59]圖4是本發(fā)明實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜XRD圖。
[0060]圖5是本發(fā)明實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜的表面SEM圖。
[0061]圖6是本發(fā)明實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜的截面SEM圖。
[0062]圖7是本發(fā)明實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜磁滯回線圖。
[0063]圖8是本發(fā)明實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜的反射光譜圖。
[0064]圖9是本發(fā)明實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜在不同角度下的數(shù)碼照片圖。
[0065]圖10是本發(fā)明實(shí)施例1?3制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜數(shù)碼照片圖。
[0066]圖11是本發(fā)明實(shí)施例2、4和5制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜數(shù)碼照片圖。
[0067]圖12是本發(fā)明實(shí)施例4、6和7制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜數(shù)碼照片圖。
[0068]其中:1 一電解槽；2 —電解液；3—碳棒；4一銷涫；5—銅導(dǎo)線；6—銅電極；7 —Co納米線。
【具體實(shí)施方式】
[0069]下面結(jié)合附圖并通過(guò)【具體實(shí)施方式】來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0070]本發(fā)明中所說(shuō)的左右是指紙張的左邊和右邊。
[0071]如圖1所示，為本發(fā)明提供的制備Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜的流程圖。所述制備方法包括:制備厚度從薄膜中心處向四周遞減的氧化鋁薄膜、減薄阻擋層和交流電沉積Co三個(gè)步驟。
[0072]如圖2所示，為本發(fā)明提供的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜的制備裝置示意圖。所述裝置包括:電解槽I，電解液2，鋁箔4，碳棒3，銅導(dǎo)線5，銅電極6和電源，鋁箔4通過(guò)銅電極6和銅導(dǎo)線5與電源相連，鋁箔4安裝在電解槽的一個(gè)側(cè)壁上，碳棒3通過(guò)銅導(dǎo)線5連接安培表一端，安培表的另一端與電源一極連接，碳棒3與鋁箔4平行地浸入電解液2中。
[0073]如圖3所示，為本發(fā)明提供的交流電沉積電化學(xué)反應(yīng)示意圖。本發(fā)明提供的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜在交流電沉積過(guò)程中，碳棒與多孔氧化鋁薄膜的距離為10cm，沉積電壓為16V，由于電極間距較大，電場(chǎng)較小，兩極間電流線為均勻的電流線，因此制備出的多孔氧化鋁薄膜納米孔洞中的Co納米線7長(zhǎng)度相同。
[0074]以下實(shí)施例中采用的設(shè)備型號(hào)及成產(chǎn)廠家如下:
[0075]超聲波清洗機(jī)(型號(hào)PS-08A，深圳恒力超聲波設(shè)備有限公司)；
[0076]石英管式爐(型號(hào)HTL1100-60，合肥科晶材料技術(shù)有限公司);
[0077]直流電源(型號(hào)為DC-1760，合肥達(dá)春電子有限公司);
[0078]數(shù)碼相機(jī)(型號(hào)為E0S600D，佳能中國(guó)有限公司)；
[0079]掃描電鏡(型號(hào)為S-4800，日本Hitachi公司)；
[0080]紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(型號(hào)為日立U-3010，日本日立公司)；
[0081]物理性能測(cè)試系統(tǒng)(型號(hào)為PPMS-6000，美國(guó)Quantum Design公司生產(chǎn))。
[0082]實(shí)施例1
[0083]根據(jù)以下步驟制備Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜:
[0084](I)把純度為99.999%，厚度為0.3mm的高純鋁箔剪成2cm左右的圓片，壓平后放在丙酮溶液中超聲波清洗30分鐘，隨后放入酒精中超聲清洗30分鐘，最后在去離子水中反復(fù)沖洗，晾干后放置在石英管式爐中，在400°C真空退火2h，冷卻至室溫。然后對(duì)退火后的高純鋁箔進(jìn)行電拋光處理，電拋光液為體積比1:4的此104與無(wú)水乙醇的混合液，以鋁箔作為陽(yáng)極，碳棒作為陰極，在電壓20V左右進(jìn)行電氧化5min ；
[0085](2)將拋光后的高純鋁箔置于電解槽中作為陽(yáng)極，以長(zhǎng)8cm、直徑為6mm的碳棒為陰極，電解液為5wt%的磷酸溶液，在電壓IlOV進(jìn)行電化學(xué)氧化30s，隨后進(jìn)行階梯降壓氧化，階梯電壓8V，階梯氧化時(shí)間40s，直至降到20V以下，得到多孔氧化鋁薄膜；
[0086](3)將多孔氧化鋁薄膜浸入5wt%的磷酸溶液中侵蝕40min ;
[0087](4)將浸蝕后的多孔氧化鋁薄膜沖洗晾干后置入0.12mol/L的CoSO4.7H20和
0.39mol/L的硼酸電解液中，在電壓為16V條件下進(jìn)行電沉積30s，得到Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜。
[0088]實(shí)施例2
[0089]除了步驟⑵中在電壓IlOV進(jìn)行電化學(xué)氧化40s，其他條件與實(shí)施I相同。
[0090]實(shí)施例3
[0091]除了步驟⑵中在電壓IlOV進(jìn)行電化學(xué)氧化50s，其他條件與實(shí)施I相同。
[0092]實(shí)施例4
[0093]除了步驟⑵中在電壓120V進(jìn)行電氧化40s，其他條件與實(shí)施2相同。
[0094]實(shí)施例5
[0095]除了步驟⑵中在電壓125V進(jìn)行電氧化40s，其他條件與實(shí)施例2相同。
[0096]實(shí)施例6
[0097]除了步驟⑷中電沉積時(shí)間為40s，其他條件與實(shí)施例4相同
[0098]實(shí)施例7
[0099]除了步驟(4)中電沉積時(shí)間為50s，其他條件與實(shí)施例4相同。
[0100]性能測(cè)試:
[0101]采用數(shù)碼相機(jī)對(duì)實(shí)施例1?7制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜進(jìn)行拍照；采用掃描電鏡對(duì)實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜表面和截面形貌進(jìn)行表征；采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜的反射光譜進(jìn)行測(cè)試；利用物理性能測(cè)試系統(tǒng)對(duì)實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜的磁性進(jìn)行測(cè)試。
[0102]測(cè)試結(jié)果:
[0103]如圖4所示，為本發(fā)明實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜的XRD圖。XRD結(jié)果表明薄膜中含有Co，并且所述Co為(101)擇優(yōu)取向。
[0104]如圖5所示，為本發(fā)明實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜從薄膜中心依次向外不同顏色區(qū)域?qū)?yīng)的表面SEM圖。其中a、b、c、d、e和f分別為從薄膜中心依次向外不同顏色區(qū)域?qū)?yīng)的SEM表面照片。從圖中可以看出，所述復(fù)合薄膜不同區(qū)域的孔徑大小近似相同，平均孔徑為118nm。
[0105]如圖6所示，為本發(fā)明實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜從薄膜中心依次向外不同顏色區(qū)域?qū)?yīng)的截面SEM圖。其中a、b、c、d、e和f分別為從薄膜中心依次向外不同顏色區(qū)域?qū)?yīng)的SEM截面照片。從圖中可以看出，a、b、c、d、e和f對(duì)應(yīng)的復(fù)合薄膜厚度分別為:1147nm、1118nm、1029nm、1000nm、941nm 和 765nm，a、b、c、d、e 和 f 對(duì)應(yīng)的復(fù)合薄膜的Co納米線長(zhǎng)度近似相同，約為147nm，結(jié)合圖12和圖9證明Co納米線沉積在多孔氧化鋁薄膜的孔洞中。
[0106]如圖7所示，為本發(fā)明實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜從薄膜中心依次向外不同顏色區(qū)域?qū)?yīng)的磁滯回線圖。其中1、2、3、4和5分別為從薄膜中心依次向外不同區(qū)域?qū)?yīng)的磁滯回線圖。從圖中可以看出，5條曲線重合為相臨的兩曲線，說(shuō)明復(fù)合薄膜不同區(qū)域所表現(xiàn)出的磁性近似相同，也說(shuō)明多孔氧化鋁薄膜上各處沉積的Co的量近似相同。
[0107]如圖8所示，為本發(fā)明實(shí)施例4制得的Co納米線/多孔氧化鋁復(fù)合薄膜的反射光譜圖。從圖中可以看出，反射光譜中波峰位置對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)分別為412nm、506nm和658nm，在可見(jiàn)光范圍內(nèi)所對(duì)應(yīng)的顏色分別為紫色、綠色和紅色。
[0108]如圖9所