專利名稱：共沉淀法制備鋁鎂酸鈧納米粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及共沉淀法制備鋁鎂酸鈧納米粉體的方法，屬于粉體制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
粉體合成是單晶、薄膜、陶瓷等材料的基礎(chǔ)，高質(zhì)量的粉體有利于制備高質(zhì)量的材料。ScAlMg04的體材料和膜材料已經(jīng)有報(bào)道和應(yīng)用，其體材料主要用作襯底(包括熒光襯底)，而膜材料則作為襯底上生長(zhǎng)膜的緩沖層。這兩種材料最終用作生長(zhǎng)GaN系和ZnO等與ScAlMg04晶格匹配良好的薄膜。在ScAlMg04晶體生長(zhǎng)過(guò)程存在著MgO的揮發(fā)，從而難以生長(zhǎng)出高質(zhì)量大尺寸的單晶。而在其薄膜的制備過(guò)程中需要過(guò)量的氧化鈧才能得到ScAlMg04單一相的薄膜。 ScAlMg04作為復(fù)合氧化物材料，采用傳統(tǒng)的固相法進(jìn)行合成，由于這三種原料氧化物的熔點(diǎn)都超過(guò)200(TC，所以在密封的鉑金管中煅燒溫度高達(dá)140(TC情況下仍需要經(jīng)192小時(shí)后才能得到ScAlMg04粉末，而在普通馬弗爐中采用高純?cè)?純度4N-5N) 1400°C經(jīng)168小時(shí)煅燒后沒(méi)有完全合成ScAlMg(^還存在MgAl204和Sc203相。本發(fā)明采用共沉淀法制備ScAlMg04納米粉體制備技術(shù)簡(jiǎn)單、設(shè)備要求不高、成本低廉、產(chǎn)物純度高、制備的粉體顆粒小且具有納米晶形貌、便于大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)無(wú)雜相鋁鎂酸鈧納米粉體的方法。在本
發(fā)明中，由于在前驅(qū)體的制備過(guò)程中，鋁離子、鎂離子和鈧離子可以在溶液中達(dá)到原子級(jí)的
均勻混合，因此能夠保證微環(huán)境中上述三種元素能夠符合比例，從而使前驅(qū)體中的元素比
例與目標(biāo)化合物的元素比例相同。 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是 首先配制無(wú)機(jī)鹽溶液原料采用無(wú)機(jī)鹽或氧化物，鋁離子可選用硝酸鋁、硫酸鋁、硫酸鋁銨、氯化鋁等無(wú)機(jī)鹽，鎂離子可選用硝酸鎂、硫酸鎂、氯化鎂、氟化鎂等無(wú)機(jī)鹽或者把氧化鎂溶于合適劑量的硝酸、硫酸、鹽酸、氫氟酸中，鈧離子可選用硝酸鈧、硫酸鈧、氯化鈧、氟化鈧等無(wú)機(jī)鹽或者將氧化鈧?cè)苡诤线m劑量的硝酸、硫酸、鹽酸、氫氟酸中，用去離子水配制成一定濃度的溶液。
本發(fā)明的ScAlMg04納米粉體的制備包括以下步驟 (1)形成可溶性鈧鹽的溶液，所述溶液濃度在0. 1 2mol/L。所述可溶性鈧鹽可采用硝酸鈧、硫酸鈧、氯化鈧、氟化鈧等，也可采用將Sc203在加熱攪拌下溶解于酸中所得。
(2)形成可溶性鋁鹽的溶液，所述溶液濃度在0. 1 2mol/L。所述可溶性鋁鹽可采用硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁、氟化鋁等，也可采用將A1203在加熱攪拌下溶解于酸中所得。
(3)形成可溶性鎂鹽的溶液，所述溶液濃度在0. 1 2mol/L。所述可溶性鎂鹽可采用硝酸鎂、硫酸鎂、氯化鎂、氟化鎂等，也可采用將MgO在加熱攪拌下溶解于酸中所得。
(4)形成體積分?jǐn)?shù)為15 40%的氨水溶液。也可采用可溶性的氨鹽替代氨水溶液，例如NH4HC03、 NH4HP04等。 (5)按化學(xué)式ScAlMg04配比上述鈧鹽、鋁鹽、鎂鹽溶液，然后加入步驟(4)中的氨水或NH4HC03或NH4HP04溶液，滴加至pH范圍在9 12，反應(yīng)沉淀物經(jīng)分離、洗滌、干燥后，得到白色前驅(qū)體。 (6)將步驟(5)得到的前驅(qū)體在800°C -IOO(TC溫度下煅燒，即得到所需的納米粉體。 本發(fā)明的制備方法，其突出優(yōu)點(diǎn)在于制備技術(shù)簡(jiǎn)單，設(shè)備要求不高，成本低廉，產(chǎn)物純度高，制備的粉體顆粒小且具有納米晶形貌，便于大規(guī)模生產(chǎn)。 本發(fā)明制備的鋁鎂酸鈧納米粉體可應(yīng)用于生長(zhǎng)晶體、陶瓷、玻璃及薄膜等方面及其它以鋁鎂酸鈧為成份的其他形態(tài)的材料中。


圖1為IOO(TC下煅燒得到的ScAlMg04納米粉體的SEM圖，表明粉體尺寸在lOOnm左右。 圖2為IOO(TC下煅燒得到的ScAlMg04納米粉體，經(jīng)超聲處理后的TEM圖，表明粉體尺寸在lOOnm左右，并且具有晶狀形貌。 圖3為前驅(qū)體經(jīng)800-100(TC煅燒得到的ScAlMg04納米粉體的XRD圖譜，表明在800°C -IOO(TC保溫1-3小時(shí)，能夠得到純相的ScAlMg04納米粉體。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 : 取濃度為1. Omol/L的硝酸鋁、硝酸鎂和硝酸鈧各2ml，攪拌混合，向混合液中滴加濃體積分?jǐn)?shù)為25X的氨水溶液，至pH約為9-10時(shí)停止，攪拌均勻，加熱蒸干得到白色前驅(qū)體，將上述前驅(qū)體在IOO(TC煅燒lh后得到產(chǎn)物為ScAlMg(^粉體。如圖1所示，SEM觀察，為尺寸100nm左右的小球。如圖2所示，TEM觀察，產(chǎn)物有一定晶型，大多為近六角形。如圖3所示，產(chǎn)物的XRD各衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片一一對(duì)應(yīng)。
實(shí)施例2: 如實(shí)施例1所述，所不同的是，pH約為11-12時(shí)停止滴定，合成出了 ScAlMg(^粉體。
實(shí)施例3 : 如實(shí)施例1所述，所不同的是，煅燒溫度為80(TC，煅燒時(shí)間為2小時(shí)。如圖3所示，產(chǎn)物的XRD衍射峰不明顯，但是出現(xiàn)了 ScAlMg04的雛形峰，表明其有ScAlMg04合成但沒(méi)有晶化完全。
實(shí)施例4 : 如實(shí)施例1所述，所不同的是，煅燒時(shí)間為3小時(shí)，得到晶化的ScAlMg04。如圖3所示，產(chǎn)物的XRD各衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片一一對(duì)應(yīng)。
實(shí)施例5 : 如實(shí)施例1所述，所不同的是，向混合液中滴加的是濃體積分?jǐn)?shù)為30%的NH4HC03溶液，合成出了 ScAlMg04粉體。
實(shí)施例6 : 如實(shí)施例1所述，所不同的是，向混合液中滴加的是濃體積分?jǐn)?shù)為35%的NH4HP04溶液，合成出了 ScAlMg04粉體。
權(quán)利要求
共沉淀法制備鋁鎂酸鈧納米粉體的方法，其特征在于，包括下述步驟(1)形成可溶性鈧鹽的溶液，所述溶液濃度在0.1～2mol/L；(2)形成可溶性鋁鹽的溶液，所述溶液濃度在0.1～2mol/L；(3)形成可溶性鎂鹽的溶液，所述溶液濃度在0.1～2mol/L；(4)形成體積分?jǐn)?shù)為15～40％的氨水溶液或可溶性的氨鹽替代氨水溶液，攪拌；(5)按化學(xué)式ScAlMgO4配比上述鈧鹽、鋁鹽、鎂鹽溶液，然后加入步驟(4)中的溶液，滴加至pH范圍在9～12，反應(yīng)沉淀物經(jīng)分離、洗滌、干燥后，得到白色前驅(qū)體。(6)將步驟(5)得到的前驅(qū)體在800℃-1000℃溫度下煅燒，即得到所需的納米粉體。
2. 按權(quán)利要求1所述的共沉淀法制備鋁鎂酸鈧納米粉體的方法，其特征在于，所述步 驟(1)中，可溶性鈧鹽可采用硝酸鈧、硫酸鈧、氯化鈧、氟化鈧等，也可采用將3(3203在加熱攪 拌下溶解于酸中所得。
3. 按權(quán)利要求1所述的共沉淀法制備鋁鎂酸鈧納米粉體的方法，其特征在于，所述步 驟(2)中，可溶性鋁鹽可采用硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁、氟化鋁等，也可采用將八1203在加熱攪 拌下溶解于酸中所得。
4. 按權(quán)利要求1所述的共沉淀法制備鋁鎂酸鈧納米粉體的方法，其特征在于，所述步 驟(3)中，可溶性鎂鹽可采用硝酸鎂、硫酸鎂、氯化鎂、氟化鎂等，也可采用將MgO在加熱攪 拌下溶解于酸中所得。
5. 按權(quán)利要求1所述的共沉淀法制備鋁鎂酸鈧納米粉體的方法，其特征在于，所述步 驟(5)中，氨水或NH4HC03或NH4HP04溶液滴加至pH范圍在9_12。
6. 按權(quán)利要求1所述的共沉淀法制備鋁鎂酸鈧納米粉體的方法，其特征在于，所述步 驟(6)中，煅燒時(shí)間為1-3小時(shí)。
7. 按權(quán)利要求l所述的鋁鎂酸鈧納米粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(6)中， 多晶相形成溫度為800°C -IOO(TC。
全文摘要
本發(fā)明涉及共沉淀法制備鋁鎂酸鈧納米粉體的方法。本發(fā)明采用共沉淀法的常規(guī)工藝步驟，以無(wú)機(jī)鹽的水溶液為原料，以氨水等為沉淀劑，經(jīng)加熱干燥，在800-1000℃煅燒可獲得納米晶狀粉體。本發(fā)明方法特點(diǎn)在于原料采用無(wú)機(jī)鹽，不必加表面活性劑，無(wú)需過(guò)濾，分離等步驟，即可得無(wú)雜相、顆粒度小的高純鋁鎂酸鈧粉體。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101696026SQ20091020627
公開(kāi)日2010年4月21日 申請(qǐng)日期2009年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月16日
發(fā)明者周海濤, 徐軍, 袁桃生, 鄒宇琦 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所;