本發(fā)明主要涉及鋁電解電容器用中高壓化成箔用腐蝕箔的腐蝕工藝方法。
背景技術(shù)：
目前鋁電解的電化學(xué)腐蝕工藝包括預(yù)處理、發(fā)孔腐蝕、擴(kuò)孔腐蝕和后處理等工序步驟，通過鋁箔表面微腐蝕可以提升鋁箔微觀隧道孔，避免后續(xù)化成時(shí)隧道孔唄氧化膜堵死，從而獲得高比電容，但腐蝕表面如果發(fā)生過腐蝕容易導(dǎo)致鋁箔減薄，鋁箔的真實(shí)比電容提升收到限制，更重要的是，電化學(xué)腐蝕過程容易導(dǎo)致腐蝕層致密性變差，難以保證腐蝕層的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，經(jīng)過化成后的鋁箔的折彎強(qiáng)度變差，最終導(dǎo)致電解電容器質(zhì)量下降。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
發(fā)明目的：針對(duì)上述存在的問題和缺陷，本發(fā)明提出一種提高中高壓腐蝕箔腐蝕層強(qiáng)度的腐蝕工藝方法，在確保鋁箔高比電容的情形下提高了鋁箔的抗彎折強(qiáng)度。
技術(shù)方案：為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種提高中高壓腐蝕箔腐蝕層強(qiáng)度的腐蝕工藝方法，包括以下步驟：
(1)光箔前處理：將新鮮光箔在10～50℃，0.1～10n濃度的naoh溶液浸泡0.5～15min；
(2)光箔腐蝕：配制濃度為2.5～15n的酸腐蝕液，并加入0.02～2wt％的高分子添加劑，然后將經(jīng)過前處理的光箔浸入并在30～90℃溫度和0.5～1a/dm2的電流密度下，電化學(xué)腐蝕20～40min，得到腐蝕箔；
(3)腐蝕箔化學(xué)清洗：將腐蝕箔進(jìn)入0.1～10n的化學(xué)腐蝕液中，在30～90℃下浸泡0.5～15min；
(4)腐蝕箔后處理：將經(jīng)過化學(xué)清洗的腐蝕箔進(jìn)入濃度為0.1～10n的hno3溶液，并在30～90℃下進(jìn)行微腐蝕；
(5)清洗、烘干：經(jīng)過微腐蝕的鋁箔經(jīng)過純水清洗后，在100～400℃溫度下，烘干1～5min，結(jié)束。
作為優(yōu)選，所述高分子添加劑為羥基乙叉二膦酸hedp、聚丙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸鈉。
作為優(yōu)選，步驟(2)中的酸腐蝕液為鹽酸溶液、硫酸溶液或兩者的混合酸溶液。
作為優(yōu)選，步驟(3)的化學(xué)腐蝕液為鹽酸溶液。
作為優(yōu)選，其特征在于：步驟(1)中naoh溶液的濃度為2n，及你跑溫度為20～30℃；步驟(2)中酸腐蝕液的濃度為10n，腐蝕溫度為65～75℃，腐蝕電流密度為0.75aa/dm2，高分子添加劑為hedp且濃度為1.2wt％，反應(yīng)時(shí)間為30min；步驟(3)中化學(xué)腐蝕液的溫度為70～80℃，化學(xué)清洗的的時(shí)間為8～10min；步驟(4)中硝酸的濃度為1n，溫度為60±5℃，處理時(shí)間為8～10min。
有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，經(jīng)過本發(fā)明腐蝕后的化成鋁箔的抗彎折強(qiáng)度得到明顯提升，從而能保證電解電容器的品質(zhì)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
本發(fā)明的高中高壓腐蝕箔腐蝕層強(qiáng)度的腐蝕工藝方法，主要包括以下步驟：
1、光箔前處理
前處理主要目的是清除光箔表面的油污及控制腐蝕層厚度。具體方法是將光箔放在溫度10～50℃、濃度0.1～10n的naoh水溶液中浸泡，時(shí)間0.5～15分鐘。
處理溫度低于10℃或濃度低于0.1n，難以有效的去除光箔表面的油污；處理溫度高于50℃或濃度高于10n，則難以控制腐蝕層厚度。最佳處理溫度20～30℃、濃度2n。
處理時(shí)間少于0.5分鐘，不能完全的去除光箔表面的油污；若超過15分鐘，則難以控制腐蝕層厚度。最佳處理時(shí)間10分鐘左右。
2、光箔腐蝕
腐蝕的主要目的是將光箔經(jīng)電化學(xué)反應(yīng)后形成腐蝕層。具體方法是將經(jīng)前處理后的光箔放在溫度30～90℃、濃度2.0～15n的酸腐蝕液中進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)，電化學(xué)反應(yīng)總電流0.5～1a/cm2，時(shí)間20～40分鐘。其中在酸腐蝕液在本實(shí)施例中優(yōu)選鹽酸(硫酸或與鹽酸的混合酸也可以)，并加入0.02～2wt％的高分子添加劑，高分子添加劑為羥基乙叉二膦酸hedp、聚丙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸鈉。
腐蝕溫度低于30℃或濃度低于2.0n，電化學(xué)反應(yīng)活性差形成的腐蝕層差；處理溫度高于90℃或濃度高于15n，會(huì)加速反應(yīng),難以控制。最佳反應(yīng)溫度30～90℃、濃度2.0～15n。
腐蝕電流低于0.5a/cm2或時(shí)間少于20分鐘，電化學(xué)反應(yīng)不充分；若腐蝕電流高于1a/cm2或時(shí)間高于40分鐘，會(huì)加速反應(yīng),難以控制,最終造成鋁箔過腐蝕。最佳總電流0.75aa/dm2，反應(yīng)時(shí)間為30min。
高分子添加劑含量低于0.02wt％，則難以形成二次結(jié)構(gòu)和高次結(jié)構(gòu)形態(tài)，不能使腐蝕層具有粘彈性質(zhì)；含量高于2wt％，則干擾電化學(xué)反應(yīng)。
3、腐蝕箔化學(xué)清洗
化學(xué)清洗主要目的是清洗腐蝕箔表面殘酸及其它雜質(zhì)。具體方法是將經(jīng)電化學(xué)反應(yīng)后的腐蝕箔放在溫度30～90℃、濃度0.1～10n的鹽酸化學(xué)腐蝕液中處理，時(shí)間0.5～15分鐘。
處理溫度低于30℃或濃度低于0.1n，難以有效的去除腐蝕箔表面殘酸及其它雜質(zhì)；處理溫度高于90℃或濃度高于10n，則會(huì)加速反應(yīng),難以控制。最佳處理溫度70～80℃、濃度1n。
處理時(shí)間少于0.5分鐘，不能完全的去除腐蝕箔表面殘酸及其它雜質(zhì)；若超過15分鐘，則可能對(duì)腐蝕層產(chǎn)生破壞。最佳處理時(shí)間8～10分鐘。
4、腐蝕箔后處理
后處理的主要目的是去除鋁箔表面雜質(zhì)。具體方法是將化學(xué)清洗后的腐蝕箔放在溫度30～90℃、濃度0.1～10n的hno3水溶液進(jìn)行處理。
處理溫度低于30℃或濃度低于0.1n，難以有效的去除腐蝕箔表面雜質(zhì)；處理溫度高于90℃或濃度高于10n，則會(huì)加速反應(yīng),難以控制。最佳處理溫度60±5℃、濃度1n。
處理時(shí)間少于0.5分鐘，不能完全的去除腐蝕箔表面雜質(zhì)；若超過15分鐘，則可能對(duì)腐蝕層產(chǎn)生破壞。最佳處理時(shí)間8～10分鐘。
5、清洗
清洗用室溫純水，時(shí)間1～5分鐘。
清洗用室溫純水，時(shí)間少于1分鐘，清洗不干凈；時(shí)間高于5分鐘，生產(chǎn)設(shè)備投資成本大。
6、烘干步驟
烘干溫度100～400℃，時(shí)間1～5分鐘。
烘干溫度低于100℃，不能完全烘干；溫度高于400℃，會(huì)破壞腐蝕箔表面的腐蝕層。最佳烘干溫度100～400℃。
烘干時(shí)間少于1分鐘，不能完全烘去水份；時(shí)間超過于5分鐘，設(shè)備投資成本大。
對(duì)比例：與上述本發(fā)明實(shí)施例相比不同地方在于：在光箔腐蝕工序中，腐蝕液鹽酸溶液濃度的為2n，電流密度1a/cm2，進(jìn)行電化學(xué)腐蝕約30min。
以下通過對(duì)比不同規(guī)格鋁箔在不同條件進(jìn)行腐蝕工藝處理后的抗彎折試驗(yàn)對(duì)比評(píng)價(jià)，其中各實(shí)施例和對(duì)比例的清洗和烘干工序相同。試驗(yàn)的鋁箔切寬為6～7mm，各實(shí)施例腐蝕處理后鋁箔經(jīng)過化成后取樣用r1.0進(jìn)行彎折測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如下表：
通過上表數(shù)據(jù)對(duì)比可知，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)對(duì)比例，經(jīng)本發(fā)明腐蝕工藝后再化成的鋁箔的抗彎折強(qiáng)度得到明顯提升，從而保證了所生產(chǎn)的中高壓陽(yáng)極化成箔折彎強(qiáng)度。