專利名稱：一種納米管鈦酸及其制備方法和應用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米管鈦酸，同時還涉及一種該納米管鈦酸的制備方法以及其應用。
背景技術(shù)：
通常采用不同的制備方法，就可以獲得不同形貌和化學組成的鈦酸鹽化合物。如采用熔融法可獲得彎折狀晶格的Na2Ti3O7(J.Phys.Chem.1982，86，5023-5026.)，隧道狀晶格的Na2Ti6O13和纖維狀的K2Ti4O9(ActaCryst，1962，15，194-201.)等；采用溶液法可制得層狀的Na4Ti9O20·xH2O(實測Ti/Na原子比＝2.16±0.03，J.Solid State Chem.1988，73，98-106.)。不同鈦酸鹽用H+交換后可轉(zhuǎn)化為相應的鈦酸。雖然采用上述的制備方法所得到的鈦酸鹽經(jīng)H+交換后可轉(zhuǎn)化為相應的鈦酸，但是它們的形貌不是納米管狀的?，F(xiàn)有的制備方法尚不能制備出納米管狀的鈦酸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米管鈦酸。
同時，本發(fā)明的目的還在于提供一種制備該納米管鈦酸的方法。
本發(fā)明的另一個目的還在于提供一種納米管鈦酸在作為銀回收劑中的應用。
本發(fā)明的進一步目的還在于提供一種納米管鈦酸在作為分離低級烷烴固定相中的應用。
為了達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案在于提供一種納米管鈦酸，該納米管鈦酸包括以下制備方法將二氧化鈦或偏鈦酸與強堿溶液混合，然后放入容器中，置于油浴中在70-150℃的溫度下加熱回流5-60小時，冷卻沉降，傾出上清液，用蒸餾水洗滌至pH值為6-8，過濾，得到的產(chǎn)品在強酸溶液中浸泡5-72小時，即得納米管鈦酸。
所述的強堿溶液為重量百分比為20-60％的強堿溶液。
所述的強堿溶液為NaOH或KOH中的任意一種。
所述的強酸溶液為HCl或HNO3中的任意一種。
所述的強酸溶液的濃度為0.01-0.1mol/L。
所述的容器為耐強堿、耐腐蝕、耐高溫等材料制備的容器。
同時，本發(fā)明的技術(shù)方案還在于提供一種納米管鈦酸的制備方法，該方法如下將二氧化鈦或偏鈦酸與重量百分比為20-60％強堿溶液混合，然后放入容器中，置于油浴中在70-150℃的溫度下加熱回流5-60小時，冷卻沉降，傾出上清液，用蒸餾水洗滌至pH值為6-8，過濾，得到的產(chǎn)品在0.01-0.1mol/L強酸溶液中浸泡5-72小時即得納米管鈦酸。
本發(fā)明的技術(shù)方案還在于提供一種納米管鈦酸在回收Ag中作為離子交換劑的應用。
本發(fā)明的技術(shù)方案還在于提供一種納米管鈦酸在毛細管色譜分析中作為分離低級烷烴固定相中的應用。
本發(fā)明是以多晶二氧化鈦或偏鈦酸為原料，在濃NaOH溶液中處理得到納米管鈦酸(Na2Ti2O4(OH)2)，以0.01-0.1mol/L的稀HCl或HNO3水溶液處理后轉(zhuǎn)化為納米管鈦酸(Na2Ti2O4(OH)2)。本發(fā)明所采取的方法為化學溶液法，制備納米管鈦酸，所制得的納米管鈦酸經(jīng)過真空干燥或在空氣中熱處理可轉(zhuǎn)化為銳鈦礦型二氧化鈦，轉(zhuǎn)化為的銳鈦礦型二氧化鈦也具有較大的比表面積，本發(fā)明采用簡單工藝獲得納米管鈦酸，形貌均勻，比表面積大；該種納米管鈦酸可以作為銀離子的回收劑；也可以作為分離低級烷烴的擔體，以本發(fā)明的納米管鈦酸為原料，將其作為氣-固色譜吸附劑制備出一種納米管鈦酸H2Ti2O4(OH)2石英毛細管色譜柱，對C1～C4烷烴混合物具有較強的吸附性、較好的峰對稱性和較高的分離度。


圖1以二氧化鈦為原料制得樣品的TEM圖；圖2以偏鈦酸為原料制得樣品的TEM圖；圖3低碳烷烴在納米管鈦酸多孔層石英毛細管色譜柱上分離效果圖。
具體實施例方式
實施例1取6g TiO2金紅石二氧化鈦粉末在磁攪拌下，緩慢加入盛有300ml濃度為40％的NaOH溶液的聚四氟乙烯容器中，置于油浴中，升溫至118℃，加熱回流24小時，冷卻沉降，傾出上清液，用蒸餾水洗滌至pH值為8.0，過濾，然后用0.1mol/L的鹽酸浸泡8小時，過濾、洗滌、干燥即得納米管鈦酸產(chǎn)品。
本實施例所制得的鈦酸產(chǎn)品經(jīng)JEM-2010透射電鏡檢測為納米管(見圖1)，以N2吸附-脫附曲線測定其BET比表面積為223平方米/克。
實施例2取21g偏鈦酸在磁攪拌下，緩慢加入盛有300ml濃度為34％的NaOH溶液的聚四氟乙烯容器中，置于油浴中在105℃的溫度下加熱回流26小時，冷卻沉降，傾出上清液，用蒸餾水洗滌至pH值8.0，過濾，然后用0.01mol/L的鹽酸浸泡10小時，過濾、洗滌至無Cl-、干燥即得納米管鈦酸產(chǎn)品。
本實施例所制得的鈦酸產(chǎn)品經(jīng)JEM-2010透射電鏡檢測為納米管(見圖2)，以N2吸附—脫附曲線測定其BET比表面積為362平方米/克。
實施例3利用離子交換原理，取照相用含銀的廢溶液100ml，加入一定量的氨水，使廢液中的銀離子完全轉(zhuǎn)化為Ag(NH3)2+，然后加入0.4克的本發(fā)明所制備的納米管鈦酸，在60℃回流24小時，即可使溶液中的銀離子大部分轉(zhuǎn)化為Ag2Ti2O4(OH)2，從而使銀聚集而加以回收。過濾、洗滌，稱重得0.9克納米管Ag2Ti2O4(OH)2，采用原子吸收分光光度法測定約含0.43克銀。
實施例4采用本發(fā)明所制備的納米管鈦酸H2Ti2O4(OH)2色譜柱分析甲烷a、乙烷b、丙烷c、正丁烷d、異丁烷e的分離效果如圖3所示。結(jié)果表明，納米管鈦酸H2Ti2O4(OH)2作為固定相的PLOT柱對低碳烴有較好的分離效果，尤其對甲烷a和乙烷b的分離效果更優(yōu)越，在80℃較高柱溫條件下，其分離度達到2.39。支鏈烷烴異丁烷色譜峰的拖尾因子僅為1.78。與目前分析低碳烴最為理想的吸附劑γ-Al2O3(分離度為1.5)色譜柱相比，其對甲烷和乙烷的分離度更高。
權(quán)利要求
1.一種納米管鈦酸，其特征在于該納米管鈦酸包括以下制備方法將二氧化鈦或偏鈦酸與強堿溶液混合，然后放入容器中，置于油浴中在70-150℃的溫度下加熱回流5-60小時，冷卻沉降，傾出上清液，用蒸餾水洗滌至pH值為6-8，過濾，得到的產(chǎn)品在強酸溶液中浸泡5-72小時，即得納米管鈦酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米管鈦酸，其特征在于所述的強堿溶液為重量百分比為20-60％的強堿溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米管鈦酸，其特征在于所述的強堿溶液為NaOH或KOH中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米管鈦酸，其特征在于所述的強酸溶液為HCl或HNO3中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米管鈦酸，其特征在于所述的強酸溶液的濃度為0.01-0.1mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米管鈦酸，其特征在于所述的容器為耐強堿、耐腐蝕、耐高溫等材料制備的容器。
7.一種如權(quán)利要求1-6中任一條所述的納米管鈦酸的制備方法，其特征在于該方法如下將二氧化鈦或偏鈦酸與重量百分比為20-60％強堿溶液混合，然后放入容器中，置于油浴中在70-150℃的溫度下加熱回流5-60小時，冷卻沉降，傾出上清液，用蒸餾水洗滌至pH值為6-8，過濾，得到的產(chǎn)品在0.01-0.1mol/L強酸溶液中浸泡5-72小時即得納米管鈦酸。
8.一種如權(quán)利要求1所述的納米管鈦酸在回收Ag中作為離子交換劑的應用。
9.一種如權(quán)利要求1所述的納米管鈦酸在毛細管色譜分析中作為分離低級烷烴固定相中的應用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米管鈦酸及其制備方法和應用，該納米管鈦酸包括以下制備方法將二氧化鈦或偏鈦酸與強堿溶液混合，然后放入容器中，置于油浴中在70－150℃的溫度下加熱回流5－60小時，冷卻沉降，傾出上清液，用蒸餾水洗滌至pH值為6－8，過濾，得到的產(chǎn)品在強酸溶液中浸泡5－72小時，即得納米管鈦酸。本發(fā)明的納米管鈦酸經(jīng)過真空干燥或在空氣中熱處理可轉(zhuǎn)化為銳鈦礦型二氧化鈦。本發(fā)明采用簡單工藝獲得納米管鈦酸，形貌均勻，比表面積大；本發(fā)明的納米管鈦酸可以作為銀離子的回收劑；也可以作為分離低級烷烴的擔體，將其作為氣－固色譜吸附劑制備出一種納米管鈦酸H
文檔編號B82B3/00GK1607182SQ200310110109
公開日2005年4月20日 申請日期2003年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月14日
發(fā)明者楊建軍, 張順利, 金振聲, 李偉, 王曉冬, 張治軍 申請人:河南大學