本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，具體為丹參定性定量中藥飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、操作規(guī)程與制造工藝。
背景技術(shù)：
丹參(Salviae miltiorrhizae radix etrhizoma)，別名：赤參，紫丹參，紅根等，為唇形科植物丹參的干燥根和根莖。丹參中脂溶性成分有：丹參酮I、丹參酮IIA、丹參酮IIB、隱丹參酮、異丹參酮I、異丹參酮II、異隱丹參酮、丹參新酮、丹參酮甲酯、羥基丹參酮IIA、二氫丹參酮I等，其水溶性成分多為酚酸類：丹參素、丹參酸甲、乙、丙、丹參酚酸A、迷迭香酸、阿魏酸等，尚含黃芩苷、β-谷甾醇、熊果酸、胡羅卜苷等。丹參功能與主治為活血祛瘀、通經(jīng)止痛、清心除煩、涼血消癰，用于胸痹心痛、脘腹脅痛、瘕瘕積聚、熱痹疼痛、心煩不眠、月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)經(jīng)閉、瘡瘍腫痛，也常用于冠心病引起的心絞痛及心神不寧。作為常用中藥，丹參具有強大的開發(fā)潛力，隨著社會對丹參的需求日益增長，因此迫切需要一種可沖泡服用的丹參中藥飲片。
中藥飲片是中國中藥產(chǎn)業(yè)不可缺失的部分，是中醫(yī)臨床辯證施治必需的傳統(tǒng)武器，其品質(zhì)直接影響中醫(yī)臨床防病、治病的療效，另外針對現(xiàn)代人快速的生活節(jié)奏，本發(fā)明提供一種炮制工藝，將符合采購標(biāo)準(zhǔn)的當(dāng)歸制備成片厚0.3～1mm的中藥飲片，可沖泡服用改變傳統(tǒng)煎煮服用方法，有較大的市場需求。
顏慧等在《丹參主要產(chǎn)地的土壤及藥材重金屬污染評價》中說明丹參資源生產(chǎn)中應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行國家二級土壤環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)降低土壤本底Cu含量對藥材的積累，降低含As類農(nóng)藥的使用避免As對Cu、Pb、Hg的協(xié)同累積。張俊清、劉明生在《重金屬和農(nóng)殘超標(biāo)是中藥走向國際化的瓶頸》指出長期以來，我國藥材種植加工一直由農(nóng)民自發(fā)進行，缺乏對重金屬和農(nóng)殘方面的質(zhì)量控制，容易出現(xiàn)重金屬和農(nóng)殘超標(biāo)的現(xiàn)象。
附圖說明
附圖1是丹參定性定量中藥飲片生產(chǎn)工藝流程圖。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了解決上述問題，本發(fā)明提供的丹參定性定量中藥飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與制造工藝，增加對藥屑雜質(zhì)、重金屬及有害元素、有機氯農(nóng)藥殘留量、黃曲霉毒素B1、二氧化硫殘留量的檢測，并將含量測定中的丹參IIA(C19H18O3)、隱丹參酮(C19H20O3)和丹參酮I(C18H12O3)的總量丹酚酸的標(biāo)準(zhǔn)限度從0.25％提高至0.28％，丹酚酸的標(biāo)準(zhǔn)限度從3.0％提高至3.3％。并通過特定的工序生產(chǎn)出片厚0.3～1mm的丹參中藥飲片，確保中藥飲片符合高標(biāo)準(zhǔn)高品質(zhì)的要求。
本發(fā)明提供的丹參定性定量中藥飲片的制造工藝，包括以下步驟：
A10、凈選：清除混在丹參中的雜質(zhì)及霉變品等，或?qū)⒌创笮∵M行分檔，以便達到潔凈或進一步加工處理。
A20、潤藥：凈制后的藥材放入潤藥機中，真空負(fù)壓狀態(tài)下潤藥25-40min，至丹參徹底潤透，折斷面無干心。潤藥參數(shù)：溫度55-60℃，壓力-0.05MPa，噴淋時間20s，噴淋延時50s。
A30、切制：片厚0.3～1mm，按全自動高速切片機操作規(guī)程操作，調(diào)好刀距，將丹參進行試切，用游標(biāo)卡尺檢測，調(diào)整好切制厚度，符合要求后再正式切藥。
A40、干燥：采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱進行干燥，將丹參鋪于烘箱架子上，攤鋪厚度均勻，厚度在3cm以下。打開開關(guān)，開啟加熱開關(guān)、風(fēng)機，在溫度60±2℃進行干燥，在溫度達到設(shè)定溫度后干燥5-6h，干燥完畢，關(guān)閉加熱開關(guān)，繼續(xù)吹風(fēng)，待箱內(nèi)溫度降下至35～40℃，關(guān)閉風(fēng)機。干燥后崗位人員需填寫中間產(chǎn)品請檢單，交質(zhì)量部由QA取樣進行水分檢查。
A50、包裝：根據(jù)本品包裝規(guī)格要求進行包裝。包裝前需對包裝間進行檢查，確認(rèn)包裝生產(chǎn)線的清場已經(jīng)完成，并核對包裝材料是否符合要求。內(nèi)包裝：在設(shè)備上調(diào)整好需要印制的生產(chǎn)日期、批號，QA監(jiān)控，稱取規(guī)定重量的藥材放入料斗中，用封口機封口，要求做到封口嚴(yán)密、平整、美觀。外包裝：在設(shè)備上調(diào)整好需印制的生產(chǎn)日期及批號，QA監(jiān)控，在外包裝盒子上打印批號、生產(chǎn)日期，打印過程中需注意批號及生產(chǎn)日期是否清晰。將內(nèi)包裝完成后的飲片及檢驗報告書放入外包盒中，4袋/盒。將每10盒飲片，套入1個熱縮膜中，進行熱收縮；熱收縮后裝入大紙箱中，240盒/箱。操作過程中，QA隨時抽檢。
A60、成品：包裝后崗位人員需填寫成品請檢單，交質(zhì)量部由QA取樣進行產(chǎn)品檢查。
增加對藥屑雜質(zhì)、重金屬及有害元素、有機氯農(nóng)藥殘留量、黃曲霉毒素B1、二氧化硫殘留量的檢測，并將含量測定中的并將含量測定中的丹酚酸的標(biāo)準(zhǔn)限度從3.0％提高至3.3％。修訂后的丹參定性定量中藥飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下所示：
丹參飲片
拼音名稱：Danshen Yinpian
包裝：純鋁復(fù)合膜包裝。
【性狀】取本品適量，在日光下觀察，本品呈類圓形或橢圓形的厚片。嗅之，香氣細(xì)微，嘗之，味微苦澀。
【鑒別】
顯微鑒別
儀器及用具：中藥粉碎機、藥典篩、顯微鏡、酒精燈
試劑及試液：水合氯醛試液、甘油醋酸試液、甘油乙醇試液、稀甘油(試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
測定及結(jié)果判定：取本品粉末(過四號篩)適量，挑取少許置載玻片上，滴加甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其他試液1～2滴，蓋上蓋玻片。必要時滴加水合氯醛試液后，在酒精燈上加熱透化，并滴加甘油乙醇試液或稀甘油，蓋上蓋玻片。
結(jié)果判定：顯微鏡下觀察：本品粉末紅棕色。石細(xì)胞類圓形、類三角形、類長方形或不規(guī)則形，也有延長呈纖維狀，邊緣不平整，直徑14～70μm，長可達257μm，孔溝明 顯，有的胞腔內(nèi)含黃棕色物。木纖維多為纖維管胞，長梭形，末端斜尖或鈍圓，直徑12～27μm，具緣紋孔點狀，紋孔斜裂縫狀或十字形，孔溝稀疏。網(wǎng)紋導(dǎo)管和具緣紋孔導(dǎo)管直徑11～60μm。
薄層鑒別
儀器及用具：儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、超聲波清洗機、恒溫水浴鍋、點樣器、展開缸、薄層板、三用紫外儀
試劑及試液：乙醇、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、石油醚(60～90℃)(試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
對照藥材及對照品：丹參對照藥材、丹參酮IIA對照品、丹酚酸B對照品
測定及結(jié)果判定
取本品粉末1g，加乙醇5ml，超聲處理15分鐘，離心，取上清液作為供試品溶液。另取丹參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取丹參酮IIA對照品、丹酚酸B對照品，加乙醇制成每1ml分別含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶4∶8∶1∶4)為展開劑，展開，展至約4cm，取出，晾干，再以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑，展開，展至約8cm，取出，晾干，分別在日光及紫外光燈(365nm)下檢視。
結(jié)果判定：供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。
檢查
藥屑、雜質(zhì)
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩
照雜質(zhì)檢查法(通則2301)測定。取供試品約100g(精確到0.1g)，攤開，揀出雜質(zhì)，用6號篩篩出藥屑，合并，稱重，計算其在供試品中的量(％)。結(jié)果判定：本品藥屑、雜質(zhì)不得過3％。
水分
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、稱量瓶
測定及結(jié)果判定：照水分測定法(通則0832第二法)測定。取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，開啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量(％)。結(jié)果判定：本品水分不得過13.0％。
總灰分
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、馬弗爐、電爐、坩堝
測定及結(jié)果判定：照灰分測定法(通則2302)測定。取供試品2～3g(如須測定酸不溶性灰分，可取供試品3～5g)，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒 重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量(％)。結(jié)果判定：本品總灰分不得過10.0％。
酸不溶性灰分
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、馬弗爐、電爐、坩堝
試劑及試液：稀鹽酸(試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
測定及結(jié)果判定：照灰分測定法(通則2302)測定。
取上項所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量(％)。結(jié)果判定：本品酸不溶性灰分不得過2.0％。
重金屬及有害元素
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、微波消解儀、原子吸收分光光度計
試劑及試液：硝酸、磷酸二氫銨、硝酸鎂、碘化鉀、抗壞血酸、鹽酸、硼氫化鈉、氫氧化鈉、硫酸、高錳酸鉀、鹽酸羥胺(其中硝酸、磷酸二氫銨、硝酸鎂為優(yōu)級純，其他試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
標(biāo)準(zhǔn)樣品：鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)樣品、鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)樣品、砷單元素標(biāo)準(zhǔn)樣品、汞單元素標(biāo)準(zhǔn)樣品、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)樣品
方法：照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則2321)測定
鉛的測定(石墨爐法)
測定條件參考條件：波長283.3nm，干燥溫度100～120℃，持續(xù)20秒；灰化溫度400～750℃，持續(xù)20～25秒；原子化溫度1700～～2100℃，持續(xù)4～5秒。
鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備精密量取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鉛(Pb)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2％硝酸溶液制成每1ml分別含鉛0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分別精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取20μl注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備A法取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氯乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3ml，放冷，用水轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液。
測定法精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密吸取10～20μl，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下方法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中鉛(Pb)的含量，計算，即得。
鎘的測定(石墨爐法)
測定條件參考條件：波長228.8nm，干燥溫度100～120℃，持續(xù)20秒；灰化溫度300～500℃，持續(xù)20～25秒；原子化溫度1500～1900℃，持續(xù)4～5秒。
鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鎘(Cd)1μl的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋制成每1ml分別含鎘0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分別精密吸取10μl，注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備同鉛測定項下供試品溶液的制備。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10～20μl，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下方法測定吸光度(若供試品有干擾，可分別精密量取標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和供試品溶液備1ml，精密加含1％磷酸二氫銨和0.2％硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，依法測定)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中鎘(Cd)的含量，計算，即得。
砷的測定(氫化物法)
測定條件采用適宜的氫化物發(fā)生裝置，以含硼氫化鈉和0.3％氫氧化鈉溶液(臨用前配制)作為還原劑，鹽酸溶液(1→100)為載液，氮氣為載氣，檢測波長為193.7nm。
砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備精密量取砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含砷(As)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋制成每1ml分別含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分別精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化鉀溶液(臨用前配制)1ml，搖勻，加10％抗壞血酸溶液(臨用前配制)1ml，搖勻，用鹽酸溶液(20→100)稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80℃水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取適量，吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，以峰面積(或吸光度)為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備同鉛測定項下供試品溶液的制備中的A法制備。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液各10ml，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下，自“加25％碘化鉀溶液(臨用前配制)1ml”起，依法測定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中砷(As)的含量，計算，即得。
汞的測定(冷蒸氣吸收法)
測定條件采用適宜的氫化物發(fā)生裝置，以含0.5％硼氫化鈉和0.1％氫氧化鈉的溶液(臨用前配制)作為還原劑，鹽酸溶液(1→100)為載液，氮氣為載氣，檢測波長為253.6nm。
汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備精密量取汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，用水稀釋至刻度，搖勻。取適量，吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，以峰面積(或吸光度)為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備A法取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)進行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上，于120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5％高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5％鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，轉(zhuǎn)入10ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，必要時離心，取上清液，即得。同法同時制備試劑空白溶液。
測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下的方法測定從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中汞(Hg)的含量，計算，即得。
銅的測定(火焰法)
測定條件檢測波長為324.7nm，采用空氣-乙炔火焰，必要時進行背景校正。
銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備精密量取銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2％硝酸溶液稀釋，制成每1ml含銅(Cu)10μg的溶液，即得(0～5℃貯存)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2％硝酸溶液制成每1ml分別含銅0μg、0.05μg、0.2μg、4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次噴入火焰，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備同鉛測定項下供試品溶液的制備。
測定法 精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法測定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中銅(Cu)的含量，計算，即得。
結(jié)果判定：本品含鉛不得過8mg/kg、鎘不得過0.8mg/kg、砷不得過4mg/kg、汞不得過0.8mg/kg、銅不得過20mg/kg。
有機氯類農(nóng)藥殘留量
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超聲波清洗機、氣相色譜儀
試劑及試液：石油醚(60～90℃)、丙酮、氯化鈉、二氯甲烷、無水硫酸鈉(其中石油醚(60～90℃)為色譜純，其他試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
對照品：α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC、pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT，pp'-DDT、PCNB農(nóng)藥對照品
方法：照農(nóng)藥殘留量測定法(通則0512第一法)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以(14％-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5％苯基)甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，63Ni-ECD電子捕獲檢測器。進樣口溫度230℃，檢測器溫度300℃，不分流進樣。程序升溫：初始100℃，每分鐘10℃升至220℃，每分鐘8℃升至250℃，保持10分鐘。理論板數(shù)按α-BHC峰計算應(yīng)不低于1×106，兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。
對照品貯備溶液的制備精密稱取六六六(BHC)(α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT，pp'-DDT)及五氯硝基苯 (PCNB)農(nóng)藥對照品適量，用石油醚(60～90℃)分別制成每1ml約含4～5μg的溶液，即得。
混合對照品貯備溶液的制備精密量取上述各對照品貯備液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60～90℃)稀釋至刻度，搖勻，即得。
混合對照品溶液的制備精密量取上述混合對照品貯備液，用石油醚(60～90℃)制成每1L分別含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取供試品，粉碎成粉末(過三號篩)，取約2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過夜，精密加丙酮40ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用丙酮補足減失的重量，再加氯化鈉約6g，精密加二氯甲烷30ml，稱定重量，超聲15分鐘，再稱定重量，用二氯甲烷補足減失的重量，靜置(使分層)，將有機相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中，放置4小時。精密量取35ml，于40℃水浴上減壓濃縮至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反復(fù)操作至二氯甲烷及丙酮除凈，用石油醚(60～90℃)溶解并轉(zhuǎn)移至10ml具塞刻度離心管中，加石油醚(60～90℃)精密稀釋至5ml，小心加入硫酸1ml，振搖1分鐘，離心(3000轉(zhuǎn)/分鐘)10分鐘，精密量取上清液2ml，置具刻度的濃縮瓶中，連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，40℃下(或用氮氣)將溶液濃縮至適量，精密稀釋至1ml，即得。
測定法分別精密吸取供試品溶液和與之相對應(yīng)濃度的混合對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，按外標(biāo)法計算供試品中9種有機氯農(nóng)藥殘留量。
結(jié)果判定：本品含總六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得過0.2mg/kg；總滴滴涕(pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT之和)不得過0.2mg/kg；五氯硝基苯不得過0.1mg/kg。
黃曲霉毒素B1
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、均質(zhì)瓶、離心機、高效液相色譜儀(配置熒光檢測器及衍生化泵、衍生化保溫箱)
試劑及試液：甲醇、乙腈、碘、氯化鈉、免疫親合柱(其中乙腈為色譜純，其他試劑為分析純，實驗用水為純化水)
對照品：黃曲霉毒素B1對照品
方法：照黃曲霉毒素測定法(通則2351)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)為流動相；采用柱后衍生法檢測，碘衍生法：衍生溶液為0.05％的碘溶液(取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀釋至1000ml制成)，衍生化泵流速每分鐘0.3ml，衍生化溫度70℃以熒光檢測器檢測，激發(fā)波長λex＝360nm(或365nm)，發(fā)射波長λex＝450nm。兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。
混合對照品溶液的制備精密量取黃曲霉毒素B1對照品溶液(標(biāo)示濃度為1.0μg/ml)0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為貯備溶液。精密量取貯備溶液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得。
供試品溶液的制備取供試品粉末約15g(過二號篩)，精密稱定，置于均質(zhì)瓶中，加入氯化鈉3g，精密加入70％甲醇溶液75ml，高速攪拌2分鐘(攪拌速度大于11000轉(zhuǎn)/分鐘)，離心5分鐘(離心速度2500轉(zhuǎn)/分鐘)，精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，量取續(xù)濾液20.0ml，通過免疫親合柱，流速每分鐘3ml，用水20ml洗脫，洗脫液棄去，使空氣進入柱子，將水?dāng)D出柱子，再用適量甲醇洗脫，收集洗脫液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
測定法分別精密吸取上述混合對照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，進樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。另精密吸取上述供試品溶液20～25μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中相當(dāng)于黃曲霉毒素B1的量，計算，即得。
結(jié)果判定：本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得過5μg。
二氧化硫殘留量
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、電熱套
試劑及試液：過氧化氫、甲基紅乙醇溶液、0.01mol/L氫氧化鈉滴定液、鹽酸溶液(6mol/L)(試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
方法：照二氧化硫殘留量測定法(通則2331)測定。取藥材或飲片細(xì)粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml。打開回流冷凝管開關(guān)給水，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入3％過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml)，并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點；如果超過終點，則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。開通氮氣，使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min；打開分液漏斗C的活塞，使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸，并保持微沸；燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定，至黃色持續(xù)時間20秒不褪，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。
結(jié)果判定：本品二氧化硫殘留量不得過150mg/kg。
浸出物
水溶性浸出物
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、恒溫水浴鍋、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱
試劑及試液：水(試劑使用分析純，實驗用水為純化水)
方法：水溶性浸出物：照水溶性浸出物測定法(通則2201)項下的冷浸法測定。
測定用的供試品需粉碎，使能通過二號篩，并混合均勻，取供試品約4g，精密稱定，置250～300ml的錐形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小時內(nèi)時時振搖，再靜置18小時，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量(％)。
結(jié)果判定：本品水溶性浸出物不得少于35.0％。
醇溶性浸出物
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、恒溫水浴鍋、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱
試劑及試液：乙醇(試劑使用分析純，實驗用水為純化水)
方法：照醇溶性浸出物測定法(通則2201)項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑
取供試品約2～4g，精密稱定，置100～250ml的錐形瓶中，精密加乙醇50～100ml，密塞，稱定重量，靜置1小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計算供試品中醇溶性浸出物的含量(％)。
結(jié)果判定：本品醇溶性浸出物不得少于11.0％。
含量測定
丹參酮類
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、超聲儀、高效液相色譜儀
試劑及試液：甲醇、乙腈、磷酸(其中乙腈為色譜純，其他試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
對照品：丹參酮IIA對照品
方法：照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.02％磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；柱溫為20℃；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按丹參酮II A峰計算應(yīng)不低于60000。
對照品溶液的制備取丹參酮IIA對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率140W，頻率42kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定。以丹參酮IIA對照品為參照，以其相應(yīng)的峰為S峰，計算隱丹參酮、丹參酮I的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±5％范圍之內(nèi)。相對保留時間及校正因子見下表：
以丹參酮IIA的峰面積為對照，分別乘以校正因子，計算隱丹參酮、丹參酮
丹參酮IIA的含量。結(jié)果判定：本品按干燥品計算，含丹參酮IIA(C19H18O3)、隱丹參酮(C19H20O3)和丹參酮I(C18H12O3)的總量不得少于0.28％。
丹酚酸B
儀器及用具：中藥粉碎機、分析天平、藥典篩、超聲儀、高效液相色譜儀
試劑及試液：甲醇、乙腈、磷酸(其中乙腈為色譜純，其他試劑均使用分析純，實驗用水為純化水)
對照品：丹酚酸B對照品
方法：照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1％磷酸溶液(22∶78)為流動相；柱溫為20℃；流速為每分鐘1.2ml；檢測波長為286nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于6000。
對照品溶液的制備取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加甲醇-水(8∶2)混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-水(8∶2)混合溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率140W，頻率42kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇-水(8∶2)混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，移至10ml量瓶中，加甲醇-水(8∶2)混合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
結(jié)果判定：本品按干燥品計算，含丹酚酸B(C36H30O16)不得少于3.3％。
微生物限度
沙門菌取本品10g，以無菌接種至適宜體積(經(jīng)方法適用性實驗確定)的胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基中，混勻，按非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：控制菌檢查法檢查。
結(jié)果判定：沙門菌不得檢出(10g)。
耐膽鹽革蘭陰性菌取本品，以無菌胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基為稀釋劑，制成1∶10的供試液，混勻，按非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：控制菌檢查法檢查。
結(jié)果判定：耐膽鹽革蘭陰性菌應(yīng)小于104cfu(1g)。