一種制備二癸基磷酸鈣的方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備二癸基磷酸鈣的方法,該方法包括以下步驟:1)癸醇和三氯氧磷在吡啶的存在下生成氧化磷酸二癸酯;其中,吡啶與三氯氧磷的體積比應(yīng)為1:2);2)氧化磷酸二癸酯再經(jīng)水解酸化生成二癸基磷酸;3)然后二癸基磷酸與飽和CaCl2在40±2℃反應(yīng)生成二癸基磷酸鈣;其中,反應(yīng)體系的溶劑為非質(zhì)子極性溶劑。該磷酸酯類的鈣鹽制備方法簡單,利于鈣離子選擇性電極的推廣和應(yīng)用。
【專利說明】一種制備二癸基磷酸鈣的方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種制備二癸基磷酸鈣的方法及其應(yīng)用,屬于電化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 鈣離子選擇性電極是一種操作方便、可連續(xù)進(jìn)行快速測定的測量儀器,廣泛應(yīng)用 于自動(dòng)化分析、食品檢測、科學(xué)實(shí)驗(yàn)等方面,特別在水質(zhì)硬度檢測方面有越來越重要的應(yīng)用 前景。鈣離子選擇性電極多以PVC為載體的電極膜,其中磷酸酯類的鈣鹽為電活性物質(zhì)。目 前,應(yīng)用較多的有二辛基苯基磷酸鈣、雙[4_(1,1,3, 3-四甲基丁基)苯基]磷酸鈣鹽等作 為電活性物質(zhì)為基礎(chǔ)的電極膜。但是,上述磷酸酯類的鈣鹽制備方法較為繁復(fù),不利于鈣離 子選擇性電極的推廣和應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種制備二癸基磷酸鈣的方法。
[0004] 本發(fā)明的二癸基磷酸鈣是基于下述原理制備:
[0005] 1)癸醇和三氯氧磷在吡啶的存在下生成氧化磷酸二癸酯;
[0006]
【權(quán)利要求】
1. 一種制備二癸基磷酸鈣的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟: 1) 癸醇和三氯氧磷在吡啶的存在下生成氧化磷酸二癸酯;其中,吡啶與三氯氧磷的體 積比為1:2 ; 2) 氧化磷酸二癸酯再經(jīng)水解酸化生成二癸基磷酸; 3) 然后二癸基磷酸與飽和CaCl2在40±2°C,反應(yīng)生成二癸基磷酸鈣;其中,反應(yīng)體系 的溶劑為非質(zhì)子極性溶劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,癸醇與三氯氧磷的體積比為0. 2-1 : 2-10。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,癸醇、三氯氧磷與吡啶的體積比為 2:1:2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的溶劑為乙醚或四氫呋喃。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,癸醇、三氯氧磷和吡啶先經(jīng)過脫水處 理然后進(jìn)行所述制備反應(yīng)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述脫水處理過程中,所述溶劑用無 水Na2S04脫水,吡啶用無水KOH脫水,三氯氧磷用無水KOH脫水,癸醇用無水NaOH脫水。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)為先加入水,然后滴加濃HC1 溶液。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,水解酸化后還包括后處理步驟,所述 后處理步驟包括水洗和減壓蒸餾的步驟。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法,其特征在于,所述減壓蒸餾的步驟為二次蒸餾,首 先在449mmHg柱40°C蒸餾1小時(shí),然后在0-5mmHHg柱70°C進(jìn)行二次蒸餾直至液體為粘稠 狀。
10. -種二癸基磷酸鈣化合物,根據(jù)權(quán)利要求1-9任意一項(xiàng)所述制備方法制備。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的二癸基磷酸鈣化合物在制備鈣離子選擇性電極上的應(yīng)用。
12. -種鈣離子選擇性電極,其特征在于,所述鈣離子選擇性電極的鈣活性物質(zhì)為根據(jù) 權(quán)利要求1-9任意一項(xiàng)所述制備方法制備的二癸基磷酸鈣。
【文檔編號(hào)】G01N27/333GK104109170SQ201310132936
【公開日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2013年4月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月17日
【發(fā)明者】馬越, 謝國莉, 劉宗林, 曹奇光, 陳紅梅 申請(qǐng)人:北京電子科技職業(yè)學(xué)院