙基銨中的一種，改性劑 的用量為苯乙烯和丙烯酸丁酯總量的4%~6. 5%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脫土復(fù)合乳液的制備方法。將苯乙烯、丙烯酸丁脂、部分的乳化劑和引發(fā)劑、鈉基蒙脫土以及改性劑溶于40mL水后依次放入反應(yīng)器中攪拌，預(yù)乳化1h；然后在衣康酸以及剩余的乳化劑和引發(fā)劑中滴加預(yù)乳化液，升溫反應(yīng)1h，出料冷卻后用稀氨水調(diào)節(jié)pH，即得苯乙烯-丙烯酸丁酯/蒙脫土復(fù)合乳液。本方法采用原位聚合法，通過(guò)對(duì)蒙脫土進(jìn)行改性或者修飾，使得處理后的蒙脫土對(duì)于苯乙烯-丙烯酸丁酯聚合物乳液具有更好的親和性，提高了復(fù)合乳液的防水防污性以及機(jī)械性能等，并且具有較好的阻燃性，在防火材料領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】C08F2/44, C08F222/02, C08F2/26, C08F2/30, C08F212/08, C08F220/18, C08K9/04, C08K3/34
【公開號(hào)】CN105294911
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510856601
【發(fā)明人】黃志強(qiáng), 王繼發(fā), 劉泓銘
【申請(qǐng)人】桂林市和鑫防水裝飾材料有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年11月30日