柔性基底材料涂層附著強度的測量方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種附著強度的測量方法，具體涉及一種柔性基底材料涂層附著強度的測量方法。
【背景技術】
[0002]鋰離子電池主要包括極芯和非水電解液，所述的極芯和非水電解液密封在電池殼體內(nèi)，所述極芯包括電池電極及隔膜，所述電池電極包括正極極片和負極極片，所述正極極片包括正極集流體及涂覆/或填充于正極集流體上的正極材料，所述負極極片包括負極集流體及涂覆和/或填充于負極集流體上的負極材料。
[0003]鋰電池中極片對電池性能的影響非常大，在對鋰電池進行充放電過程中，會導致正/負極活性物質(zhì)同集流體相分離，進而降低電池容量并惡化循環(huán)壽命。所以對電池極片的控制是直接影響到電池性能的關鍵因素。其中極片的控制中以極片上活性物質(zhì)之間的粘結(jié)強度及活性物質(zhì)與基底的粘結(jié)強度最為重要。
[0004]目前，極片粘結(jié)強度的測試方法主要是柵格法、剝離力測試法。柵格法的具體操作是:用鋼劃刀將極片表面涂層以1-3毫米的間距和45° -90°交錯角度，劃成一定數(shù)量的方形或棱形小格并劃穿。然后用美國3M公司生產(chǎn)的粘結(jié)力測試專用粘合帶平整粘結(jié)在小格上，不留一絲空隙，然后以最快速度垂直揭起，觀察劃格處的掉料和起皮情況，以掉料量和起皮情況來衡量極片粘結(jié)力強度的大小。該方法簡單易行，但是缺點是劃線時劃線深淺不易控制，不是直接對粘結(jié)力強度進行測量，測量結(jié)果主觀性較強、重復性和準確定都較差。專利公開號CN101206173A中提到，剝離力測試法是將涂覆有涂層的表面一端與粘合強度不低于涂覆體所需涂層附著強度的粘合帶緊密貼合并固定，然后將涂覆體從未與粘合帶貼合處彎曲180°以使涂覆體的兩端相互平行并使未與粘合帶貼合的表面的兩短相互靠近，之后沿該涂覆體另一端延伸的方向?qū)υ撏扛搀w另一端施加拉力，使涂層與基底分離所需的最小拉力。該方法的缺點是，在進行測量時，不能保證涂層與基底完全分離，有些地方涂層與基底會完全分離，有些地方的涂層仍然留在基底上，這樣測試的最小拉力就不能表示使涂層分離的拉力，在涂層與基底沒有完全分離的位置得到拉力的值為涂層內(nèi)部顆粒之間的粘結(jié)力，不是涂層與基底之間的粘結(jié)力。當進行剝離試驗時，必須將涂覆后的柔性基底彎曲180°，在彎曲位置就會存在應力，尤其是當測試鋰電池正極極片時，涂層較厚，這種應力就造成涂層的脫落，使得測試結(jié)果不準確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服柵格法與剝離力測試方法測試極片粘結(jié)強度的缺點，提供一種柔性基底材料涂層附著強度的測量方法，相對準確、客觀。
[0006]本發(fā)明所述的一種柔性基底材料涂層附著強度的測量方法，其特征在于:包括涂層內(nèi)部粘結(jié)力的測試和涂層與基底之間粘結(jié)強度的測試:
[0007]涂層內(nèi)部粘結(jié)力的測試為:根據(jù)以下公式計算涂層內(nèi)部粘結(jié)力:Θ = F/S，F(xiàn)為剝離力，S為粘合帶寬度，所述的剝離力為:使用剝離力測試儀器進行測量，將涂覆體涂覆有涂層的表面與粘合帶貼合，將粘合帶另一端未與涂層粘合的部分彎曲180°，然后與剝離力測試儀器中的移動不銹鋼板粘合，沿水平方向施加拉力，使得與涂層粘合的粘合帶與涂層分離，記錄分離過程中剝離力F ；
[0008]涂層與基底之間粘結(jié)強度的測試為:將涂覆體在直徑不同的不銹鋼棒上卷繞，根據(jù)卷繞時涂覆層與柔性基底是否發(fā)生分離，得出涂覆層與基底之間粘結(jié)力強度值。
[0009]其中:涂覆體是指包含涂層的柔性基底材料。
[0010]涂層內(nèi)部粘結(jié)力的測試，包括以下步驟:
[0011](I)將涂覆體固定在水平不銹鋼板上；
[0012](2)通過施加壓力，將涂覆體具有涂層的一個表面與粘合帶緊密貼合；
[0013](3)將粘合帶未與涂覆體粘合的部分彎曲180°，使粘合帶的兩端互相平行；
[0014](4)將粘合帶不與涂層粘合的一端固定在剝離力測試機移動臂的不銹鋼板上；
[0015](5)啟動剝離力測試機，使剝離力測試機移動臂移動，使粘合帶與涂層完全分離，通過控制步驟(2)施加的壓力，使得粘合帶只與涂層發(fā)生分離，而涂層與柔性基底不發(fā)生分離，并通過剝離力測試機自帶的測試軟件獲得剝離力與剝離長度的曲線；
[0016](6)根據(jù)所得曲線獲得剝離力F的大小，并根據(jù)公式Θ = F/S計算得出涂層內(nèi)部之間附著強度大小。
[0017]步驟(I)中涂覆體水平固定在水平不銹鋼板上。
[0018]S為粘合帶與涂層的接觸面積，粘合帶的面積優(yōu)選為涂覆體面積的30-60%，準確度更高。
[0019]剝離力測試機移動臂的不銹鋼板的厚度為1-1.5mm，長度為涂覆體長度的1.2-1.5倍，寬度為涂覆體寬度的1.1-1.2倍。
[0020]步驟(3)中使粘合帶的兩端互相平行為使未與涂覆體粘合的粘合帶與涂覆體涂層表面粘合帶互相平行。
[0021]步驟(5)中控制剝離力測試機移動臂的移動速度為40-80mm/min。
[0022]粘合帶的粘合強度大于涂覆體所需的涂層附著強度即可，粘合帶優(yōu)選為美國3M公司粘合帶。
[0023]所述粘合帶與涂覆體涂層的貼合可以通過將粘合帶粘附在涂覆體的具有涂層的表面上，然后加壓以使粘合帶與涂層緊密結(jié)合。壓力的大小和作用時間以使粘合帶與涂層最大程度的貼合在一起且進行粘合帶與涂層剝離時不造成涂層與柔性基底分離為標準。粘合帶的總長度是粘合帶與涂層粘合接觸部分的粘合帶的長度兩倍以上。粘合帶與剝離力測試儀器移動臂不銹鋼板的粘結(jié)強度大于粘合帶與涂層之間的粘結(jié)強度。
[0024]所述剝離力可以是瞬時力，也可以是一段時間或距離范圍內(nèi)的平均力。為進一步提高測量準確度，本發(fā)明優(yōu)選所述剝離力為一段時間或距離范圍內(nèi)的平均力。為了更進一步提高測量的準確度，優(yōu)選1/4-3/4區(qū)段所需的最小拉力的平均值。
[0025]步驟(6)根據(jù)所得曲線1/4-3/4區(qū)段獲得剝離力F的大小。
[0026]優(yōu)選每個樣品重復測試三次，結(jié)果取最小值為最終結(jié)果。
[0027]涂層與基底之間粘結(jié)強度的測試，包括以下步驟:
[0028](I)在不銹鋼棒一端黏貼雙面膠或粘合帶，然后將涂覆體卷繞到不銹鋼棒上，涂覆體有涂層的一面在外面，另一面與不銹鋼棒接觸；
[0029](2)將涂覆體在不銹鋼棒上卷繞一圈，觀察涂覆層表面涂層的變化情況；
[0030](3)更換不同編號的不銹鋼棒，直至卷繞后的涂覆體的涂層發(fā)生起皮現(xiàn)象，記錄不銹鋼棒編號。
[0031]其中:步驟⑵中卷繞為緊密纏繞。
[0032]優(yōu)選每個樣品測試三次，結(jié)果以級別最小的為準。
[0033]基底一般為銅箔或者鋁箔。
[0034]步驟(I)中一端黏貼雙面膠或粘合帶，對于雙面膠或粘合帶的量沒有要求，只要能將涂覆體卷繞到不銹鋼棒上，不脫離就可以。
[0035]不銹鋼棒長度相同均為150mm，直徑分別為I級:30mm，2級:20mm，3級:15mm，4級:1mm, 5級:8_，6級:7_，7級:6，8級:5_，9級:4mm，10級:3_。測試結(jié)果級數(shù)越高，表示柔性基底材料涂層附著強度越高。因為不同直徑的不銹鋼棒在進行卷繞時在曲面產(chǎn)生一定的張力，由于涂層張力與柔性基底張力不同，使得涂層在張力作用下與柔性基底發(fā)生分離。采用相同的柔性基底，相同厚度的涂層，在卷繞時產(chǎn)生的張力是相同的，因此可以比較不同涂覆體涂層與柔性基底之間附著強度的大小關系。
[0036]綜上所述，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0037]根據(jù)涂覆體卷繞且不發(fā)生起皮的最小不銹鋼棒的編號值作為衡量涂層與柔性基底之間附著力強度，可以更加直觀的獲知涂覆體上涂層內(nèi)部與涂層與基底之間的附著力大小，而且重復性好、操作簡單，從而克服了現(xiàn)有技術柵格法測量結(jié)果主觀性較強、重復性和準確性