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      3-乙酰氧基丙醛制備所用的催化劑的制作方法_2

      文檔序號:9737454閱讀:來源:國知局
      8. 60g/L,Sr含量1. 80g/L,Zn含量3. OOg/L。
      [0035] 3-乙酰氧基丙酸的合成:將2. 50mol甲苯、0· 15mol催化劑、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L鈦材反應(yīng)釜內(nèi),先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氫氣直至壓力11. 8MPa,提高攪拌速度至SOOrpm,同時攪拌加熱升溫至反應(yīng) 溫度,控制反應(yīng)溫度為122°C,氫氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4. 5h后,停止反 應(yīng)。
      [0036] 產(chǎn)物分析:將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MASS)分析。
      [0037] 經(jīng)計算3-乙酰氧基丙醛的收率為61. 37%,選擇性為95. 24%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
      [0038] 【比較例1】
      [0039] 為【實(shí)施例1】和【實(shí)施例2】的比較例。
      [0040] 催化劑的制備:將含 8. 60gCo 和含 1. 80gSr 的 Co2 (CO) s 和 Sr (0AC) 2 · 0· 5H20 充分 混合溶解于濃度為l〇wt%的醋酸水溶液中,得到浸漬液400ml,將1.0L比表面為168m2/g, 孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中,靜置3h于KKTC干燥, 得到所述催化劑。經(jīng)ICP測定該催化劑的Co含量為8. 60g/L,Sr含量1. 80g/L。
      [0041] 3-乙酰氧基丙酸的合成:將2. 50mol甲苯、0· 15mol催化劑、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L鈦材反應(yīng)釜內(nèi),先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氫氣直至壓力11. 8MPa,提高攪拌速度至SOOrpm,同時攪拌加熱升溫至反應(yīng) 溫度,控制反應(yīng)溫度為122°C,氫氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4. 5h后,停止反 應(yīng)。
      [0042] 產(chǎn)物分析:將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MASS)分析。
      [0043] 經(jīng)計算3-乙酰氧基丙醛的收率為50. 23%,選擇性為85. 39%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
      [0044] 通過與實(shí)施例1~2相比可以看出,本發(fā)明采用的催化劑,使用同時含Co、Sr和Sn 活性組分、同時含Co、Sr和Zn活性組分的催化劑性能比只含Co和Sr活性組分催化劑的性 能要更優(yōu),3-乙酰氧基丙醛的選擇性和收率都要高。
      [0045] 【實(shí)施例3】
      [0046] 催化劑的制備:將含 7. OOgCo、含 0· 50gBe 和含 1. OOgSn 的 Co (0Ac)2 · 4H20、BeCl2 和SnCl2 · 2H20充分混合溶解于濃度為8wt%鹽酸水溶液中,得到浸漬液400ml,將1. 0L比 表面為200m2/g,孔容為1. 00,直徑為5. 6mm的球形A1203載體浸漬在上述浸漬液中,靜置3h 于80°C干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測定該催化劑的Co含量為7. 00g/L,Be含量0. 50g/ L,Sn 含量 1. 00g/L。
      [0047] 3-乙酰氧基丙酸的合成:將2. 50mol甲苯、0· 15mol催化劑、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L鈦材反應(yīng)釜內(nèi),先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氫氣直至壓力11. 8MPa,提高攪拌速度至SOOrpm,同時攪拌加熱升溫至反應(yīng) 溫度,控制反應(yīng)溫度為122°C,氫氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4. 5h后,停止反 應(yīng)。
      [0048] 產(chǎn)物分析:將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MASS)分析。
      [0049] 經(jīng)計算3-乙酰氧基丙醛的收率為58. 19%,選擇性為93. 32%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
      [0050] 【實(shí)施例4】
      [0051] 催化劑的制備:將含 12. OOgFe、含 3. OOgMg 和含 5. OOgSn 的二茂鐵(Fe(C5H5)2)、 MgS04和草酸亞錫(SnC204)充分混合溶解于濃度為8wt%的硝酸水溶液中,得到浸漬液 400ml,將1. 0L比表面為150m2/g,孔容為0. 90,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸 漬液中,靜置3h于120°C干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測定該催化劑的Fe含量為12. 00g/ L, Mg 含量 3. 00g/L,Sn 含量 5. 00g/L。
      [0052] 3-乙酰氧基丙酸的合成:將2. 50mol甲苯、0· 15mol催化劑、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L鈦材反應(yīng)釜內(nèi),先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氫氣直至壓力11. 8MPa,提高攪拌速度至SOOrpm,同時攪拌加熱升溫至反應(yīng) 溫度,控制反應(yīng)溫度為122°C,氫氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4. 5h后,停止反 應(yīng)。
      [0053] 產(chǎn)物分析:將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MASS)分析。
      [0054] 經(jīng)計算3-乙酰氧基丙醛的收率為62. 96 %,選擇性為94. 91 %,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
      [0055] 【實(shí)施例5】
      [0056] 催化劑的制備:將含 8. 60gNi、含 L 80gCa 和含 3. OOgGe 的 Ni (C0)4、Ca(N03)2 和 〇6(:14充分混合溶解于濃度為10wt%醋酸水溶液中,得到浸漬液400ml,將1.0L比表面為 168m 2/g,孔容為0· 94,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中,靜置3h于100°C 干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測定該催化劑的Ni含量為8. 60g/L,Ca含量1. 80g/L,Ge含 量 3. 00g/L。
      [0057] 3-乙酰氧基丙酸的合成:將2. 50mol甲苯、0· 15mol催化劑、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L鈦材反應(yīng)釜內(nèi),先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氫氣直至壓力11. 8MPa,提高攪拌速度至SOOrpm,同時攪拌加熱升溫至反應(yīng) 溫度,控制反應(yīng)溫度為122°C,氫氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4. 5h后,停止反 應(yīng)。
      [0058] 產(chǎn)物分析:將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MASS)分析。
      [0059] 經(jīng)計算3-乙酰氧基丙醛的收率為61. 26%,選擇性為95. 13%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
      [0060] 【實(shí)施例6】
      [0061] 催化劑的制備:將含 8. 60gNi、含 L 80gBa 和含 3. OOgPb 的 Ni (N03)2 · 6H20、Ba0 和 Pb (OAc) 2 · 3H20充分混合溶解于濃度為8wt %的鹽酸水溶液中,得到浸漬液400ml,將1. 0L 比表面為168m2/g,孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中,靜置 3h于KKTC干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測定該催化劑的Ni含量為8. 60g/L,Ba含量 1. 80g/L,Pb 含量 3. 00g/L。
      [0062] 3-乙酰氧基丙酸的合成:將2. 50mol甲苯、0· 15mol催化劑、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L鈦材反應(yīng)釜內(nèi),先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氫氣直至壓力11. 8MPa,提高攪拌速度至SOOrpm,同時攪拌加熱升溫至反應(yīng) 溫度,控制反應(yīng)溫度為122°C,氫氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4. 5h后,停止反 應(yīng)。
      [0063] 產(chǎn)物分析:將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MASS)分析。
      [0064] 經(jīng)計算3-乙酰氧基丙醛的收率為61. 13%,選擇性為95. 34%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
      [0065] 【實(shí)施例7】
      [0066] 催化劑的制備:將含 8. 60gCo、含 1. 80gSr 和含 3. OOgPb 的 CoCl2 · 6H20、 Sr (0AC) 2 · 0. 5H20和Pb (N03) 2充分混合溶解于純水中,得到浸漬液400ml,將1. 0L比表面為 168m2/g,孔容為0· 94,直徑為5. 6mm的球
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