專利名稱：一種黑母粒中碳黑含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析材料領(lǐng)域，具體地說涉及分析黑母粒中碳黑含量的一種分析方法。
背景技術(shù)：
對于很多長絲生產(chǎn)廠家來說，為了調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，會考慮生產(chǎn)黑色絲，即添加2 4%黑母粒到熔體(直紡)中。黑母粒，也稱黑色色母粒，以碳黑為有效成分，由顏料(藍色居多，也有不加)、PBT+PET為載體，蠟作為分散劑構(gòu)成。但黑母粒中實際的碳黑含量，對于長絲廠家來說是無法精確知道，這不利于產(chǎn)品質(zhì)量控制，而生產(chǎn)黑母粒的廠家也不提供碳黑含量的數(shù)據(jù)。聚酯長絲廠家經(jīng)驗上一般需要的黑母粒中碳黑含量在26 30%之間，是通過生產(chǎn)配方來計算碳黑含量的，也有廠家把添加母粒生產(chǎn)的絲織成布，來測量色差以檢驗?zāi)噶Ｖ木鶆蛐院湍噶Ｉ珴汕闆r，以此估算碳黑含量是否合適。因此設(shè)計一個簡單可行的測試方法是十分必要的。申請?zhí)枮?00720103350.6的中國專利公開了一種炭黑含量測試儀，該測試儀包括:加熱部分、石英管、加熱電流控制繼電器、固態(tài)控溫繼電器、PID可編程控溫表、溫度傳感器、氮氣流量計和氮氣鋼瓶。該測試儀應(yīng)用在塑料建材及相關(guān)產(chǎn)品的炭黑含量測定，不適用于長絲生產(chǎn)中黑母粒碳黑含量的測定，同時由于測試儀中使用了氧氣瓶，需要單獨隔間放置，這樣就會有潛在的安全隱患，以及購買設(shè)備的投資較大。

發(fā)明內(nèi)容
為解決目前長絲生產(chǎn)廠家無法精確測定黑母粒中碳黑含量的問題，本發(fā)明提出了一種黑母粒中碳黑含量的測定方法，該測定方法簡便，準(zhǔn)確度高。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種黑母粒中碳黑含量的測定方法，測定方法為以下步驟:
(I)把重量為M的黑母粒樣品加入到反應(yīng)管中，加入甲醇溶劑、蓋塞，在20(T25(TC保持3 4h，然后用水沖洗反應(yīng)管，冷卻至室溫，打開管塞，倒出反應(yīng)管里的液體；作為優(yōu)選溫度為220°C，黑母粒與甲醇溶劑的質(zhì)量體積比為Ig黑母粒:5 50ml甲醇溶劑，黑母粒樣品重量精確到lmg。這一步使用甲醇溶劑是為了把黑母粒醇解，得到碳黑及載體、分散劑等。作為優(yōu)選，洗滌反應(yīng)管時采用冷水沖洗，是用來加快冷卻，起輔助作用。室溫一般為2(T25°C。作為優(yōu)選，反應(yīng)容器選為不銹鋼反應(yīng)管或者耐高溫具塞玻璃反應(yīng)管。耐高溫具塞玻璃反應(yīng)管，具有質(zhì)量輕的特點。(2)把190號溶劑油(工業(yè)汽油)加入到步驟(I)的反應(yīng)管中，蓋塞，在沸水浴中加熱若干分鐘后除去液體，反復(fù)此步驟3飛次；190號溶劑油起到了清洗的作用，洗去黑母粒中的分散劑和載體等，只剩下碳黑。加190號溶劑油在管內(nèi)，并放入沸水浴中，沸水浴的溫度為9(T10(TC，觀察內(nèi)部，溶劑油在沸滾即可。190號溶劑油的用量為使步驟(I)洗滌后的樣品全部浸在190號溶劑油中。
這個步驟是為了讓黑母粒中PBT+PET及蠟等趁熱溶于溶劑油中，黑母粒中載體PBT+PET的主要作用是提高強力或強度，因其分子量高，分子鏈長，在低溫下(熔點215°C以上)可增加流動性，但溫度高到一定程度，流動性反而變差。碳黑在高溫下易聚集。溶液呈現(xiàn)藍色或無色，是由載體中有無添加顏料造成的，同時液體中還有蠟狀物出現(xiàn)，說明作為分散劑的蠟已經(jīng)從黑母粒中分離出來。(3)然后把反應(yīng)管放到真空干燥箱中，真空度控制在低于0.0OlMPa，溫度設(shè)置9(T130°C，烘f2h，倒出容器內(nèi)固體，稱重m;容器內(nèi)固體為碳黑，烘干以后，碳黑與管內(nèi)壁剝離，基本無殘留。如采用耐高溫具塞玻璃反應(yīng)管，可以直接稱量，減少轉(zhuǎn)移過程的損耗。(4)按照以下公式計算黑母粒中碳黑含量
權(quán)利要求
1.一種黑母粒中碳黑含量的測定方法，其特征在于，測定方法為以下步驟: (1)把重量為M的黑母粒樣品加入到反應(yīng)管中，加入甲醇溶劑，蓋塞，在20(T25(TC保持3 4h，然后用水沖洗反應(yīng)管，冷卻至室溫，打開管塞，倒出反應(yīng)管里的液體； (2)把190號溶劑油加入到步驟(I)的反應(yīng)管中，蓋塞，在沸水浴中加熱若干分鐘后除去液體，反復(fù)此步驟3飛次； (3)然后把反應(yīng)管放到真空干燥箱中，真空度控制在低于0.0OlMPa，溫度設(shè)置90 130。。，烘I 2h，倒出容器內(nèi)固體，稱重m ; (4)按照以下公式計算黑母粒中碳黑含量
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑母粒中碳黑含量的測定方法，其特征在于，黑母粒與甲醇溶劑的質(zhì)量體積比為Ig黑母粒:5 50ml甲醇溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑母粒中碳黑含量的測定方法，其特征在于，步驟(2)中190號溶劑油的用量為使步驟(I)洗滌后的樣品全部浸在190號溶劑油中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一所述的一種黑母粒中碳黑含量的測定方法，其特征在于，反應(yīng)管選為不銹鋼反應(yīng)管或者耐高溫具塞玻璃反應(yīng)管。
全文摘要
本發(fā)明涉及分析材料領(lǐng)域，為解決目前長絲生產(chǎn)廠家無法精確測定黑母粒中碳黑含量的問題，本發(fā)明提出了一種黑母粒中碳黑含量的測定方法，(1)把重量為M的黑母粒樣品加入到容器中，加入溶劑甲醇，蓋塞，在200~250℃保持3~4h，然后用水沖洗反應(yīng)管，冷卻到室溫，打開管塞，倒出反應(yīng)管里的液體；(2)把190號溶劑油加入到步驟(1)的容器中，蓋塞，在沸水浴中加熱若干分鐘后除去液體，反復(fù)此步驟3~5次。(3)然后把容器放到真空干燥箱中，真空度控制在低于0.001MPa，溫度設(shè)置90~130℃，烘1~2h，倒出容器內(nèi)固體，稱重m；(4)按照以下公式計算黑母粒中碳黑含量，該測定方法簡便，準(zhǔn)確度高。
文檔編號G01N5/00GK103115835SQ20131001618
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月17日
發(fā)明者李強, 孫飛, 施紅梅 申請人:浙江恒逸高新材料有限公司