一種抗氧性能優(yōu)異的脲基潤滑脂組合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及潤滑脂領(lǐng)域，具體地，設(shè)及一種含有特定添加劑的抗氧性能優(yōu)異的脈 基潤滑脂組合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 脈基潤滑脂是由有機化合物脈稠化礦物油或合成油而得，稠化劑不含金屬離子， 避免了金屬離子對基礎(chǔ)油氧化的催化作用，脈基潤滑脂具有良好的氧化安定性、熱安定性 及其他各種優(yōu)良性能，還具有特別長的使用壽命，是一種多效潤滑脂，可W制備各種潤滑脂 滿足不同的使用要求，適用于高溫、低溫、高負荷、寬速度范圍和與不良介質(zhì)接觸的場合，廣 泛應(yīng)用于電器、冶金、食品、汽車、造紙等行業(yè)。
[0003] 脈基潤滑脂一般選用礦物油或者合成油做基礎(chǔ)油，但礦物油在自然環(huán)境中可生物 降解能力差，在環(huán)境中積聚并對環(huán)境造成污染。因此綠色潤滑油的需求量呈逐年上升趨勢， 綠色潤滑油一般有聚酸、合成醋和天然植物油。其中植物油成本低廉、來源豐富、具有優(yōu)良 的潤滑性能，粘度指數(shù)高、生物降解性好，但一般植物油分子中含有大量的雙鍵，氧化安定 性差。CN101407746A將醇、鐵酸、四下醋和植物油混合，在20-80°C溫度下反應(yīng)，反應(yīng)完畢分 離剩余的醇，即得到改性植物油，大大提高了植物油的氧化安定性、極壓抗磨性。
[0004] 近年來有大量專利探討脈基潤滑脂的性能，如US5158694通過二異氯酸醋與水和 胺反應(yīng)制備聚脈潤滑脂，但是其產(chǎn)物的滴點在230-260°C之間；CN1272530在基礎(chǔ)油的存 在下，使C8-C24脂肪胺與過量的二異氯酸醋反應(yīng)，用水將未反應(yīng)的二異氯酸醋中和，繼續(xù) 反應(yīng)至溫度為130-200°C，此法制備的二脈潤滑脂滴點達到260-330°C ;CN1580211將有機 胺和異氯酸醋混合并反應(yīng)，待物料溫度升高到100-150°C后，加入急冷油使物料迅速冷卻， 研磨成脂，此法制備的脈基潤滑脂具有穩(wěn)定的振動值；CN1408825在50-120°C將基礎(chǔ)油、 烷基胺和過量的二異氯酸醋混合，進行反應(yīng)，加入過量水中和未反應(yīng)的二異氯酸醋，升溫 至烙融，加入急冷油，冷卻出蓋得到外觀透明的潤滑脂；CN101368129向體系中加入了有棚 酸鹽的極壓抗磨劑，提高了潤滑脂的綜合性能，降低了成本；CN1657599通過在聚脈潤滑脂 中加入含巧化合物來提高潤滑脂的氧化安定性，其工藝復(fù)雜；CN101111591A設(shè)及四脈潤滑 月旨，但是制備工藝比較復(fù)雜，而且還引入了金屬離子，運將影響聚脈潤滑脂的氧化安定性； CN101693851A采用二脈、Ξ脈、四脈的混合物并引入酷胺鹽稠化劑制得的脂，具有優(yōu)異的高 溫性能、抗流失性、良好的極壓抗磨性；CN1056313所用稠化劑為二脈與四脈混合物，該脂 在長期運轉(zhuǎn)的機械中更具有優(yōu)良的性能。 陽0化]潤滑脂的壽命會隨使用溫度上升或潤滑時間的延長而縮短。從化學(xué)性質(zhì)上說，作 為稠化劑的金屬皂類是引起潤滑脂氧化變質(zhì)的重要原因。為了抑制潤滑脂的氧化變質(zhì)，防 止氧化生成物引起金屬表面的腐蝕，要加入適量的抗氧添加劑。目前，常用的抗氧劑主要 分為胺類和酪類兩類。酪類抗氧劑一般包括2, 6-二叔下基對甲酪，2, 6-二叔下基酪等， 但其使用溫度較低，一般在150°CW內(nèi)。胺類抗氧劑主要為烷基化二苯胺，或者烷基化的苯 基-糞胺等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是為了滿足對潤滑脂的抗氧性能的高要求，提供一種抗氧性能優(yōu)異 的脈基潤滑脂組合物及其制備方法。
[0007] 本發(fā)明的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，潤滑脂組合物中的添加劑含有式（I)所示結(jié)構(gòu)的 抗氧劑：
[0008]
[0009] 能夠使?jié)櫥M合物具有優(yōu)良的抗氧性能。
[0010] 因此，為了實現(xiàn)上述目的，一方面，本發(fā)明提供了一種抗氧性能優(yōu)異的脈基潤滑脂 組合物，W潤滑脂組合物的重量為基準，所述潤滑脂組合物包括W下組分：65-95重量％的 潤滑基礎(chǔ)油、4-30重量％的脈基稠化劑和0. 1-15重量％的添加劑，所述添加劑含有式（I) 所示結(jié)構(gòu)的化合物：
[0011]
[0012] 優(yōu)選地，W潤滑脂組合物的重量為基準，所述潤滑脂組合物包括W下組分：70-90 重量％的潤滑基礎(chǔ)油、4-28重量％的脈基稠化劑和1-10重量％的添加劑。
[0013] 優(yōu)選地，W潤滑脂組合物的重量為基準，式（I)所示結(jié)構(gòu)的化合物的含量為0. 1-3 重量％，更優(yōu)選為0. 2-1重量％。
[0014] 另一方面，本發(fā)明提供了一種抗氧性能優(yōu)異的脈基潤滑脂組合物的制備方法，所 述方法包括：
[0015] (1)將部分潤滑基礎(chǔ)油、二異氯酸醋、胺混合反應(yīng)生成脈基稠化劑；
[0016] (2)將步驟（1)反應(yīng)所得體系升溫至180-210°C，保持5-25min，再加入剩余潤滑基 礎(chǔ)油，攬拌降溫至90-130°C，加入添加劑，混合均勻；
[0017] (3)通過Ξ漉機研磨2-3次；
[0018] 其中，W潤滑脂組合物的重量為基準，潤滑基礎(chǔ)油的用量為65-95重量％、由二異 氯酸醋、胺制備的脈基稠化劑的用量為4-30重量％，添加劑的用量為0. 1-15重量％，所述 添加劑含有式（I)所示結(jié)構(gòu)的化合物：
[0019]
[0020] 優(yōu)選地，W潤滑脂組合物的重量為基準，潤滑基礎(chǔ)油的用量為70-90重量％、由二 異氯酸醋、胺制備的脈基稠化劑的用量為4-28重量％，添加劑的用量為1-10重量％。
[0021] 優(yōu)選地，W潤滑脂組合物的重量為基準，式（I)所示結(jié)構(gòu)的化合物的用量為0. 1-3 重量％，更優(yōu)選為0. 2-1重量％。
[0022] 本發(fā)明的脈基潤滑脂組合物，由于含有抗氧劑，極大地提高了潤滑脂的抗氧能力。 本發(fā)明的潤滑脂具有極佳的耐熱性、機械安定性、抗氧化性、膠體安定性及防水性等，能夠 勝任于局溫、局速、局負荷、多水等苛刻工況條件。
[0023] 本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予W詳細說明。
【附圖說明】
[0024] 圖1是制備抗氧劑的步驟（a)的反應(yīng)方程式。
[00巧]圖2是制備抗氧劑的步驟化）的反應(yīng)方程式。
[0026] 圖3是制備抗氧劑的步驟（C)的反應(yīng)方程式。
[0027] 圖4是制備例制備的抗氧劑的氨譜譜圖。
[002引圖5是制備例制備的抗氧劑的碳譜譜圖。
[0029] 圖6是制備例制備的抗氧劑的質(zhì)譜譜圖。
【具體實施方式】
[0030] W下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應(yīng)當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0031] 本發(fā)明提供了一種抗氧性能優(yōu)異的脈基潤滑脂組合物，W潤滑脂組合物的重量為 基準，潤滑脂組合物包括W下組分：65-95重量％的潤滑基礎(chǔ)油、4-30重量％的脈基稠化劑 和0. 1-15重量％的添加劑，添加劑含有式（I)所示結(jié)構(gòu)的化合物：
[0032]
[0033] 本發(fā)明中，抗氧劑指的即是式（I)所示結(jié)構(gòu)的化合物。
[0034] 本發(fā)明中，優(yōu)選地，W潤滑脂組合物的重量為基準，所述潤滑脂組合物包括W下組 分：70-90重量％的潤滑基礎(chǔ)油、4-28重量％的脈基稠化劑和1-10重量％的添加劑。
[0035] 本發(fā)明中，W潤滑脂組合物的重量為基準，式（I)所示結(jié)構(gòu)的化合物的含量優(yōu)選 為0. 1-3重量％，更優(yōu)選為0. 2-1重量％。
[0036] 本發(fā)明旨在通過脈基潤滑脂組合物中的添加劑含有式（I)所示結(jié)構(gòu)的化合物而 實現(xiàn)發(fā)明目的，即使脈基潤滑脂組合物具有優(yōu)良的抗氧等性能。因此，對于脈基潤滑脂中各 常規(guī)組分的選擇，均沒有特定的限制。
[0037] 本發(fā)明中，潤滑基礎(chǔ)油可W為本領(lǐng)域常規(guī)使用的潤滑基礎(chǔ)油，例如可W為礦物油、 植物油和合成油中的至少一種。潤滑基礎(chǔ)油l〇〇°C運動粘度優(yōu)選為5-50mm2/s，更優(yōu)選為 5-32mm2/s。對于礦物油、植物油和合成油的具體種類也沒有特別的限定，可W采用本領(lǐng)域 常用的礦物油、植物油和合成油，例如，礦物油可W選用石蠟基、環(huán)烷基系列，植物油可W是 藍麻油、菜巧油、花生油和大豆油等中的至少一種，合成油可W是聚α締控油（PA0)、醋類 油、氣油和硅油等中的至少一種。
[0038] 本發(fā)明中，脈基稠化劑優(yōu)選為胺與二異氯酸醋的反應(yīng)產(chǎn)物，例如，脈基稠化劑可W 為二脈基稠化劑、四脈基稠化劑、六脈基稠化劑和八脈基稠化劑中的至少一種。
[0039] 二脈基稠化劑的結(jié)構(gòu)優(yōu)選為：
[0040]
[0047] 在上述二、四、六、八脈基稠化劑的結(jié)構(gòu)式中，R\ Ri'可W相同也可W不同，可W是 烷基、環(huán)烷基或芳基，烷基或環(huán)烷基的碳數(shù)可W為8-24,優(yōu)選10-18,芳基可W是苯基或取 代的苯基，優(yōu)選苯基或C1-C3烷基或面素取代的苯基。
[0048] 其中，R2可W是亞烷基或亞芳基，亞烷基的碳數(shù)可W為2-12，優(yōu)選2-8，亞芳基可W 是亞苯基或亞聯(lián)苯基。
[0049] 其中，R3可W是亞芳基、亞烷基或亞環(huán)烷基，亞芳基、亞烷基或亞環(huán)烷基的碳數(shù)可 W為6-30,優(yōu)選6-20, R3更優(yōu)選為

中的至少一種。
[0050] 上述脈基稠化劑可W采用本領(lǐng)域技術(shù)人員所能想到的各種方法獲得。
[0051] 本發(fā)明中，由于式（I)所示結(jié)構(gòu)的抗氧劑與其他添加劑具有較好的配伍性，因此， 根據(jù)潤滑脂的使用需要，本發(fā)明的添加劑還可W含有極壓抗磨劑。
[0052] 本發(fā)明中，對于極壓抗磨劑的種類和含量無特殊要求，可W采用本領(lǐng)域常規(guī)的種 類和含量。例如，極壓抗磨劑可W為二硫代二烷基憐酸鋒、二硫代二烷基氨基甲酸鋼、二硫 代二烷基氨基甲酸鉛、二硫化鋼、聚四氣乙締、二下基二硫代氨基甲酸錬、二硫化鶴、二硫化 砸、氣化石墨、碳酸巧和氧化鋒中的至少一種，極壓抗磨劑的含量可W占潤滑脂組合物總重 量的0. 5-12重量％，優(yōu)選為0. 5-5重量％。
[0053] 本發(fā)明中，式（I)所示結(jié)構(gòu)的化合物的制備方法優(yōu)選包括：
[0054] (a)將2, 6-二叔下基苯酪、甲醒和苯進行縮合反應(yīng)，生成式（II)所示的中間體M， 陽化引
[0056] 化）將步驟（a)得到的中間體Μ與漠化試劑接觸進行漠代反應(yīng)，生成式（III)所示 的漠代產(chǎn)物，
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