專利名稱：原油中中性氮化合物的分離制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從原油中分離提取中性氮化合物的分離制備方法
背景技術(shù)：
在油氣地球化學(xué)領(lǐng)域，原油中中性氮化合物的分離鑒定方法已廣泛用于油氣二次運(yùn)移的判識(shí)，中性氮化合物的分離制備方法，國內(nèi)外現(xiàn)在最流行的是Later和Maowen Li在90年代開發(fā)的兩步法分離方法，其分離流程圖見附圖2，此分離方法由于要采用兩次不同的(中性氧化鋁和酸性硅膠)柱子分離，所以叫兩步法。從其流程我們可以看出該方法的特點(diǎn)(不足)1)步驟繁多、流程較長，一個(gè)樣品的分析周期至少需要3天的時(shí)間；2)試劑種類多、用量大，且甲苯劇毒、高致癌。3)分析成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目地就是設(shè)計(jì)一種新的中性氮化合物的分離制備方法，它可以快速，方便的從原油中將中性氮化合物分離制備出來，使之在油氣勘探中便于工作人員對(duì)油氣二次運(yùn)移的判識(shí)。
中性氮化合物是指具有吡咯構(gòu)型的一類含氮化合物，本方法中涉及的中性氮化合物主要指咔唑類(包括咔唑、甲基咔唑系列、2甲基咔唑系列等)和苯并咔唑類(包括苯并[a]咔唑、苯并[b]咔唑、苯并[c]咔唑等)，咔唑和苯并咔唑的化學(xué)結(jié)構(gòu)如下圖示
中性氮化合物的分離制備過程取0.08克的原油樣品，用正己烷將瀝青質(zhì)沉淀后，濃縮于0.5克的十八烷基硅膠(C18)非極性吸附劑上，1)在自制的分離柱上填充1.5克十八烷基硅膠(C18)非極性吸附劑，將吸附于十八烷基硅膠(C18)非極性吸附劑上的樣品轉(zhuǎn)入，用6毫升正己烷淋洗，除去飽和烴和芳烴；2)用15毫升正己烷，分3次繼續(xù)淋洗，沖洗出中性氮化合物。
自制的分離柱，是由普通的玻璃制成，柱子的下段長為450毫米，內(nèi)徑為5毫米，上段內(nèi)徑長為150毫米，內(nèi)徑為15毫米。柱子的上端通過磨口和氮?dú)膺B接頭(也是玻璃制成)相接，在樣品轉(zhuǎn)入柱子，淋洗液(正己烷)通過氮?dú)獾膲毫?duì)樣品進(jìn)行淋洗。
方法的特點(diǎn)該方法工藝簡單，操作簡便，使用試劑單一、量少，降低了中性氮化合物分析的勞動(dòng)強(qiáng)度和操作者被試劑危害的程度。此外，該方法成本低、周期短，可操作性強(qiáng)。


圖1.分離柱結(jié)構(gòu)示意2.兩步法分離方法流程3.中性氮化合物的色譜—質(zhì)譜譜圖具體實(shí)施方案實(shí)施例1取0.08克大港油田的羊三木原油的原油樣品，用正己烷沉淀瀝青質(zhì)后，濃縮于0.5克的十八烷基硅膠(C18)非極性吸附劑上。
1)在自制的分離柱上填充1.5克十八烷基硅膠(C18)非極性吸附劑，將吸附于十八烷基硅膠(C18)非極性吸附劑上的樣品轉(zhuǎn)入，用6毫升正己烷淋洗，除去飽和烴和芳烴。
2)用15毫升正己烷，分3次繼續(xù)淋洗，沖洗出中性氮化合物。
用普通的玻璃制成分離柱，柱子的下段長(1)為450毫米，內(nèi)徑為5毫米，上段(2)內(nèi)徑長為150毫米，內(nèi)徑為15毫米。柱子的上端通過磨口(3)和氮?dú)膺B接頭(4)(也是玻璃制成)相接，在樣品轉(zhuǎn)入柱子后，淋洗液(正己烷)通過氮?dú)獾膲毫?duì)樣品進(jìn)行淋洗。
色譜—質(zhì)譜鑒定的中性氮化合物在淋洗過程的分布(下表)各步驟沖出化合物色質(zhì)分析結(jié)果對(duì)比


從表可以看出6毫升的正己烷可以基本除去飽和烴和芳烴，15毫升的正己烷繼續(xù)淋洗可以得到比較純凈的中性氮化合物。中性氮化合物的色譜—質(zhì)譜譜圖見圖3。
方法的重復(fù)性對(duì)同一原油的樣品做平行分析，結(jié)果見下表，從表可以看出該方法的重復(fù)性非常好。

表中CA表示咔唑，BCA表示苯并咔唑，MCA表示甲基咔唑，DMCA表示2甲基咔唑，TMCA表示3甲基咔唑，[a]表示苯并[a]咔唑，[c]表示苯并[c]咔唑。
實(shí)施例2～3分別取0.08克遼河油田的原油和新疆油田的原油，用實(shí)施例1的設(shè)備以及方法，制備中性氮化合物，中性氮化合物的色譜—質(zhì)譜譜圖、重復(fù)性同實(shí)施例1。
實(shí)施例4～7原油樣品采自東河塘地區(qū)四個(gè)構(gòu)造帶即東河4號(hào)斷背斜、東河6號(hào)背斜、東河1號(hào)背斜和東河3北構(gòu)造，用實(shí)施例1的設(shè)備以及方法、原油取量，制備中性氮化合物，根據(jù)從樣品中分離出的咔唑類化合物的絕對(duì)含量推測(cè)原油可能的運(yùn)移途徑。
權(quán)利要求
1.一種原油中中性氮化合物的分離制備方法，其特征在于取0.08克的原油樣品，用正己烷沉淀瀝青質(zhì)后，濃縮于0.5克的十八烷基硅膠(C18)非極性吸附劑上，(1)在自制的分離柱上填充1.5克十八烷基硅膠(C18)非極性吸附劑，將吸附于十八烷基硅膠(C18)非極性吸附劑上的樣品轉(zhuǎn)入，用6毫升正己烷淋洗，除去飽和烴和芳烴。(2)用15毫升正己烷，分3次繼續(xù)淋洗，沖洗出中性氮化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原油中中性氮化合物的分離制備方法所用的設(shè)備，其特征在于分離柱是由普通的玻璃制成，柱子的下段長為450毫米，內(nèi)徑為5毫米，上段內(nèi)徑長為150毫米，內(nèi)徑為15毫米，柱子的上端通過磨口和氮?dú)膺B接頭(也是玻璃制成)相接。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從原油中分離提取中性氮化合物的分離制備方法，其特點(diǎn)是將原油樣品，用正己烷沉淀瀝青質(zhì)后，濃縮于C
文檔編號(hào)G01N30/40GK1566943SQ0314779
公開日2005年1月19日 申請(qǐng)日期2003年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月27日
發(fā)明者王匯彤, 游建昌, 張大江, 王培榮, 徐冠軍 申請(qǐng)人:中國石油天然氣股份有限公司