一種一步法合成多孔鐵氧微球的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種鐵微球的制備方法。
【背景技術】
[0002]微球類材料的組成成分包括無機物和有機物，其形貌各異，大小主要集中在幾十納米到幾百微米之間。根據(jù)其尺寸、形貌以及不同成分而表現(xiàn)出來的獨有特性，可作為微反應器、吸附劑、分離劑、藥物以及生物酶等催化劑的載體、電極材料、染料、微波吸附材料、隔熱隔聲等材料，可應用于醫(yī)藥、航天、建筑、工業(yè)、農(nóng)業(yè)等領域。合成方法主要分為模板法、自組裝法等。近年來微球領域研究主要集中在形貌、尺寸控制以及應用方面。表面形貌、組成成分往往決定了它的特性和應用領域。在無機物微球制備方面，研究主要集中在含金屬化合物微球的制備。含金屬無機物微球主要應用在光電催化或光催化、吸附、載藥、傳感器和電池材料等方向。由于鐵氧化物微球具有獨特的磁性特點，近年來圍繞鐵氧化物微球的研究屢見不鮮，然而其制備比表面積較大的鐵氧微球方法主要有水熱和溶劑熱，制備方法復雜，耗能大，不經(jīng)濟。因此，發(fā)明一種工藝簡便安全，原料廉價，應用廣泛，有序多孔形貌的鐵氧微球具有很大現(xiàn)實意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有工藝制備的鐵氧微球方法復雜，耗能大和成本高的問題，而提供一種一步法合成多孔鐵氧微球的制備方法。
[0004]—種一步法合成多孔鐵氧微球的制備方法，是按以下步驟完成的:
[0005]將濃度為lmol/L?1.5mol/L的碳酸鈉水溶液注入到濃度為0.006mol/L?0.009mol/L的氯化鐵無水乙醇溶液中，再在室溫下靜置20min?40min，再在離心速度為3000r/min?5000r/min下離心5min?15min，去除上清液，得到沉淀物質(zhì)；首先使用無水乙醇對沉淀物質(zhì)清洗3次?5次，再使用蒸餾水對沉淀物質(zhì)清洗3次?5次，再在溫度為50°C?70°C下進行干燥9h?15h，得到多孔鐵氧微球；
[0006]所述的濃度為lmol/L?1.5mol/L的碳酸鈉水溶液與濃度為0.006mol/L?
0.009mol/L的氯化鐵無水乙醇溶液的體積比為100 μ L: (1mL?20mL)。
[0007]本發(fā)明的原理及優(yōu)點:
[0008]—、本發(fā)明主要是以水和乙醇為溶劑體系，以碳酸鈉和氯化鐵為反應原料，在室溫條件下采用一步注入法合成了表面形貌有序的多孔鐵氧微球；
[0009]二、當一定濃度的碳酸鈉水溶液和氯化鐵無水乙醇溶液混合時，由于碳酸鈉具有易溶于水而微溶于乙醇的特性，故可輔助形成一個瞬間的乙醇/水同極性亞穩(wěn)態(tài)界面；碳酸鈉同時可以促進氯化鐵在界面發(fā)生水解，水解產(chǎn)物在界面上發(fā)生結(jié)晶，形成多孔鐵氧微球；
[0010]三、本發(fā)明通過控制碳酸鈉水溶液的濃度、氯化鐵無水乙醇溶液的濃度及濃度為lmol/L?1.5mol/L的碳酸鈉水溶液與濃度為0.006mol/L?0.009mol/L的氯化鐵無水乙醇溶液的反應時間，得到了表面形貌有序且具有磁性的微球，其孔徑較大，比表面積大，具有磁性，故可以作為吸附劑和分離劑處理污水，作為光催化劑降解水體有機污染物，作為儲氣材料以及生物傳感器和電池的電極材料；
[0011]四、本發(fā)明工藝簡便安全，設備簡單，室溫下即可進行，原料廉價易得，具有潛在的實用價值；
[0012]五、本發(fā)明制備的多孔鐵氧微球的尺寸為5 μπι?10 μ m，孔徑為I μπι?3 μπι，具有磁性，作為吸附劑吸附剛果紅時吸附量為70mg/g?130mg/g，還可以作為光催化劑處理水體中有毒有機污染物。
[0013]本發(fā)明可獲得一種一步法合成多孔鐵氧微球的制備方法。
【附圖說明】
[0014]圖1為實施例一制備的多孔鐵氧微球的SEM圖。
[0015]圖2為實施例二制備的多孔鐵氧微球的SEM圖；
[0016]圖3為使用實施例一制備的多孔鐵氧微球吸附剛果紅前后的數(shù)碼照片；
[0017]圖4為使用實施例二制備的多孔鐵氧微球吸附剛果紅前后的數(shù)碼照片。
【具體實施方式】
[0018]【具體實施方式】一:本實施方式是一種一步法合成多孔鐵氧微球的制備方法是按以下步驟完成的:
[0019]將濃度為lmol/L?1.5mol/L的碳酸鈉水溶液注入到濃度為0.006mol/L?
0.009mol/L的氯化鐵無水乙醇溶液中，再在室溫下靜置20min?40min，再在離心速度為3000r/min?5000r/min下離心5min?15min，去除上清液，得到沉淀物質(zhì)；首先使用無水乙醇對沉淀物質(zhì)清洗3次?5次，再使用蒸餾水對沉淀物質(zhì)清洗3次?5次，再在溫度為50°C?70°C下進行干燥9h?15h，得到多孔鐵氧微球；
[0020]所述的濃度為lmol/L?1.5mol/L的碳酸鈉水溶液與濃度為0.006mol/L?
0.009mol/L的氯化鐵無水乙醇溶液的體積比為100 μ L: (1mL?20mL)。
[0021]本實施方式的原理及優(yōu)點:
[0022]—、本實施方式主要是以水和乙醇為溶劑體系，以碳酸鈉和氯化鐵為反應原料，在室溫條件下采用一步注入法合成了表面形貌有序的多孔鐵氧微球；
[0023]二、當一定濃度的碳酸鈉水溶液和氯化鐵無水乙醇溶液混合時，由于碳酸鈉具有易溶于水而微溶于乙醇的特性，故可輔助形成一個瞬間的乙醇/水同極性亞穩(wěn)態(tài)界面；碳酸鈉同時可以促進氯化鐵在界面發(fā)生水解，水解產(chǎn)物在界面上發(fā)生結(jié)晶，形成多孔鐵氧微球；
[0024]三、本實施方式通過控制碳酸鈉水溶液的濃度、氯化鐵無水乙醇溶液的濃度及濃度為lmol/L?1.5mol/L的碳酸鈉水溶液與濃度為0.006mol/L?0.009mol/L的氯化鐵無水乙醇溶液的反應時間，得到了表面形貌有序且具有磁性的微球，其孔徑較大，比表面積大，具有磁性，故可以作為吸附劑和分離劑處理污水，作為光催化劑降解水體有機污染物，作為儲氣材料以及生物傳感器和電池的電極材料；
[0025]四、本實施方式工藝簡便安全，設備簡單，室溫下即可進行，原料廉價易得，具有潛在的實用價值；
[0026]五、本實施方式制備的多孔鐵氧微球的尺寸為5 μπι?10 μπι，孔徑為I μπι?3 μ m，具有磁性，作為吸附劑吸附剛果紅時吸附量為70mg/g?130mg/g，還可以作為光催化劑處理水體中有毒有機污染物。
[0027]本實施方式可獲得一種一步法合成多孔鐵氧微球的制備方法。
[0028]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同點是:將濃度為1.35mol/L的碳酸鈉水溶液注入到濃度為0.0075mol/L的氯化鐵無水乙醇溶液中，再在室溫下靜置30min，再在離心速度為3500r/min下離心lOmin，去除上清液，得到沉淀物質(zhì)；首先使用無水乙醇對沉淀物質(zhì)清洗3次，再使用蒸餾水對沉淀物質(zhì)清洗3次，再在溫度為60°C下進行干燥12h，得到多孔鐵氧微球。其他步驟與【具體實施方式】一相同。
[0029]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同點是將濃度為
1.2mol/L的碳酸鈉水溶液注入到濃度為0.0085mol/L的氯化鐵無水乙醇溶液中，再在室溫下靜置30min，再在離心速度為3500r/min下離心lOmin，去除上清液，得到沉淀物質(zhì)；首先使用無水乙醇對沉淀物質(zhì)清洗3次，再使用蒸餾水對沉淀物質(zhì)清洗3次，再在溫度為60°C下進行干燥12h，得到多孔鐵氧微球。其他步驟與【具體實施方式】一或二相同。
[0030]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同點是:將濃度為lmol/L?1.2mol/L的碳酸鈉水溶液注入到濃度為0.006mol/L?0.0075mol/L的氯化鐵無水乙醇溶液中，再在室溫下靜置20min?30min，再在離心速度為3000r/min?3500r/min下離心5min?lOmin，去除上清液，得到沉淀物質(zhì)；首先使用無水乙醇對沉淀物質(zhì)清洗3次?5次，再使用蒸餾水對沉淀物質(zhì)清洗3次?4次，再在溫度為50°C?60°C下進行干燥9h?12h，得到多孔鐵氧微球。其他步驟與【具體實施方式】一至三相同。
[0031]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同點是:將濃度為
1.2mol/L?1.35mol/L的碳酸鈉水溶液注入到濃度為0.0075mol/L?0.0085mol/L的氯化鐵無水乙醇溶液中，再在室溫下靜置30min?40min，再在離心速度為3500r/min?5000r/min下離心1min?15min，去除上清液，得到沉淀物質(zhì)；首先使用無水乙醇對沉淀物質(zhì)清洗3次?5次，再使用蒸餾水對沉淀物質(zhì)清洗4次?5次，再在溫度為60°C?70 °C下進行干燥12h?15h，得到多孔鐵氧微球。其他步驟與【具體實施方式】一至四相同。
[0032]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同點是:將濃度為
1.35mol/L?1.5mol/L的碳酸鈉水溶液注入到濃度為0.0085mol/L?0.009mol/L的氯化鐵無水乙醇溶液中，再在室溫下靜置20min?40min，再在離心速度為3500r/min?5000r/min下離心1min?15min，去除上清液，得到沉淀物質(zhì)；首先使用無水乙醇對沉淀物質(zhì)清洗3次?5次，再使用蒸餾水對沉淀物質(zhì)清洗4次?5次，再在溫度為60°C?70 °C下進行干燥12h?15h，得到多孔鐵氧微球。其他步驟與【具體實施方式】一至五相同。
[0033]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同點是:所述的濃度為1.35mol/L的碳酸鈉水溶液與濃度為0.0075mol/L的氯化鐵無水乙醇溶液的體積比為100 μ L: 15mL。其他步驟與【具體實施方式】一至六相同。
[0034]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同點是:所述的濃度為1.2mol/L的碳酸鈉水溶液與濃度為0.0085mol/L的氯化鐵無水乙醇溶液的體積比為100 μ L: 15mL。其他步驟與【具體實施方式】一至七相同。
[0035]【具體實施方