三氯蔗糖含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種三氯蔗糖含量的測(cè)定方法，屬于食品添加劑及其檢測(cè)方法領(lǐng)域。所述的三氯蔗糖含量的測(cè)定方法,包括以下步驟：(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取約25mg的三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品于25mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并定容，所得溶液用0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液備用。(2)樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取約25mg的試驗(yàn)品于25mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并定容，所得溶液用0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液備用。(3)分析過(guò)程：在一定的色譜條件下分析標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，進(jìn)樣20μL兩次，計(jì)算主峰峰面積，由樣品溶液峰面積Au和標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積As，根據(jù)下列公式計(jì)算三氯蔗糖的百分含量：三氯蔗糖的百分含量%=（樣品溶液的峰面積*標(biāo)準(zhǔn)品的重量）/（標(biāo)準(zhǔn)品溶液的峰面積*樣品的重量）*100。本發(fā)明所述的測(cè)定方法采用高效液相色譜法，本方法具有簡(jiǎn)單快速、靈敏度高、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn)，因此，本發(fā)明所述的測(cè)定方法適用于生產(chǎn)過(guò)程及其應(yīng)用廠家的監(jiān)測(cè)及檢測(cè)。
【專利說(shuō)明】三氯蔗糖含量的測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種三氯蔗糖含量的測(cè)定方法，屬于食品添加劑及其檢測(cè)方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]三氯蔗糖，白色或黃白色，無(wú)氣味，有甜味的結(jié)晶粉末，能溶于水、甲醇、乙醇中，微溶于乙酸。食品中的用途:三氯蔗糖是一種無(wú)營(yíng)養(yǎng)的甜味劑，在人體內(nèi)不參與代謝，不齲齒，口感與蔗糖相似，在水中溶解度高，工業(yè)加工穩(wěn)定并與食品中的其他成分無(wú)相互作用，使其成為應(yīng)用很廣的高甜度，無(wú)熱值的甜味劑。1990年6月，F(xiàn)A0/WH0組織食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)批準(zhǔn)了三氯蔗糖的永久性ADI值為15mg/kg，第16次全國(guó)食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)討論通過(guò)，允許三氯蔗糖在飲料、醬菜、復(fù)合調(diào)味劑、配制酒、糕點(diǎn)、餅干、面包、冰棍、冰淇淋等食品中的最大使用量為0.25g/kg，口香糖、蜜餞的最大使用量為1.5g/kg，餐桌甜味劑的最大使用量為0.05g/包.片，罐頭水果為0.25g/kg。三氯蔗糖在食品中得到了廣泛應(yīng)用。但目前食品添加劑三氯蔗糖含量的檢測(cè)無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。
[0003]因此，建立一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確測(cè)定三氯蔗糖含量的方法很有必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提供一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確測(cè)定三氯蔗糖含量的方法。
[0005]本發(fā)明所述的三氯蔗糖含量的測(cè)定方法，包括以下步驟:
(I)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:
準(zhǔn)確稱取約25mg的三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品于25mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并定容，所得溶液用0.45 μ m濾膜過(guò)濾,濾液備用。
[0006](2)樣品準(zhǔn)備
準(zhǔn)確稱取約25mg的試驗(yàn)品于25mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并定容，所得溶液用0.45 μ m濾膜過(guò)濾,濾液備用。
[0007](3)分析過(guò)程:
在一定的色譜條件下分析標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，進(jìn)樣20 μ L兩次，計(jì)算主峰峰面積，由樣品溶液峰面積Au和標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積As，根據(jù)下列公式計(jì)算三氯蔗糖的百分含量:三氯蔗糖的百分含量％=(樣品溶液的峰面積*標(biāo)準(zhǔn)品的重量)/ (標(biāo)準(zhǔn)品溶液的峰面積*樣品的重量)*100。
[0008]優(yōu)選的，本發(fā)明所述的高效液相色譜儀采用HPLC1090M高效液相色譜儀，色譜條件是:柱子為8mm*10cm, 5 μ m RadPakC18柱；柱溫為室溫；流動(dòng)相流速為1.0ml/min ;檢測(cè)器為HP1047A折光檢測(cè)器。
[0009]更優(yōu)選的，本發(fā)明所述的流動(dòng)相為150mL用0.45 μ m濾膜過(guò)濾過(guò)的色譜純乙腈+850mL用0.45 μ m濾膜過(guò)濾過(guò)的蒸懼水,混合,徹底脫氣的混合液。
[0010]本發(fā)明所述的測(cè)定方法采用高效液相色譜法，本方法具有簡(jiǎn)單快速、靈敏度高、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn)。因此，本發(fā)明所述的測(cè)定方法適用于生產(chǎn)過(guò)程及其應(yīng)用廠家的監(jiān)測(cè)及檢測(cè)。

【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例一:
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:
準(zhǔn)確稱取約25mg的三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品于25mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并定容，所得溶液用0.45 μ m濾膜過(guò)濾，濾液備用。流動(dòng)相為150mL用0.45 μ m濾膜過(guò)濾過(guò)的色譜純乙腈+850mL用0.45 μ m濾膜過(guò)濾過(guò)的蒸懼水,混合,徹底脫氣的混合液。
[0012](2)樣品準(zhǔn)備
準(zhǔn)確稱取約25mg的試驗(yàn)品于25mL容量瓶中，用上述流動(dòng)相溶解并定容，所得溶液用0.45 μ m濾膜過(guò)濾,濾液備用。
[0013]⑶分析過(guò)程
采用HPLC1090M高效液相色譜儀，色譜條件是:柱子為8mm*10cm，5 μ m RadPakC18柱；柱溫為室溫；流動(dòng)相流速為1.0ml/min ;檢測(cè)器為HP1047A折光檢測(cè)器，分析標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，進(jìn)樣20 μ L兩次，計(jì)算主峰峰面積，由樣品溶液峰面積Au和標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積As，根據(jù)下列公式計(jì)算三氯蔗糖的百分含量:
三氯蔗糖的百分含量％=(樣品溶液的峰面積*標(biāo)準(zhǔn)品的重量)/ (標(biāo)準(zhǔn)品溶液的峰面積*樣品的重量)*100。
[0014]實(shí)施例二:重現(xiàn)性試驗(yàn)
(2)本發(fā)明所述的測(cè)定方法進(jìn)行5個(gè)平行樣品測(cè)定，三氯蔗糖含量為99.30%,99.36%、99.28%,99.53%,99.49%，平均為99.39%，結(jié)果統(tǒng)計(jì)表明，測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性較好，標(biāo)準(zhǔn)差為
0.0884，變異系數(shù)為0.11%，這表明本方法的重現(xiàn)性和精密度均較好。
【權(quán)利要求】
1.三氯蔗糖含量的測(cè)定方法，包括以下步驟: (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制: 準(zhǔn)確稱取約25mg的三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品于25mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并定容，所得溶液用0.45 μ m濾膜過(guò)濾,濾液備用； (2)樣品準(zhǔn)備: 準(zhǔn)確稱取約25mg的試驗(yàn)品于25mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并定容，所得溶液用0.45 μ m濾膜過(guò)濾,濾液備用； (3)分析過(guò)程: 在一定的色譜條件下分析標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，進(jìn)樣20 μ L兩次，計(jì)算主峰峰面積，由樣品溶液峰面積Au和標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積As，根據(jù)下列公式計(jì)算三氯蔗糖的百分含量: 三氯蔗糖的百分含量％=(樣品溶液的峰面積*標(biāo)準(zhǔn)品的重量)/ (標(biāo)準(zhǔn)品溶液的峰面積*樣品的重量)*100。
2.如權(quán)利要求1所述的三氯蔗糖含量的測(cè)定方法，其特征在于所述的高效液相色譜儀采用HPLC1090M高效液相色譜儀，色譜條件是:柱子為8mm*10cm，5ym RadPakC18柱；柱溫為室溫；流動(dòng)相流速為1.0ml/min ;檢測(cè)器為HP1047A折光檢測(cè)器。
3.如權(quán)利要求1或2所述的三氯蔗糖含量的測(cè)定方法，其特征在于所述的流動(dòng)相為150mL用0.45 μ m濾膜過(guò)濾過(guò)的色譜純乙腈+850mL用0.45 μ m濾膜過(guò)濾過(guò)的蒸懼水,混合，徹底脫氣后的混合液。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104316611SQ201410573802
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月24日
【發(fā)明者】李勇, 劉文斌 申請(qǐng)人:西安瑩樸生物科技股份有限公司