一種分離分析米力農(nóng)的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種分離分析米力農(nóng)的方法，所述方法采用高效液相色譜對(duì)米力農(nóng)樣品進(jìn)行檢測(cè)，其中所述高效液相色譜以甲醇-磷酸鹽溶液作為流動(dòng)相，所述磷酸鹽溶液包含二乙胺或三乙胺，并且所述磷酸鹽溶液的pH為5.5-6.5。本發(fā)明的方法能夠有效地將米力農(nóng)與合成中間體1-(4-吡啶基)丙酮以及其它有關(guān)物質(zhì)分離，并且使得色譜峰的理論塔板數(shù)高，基線(xiàn)平穩(wěn)，能夠檢測(cè)到較多的雜質(zhì)數(shù)目，從而大大提高了對(duì)米力農(nóng)及其有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確度。本發(fā)明的方法為米力農(nóng)及其有關(guān)制劑的質(zhì)量控制奠定了基礎(chǔ)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】~種分離分析米力農(nóng)的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種分離分析米力農(nóng)的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 米力農(nóng)的分子式為。2町林)，分子量為211. 22,化學(xué)名為1,6-二氨-2-甲基-6-氧 代-[3,4' -二化巧]-5-甲膳，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種分離分析米力農(nóng)的方法，所述方法采用高效液相色譜對(duì)米力農(nóng)樣品進(jìn)行檢測(cè)， 其中所述高效液相色譜以甲醇-磷酸鹽溶液作為流動(dòng)相，所述磷酸鹽溶液包含二乙胺或三 乙胺，并且所述磷酸鹽溶液的pH為5. 5-6. 5。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述磷酸鹽溶液的pH為5. 8-6. 2,優(yōu)選為6。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽的濃度為 0? 01-0. 05mol/L，優(yōu)選為0? 02mol/L ;所述二乙胺或三乙胺占所述磷酸鹽溶液的0? 1-0. 5體 積％，優(yōu)選占〇. 3體積％ ;所述磷酸鹽溶液選自磷酸二氫鉀溶液、磷酸氫二鉀溶液、磷酸二氫 鈉溶液、磷酸氫二鈉溶液、磷酸二氫銨溶液、磷酸氫二銨溶液，其中優(yōu)選為磷酸二氫鉀溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述流動(dòng)相中，所述甲醇與所述磷酸鹽溶液的 體積比為（10-25) : (75-90)，優(yōu)選為 20:80。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述米力農(nóng)樣品選自米力農(nóng)原料藥、乳酸米力農(nóng) 原料藥、米力農(nóng)注射液、和乳酸米力農(nóng)注射液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述方法包括以下步驟： 1) 將所述米力農(nóng)樣品與甲醇混合，獲得溶解有米力農(nóng)的第一溶液； 2) 將步驟1)獲得的所述第一溶液與所述流動(dòng)相混合，從而獲得第二溶液； 3) 用所述高效液相色譜檢測(cè)步驟2)獲得的所述第二溶液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中在所述步驟1)中，在將所述米力農(nóng)樣品與所述甲 醇混合之后，對(duì)其進(jìn)行超聲處理；所述超聲處理在10_50°C的溫度下進(jìn)行；所述超聲處理的 時(shí)間為〇. 1-30分鐘，優(yōu)選為1-5分鐘。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中在所述步驟2)中，所述第二溶液中的米力農(nóng)濃度 為 l_2mg/ml〇
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中在所述步驟3)中，所述高效液相色譜采用填充劑 為辛烷基硅烷鍵合硅膠的色譜柱；柱溫為25-35°C ;檢測(cè)波長(zhǎng)為210-220nm，優(yōu)選為220nm。
10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中當(dāng)所述米力農(nóng)樣品選自米力農(nóng)注射液、和乳酸米 力農(nóng)注射液時(shí)，所述方法包括：直接用所述高效液相色譜檢測(cè)所述米力農(nóng)樣品。
11. 一種分離分析米力農(nóng)的方法，所述方法采用高效液相色譜對(duì)米力農(nóng)樣品進(jìn)行檢測(cè)， 所述高效液相色譜采用填充劑為辛烷基硅烷鍵合硅膠的色譜柱，檢測(cè)波長(zhǎng)為210-220nm， 其中所述高效液相色譜以甲醇-磷酸二氫鉀溶液作為流動(dòng)相，所述甲醇與所述磷酸二氫鉀 溶液的體積比為（10-25) : (75-90),所述磷酸二氫鉀溶液的pH為6. 0,并且包含占該磷酸 二氫鉀溶液〇. 1-0. 5體積％的三乙胺，并且所述磷酸二氫鉀溶液中磷酸二氫鉀的濃度為 0? 01-0. 05mol/L，所述方法包括以下步驟： a) 取所述米力農(nóng)樣品，將其與甲醇混合，進(jìn)行超聲處理直至米力農(nóng)完全溶解，用所述流 動(dòng)相進(jìn)行稀釋?zhuān)玫矫琢r(nóng)的濃度為l_2mg/ml的溶液，作為供試品溶液； b) 取所述供試品溶液20 yl，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK104422738SQ201310382067
【公開(kāi)日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】易崇勤, 蘭靜, 鄭少輝, 郭欲曉 申請(qǐng)人:北大方正集團(tuán)有限公司, 方正醫(yī)藥研究院有限公司, 北大國(guó)際醫(yī)院集團(tuán)有限公司