一種蓄電池電解液中硫酸亞錫含量的測定方法
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于蓄電池生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是一種蓄電池電解液中硫酸亞錫含量的測定方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]目前，蓄電池電解液的原材料中硫酸亞錫用量非常大，而且價(jià)格高，所以對于電解液中硫酸亞錫含量的要求非常高，現(xiàn)有技術(shù)采用重鉻酸鉀滴定法來測定硫酸亞錫含量，而人工滴定會(huì)產(chǎn)生以下問題:
[0003]一是重鉻酸鉀滴定時(shí)會(huì)由黃色變?yōu)榫G色，干擾指示劑顯色，肉眼很難區(qū)別是否達(dá)到終點(diǎn)，所以往往會(huì)滴過量，導(dǎo)致測試含量會(huì)偏高；
[0004]二是試驗(yàn)溶液中硫酸亞錫含量要求要大于99.0%，人工滴定時(shí)，往往會(huì)因?yàn)榉Q量誤差、溶解不完全、讀數(shù)不準(zhǔn)確而復(fù)檢，浪費(fèi)時(shí)間和人力；
[0005]三是人工滴定需要加指示劑，而試驗(yàn)過程中的硫酸鐵銨會(huì)與指示劑反應(yīng)，所以又要加入磷酸作為掩蔽劑，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)復(fù)雜化且消耗更多的藥品。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0006]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種蓄電池電解液中硫酸亞錫含量的測定方法，能夠快捷準(zhǔn)確的檢測硫酸亞錫含量。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0008]一種蓄電池電解液中硫酸亞錫含量的測定方法，包括以下步驟:
[0009]A、取蓄電池電解液作為試樣；
[0010]B、準(zhǔn)備電位滴定儀、硫酸溶液、重鉻酸鉀溶液、硫酸鐵銨溶和鹽酸，將硫酸鐵銨溶于鹽酸中，然后加水稀釋成酸鐵銨溶液；
[0011]C、測定試驗(yàn):在電位滴定儀的滴定杯中加入硫酸鐵銨溶液，取試樣置于硫酸鐵銨溶液中，加入水，再加入硫酸溶液，然后將電位滴定儀的參比電極和指示電極放入滴定杯的溶液中，之后通過電位滴定儀向滴定杯中滴入重鉻酸鉀溶液，電位滴定儀的顯示屏上繪制出重鉻酸鉀溶液用量與電位變化的曲線圖；
[0012]D、在C步驟的曲線圖上，根據(jù)電位的突躍點(diǎn)找到對應(yīng)的重鉻酸鉀溶液用量V ；
[0013]E、空白試驗(yàn):在空的滴定杯中加入硫酸鐵銨溶液、水和硫酸溶液，各所加組份的用量與測定試驗(yàn)所用的分量相同，將電位滴定儀的參比電極和指示電極放入滴定杯的溶液中，然后通過電位滴定儀向滴定杯中滴入重鉻酸鉀溶液，電位滴定儀的顯示屏上繪制出重鉻酸鉀溶液用量與電位變化的曲線圖；
[0014]F、在E步驟的曲線圖上，根據(jù)電位的突躍點(diǎn)找到對應(yīng)的重鉻酸鉀溶液用量Vtl;
[0015]G、計(jì)算試樣中硫酸亞錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W，W = [(V-Vtl)/1000] CM/m*100%，式中:
[0016]C——重鉻酸鉀溶液的濃度，mo I/L ；
[0017]M——硫酸亞錫的摩爾質(zhì)量，107.37g/mol ；
[0018]V0——空白試驗(yàn)中突躍點(diǎn)對應(yīng)的重鉻酸鉀溶液體積，ml ；
[0019]V——測定試驗(yàn)中突躍點(diǎn)對應(yīng)的重鉻酸鉀溶液體積，ml ；
[0020]m——C步驟中所取試樣的質(zhì)量，go
[0021]進(jìn)一步的，C步驟中，取試樣置于盛有硫酸鐵銨溶液的滴定杯中后，放置在振蕩機(jī)上搖動(dòng)至試樣完全溶解。
[0022]進(jìn)一步的，所述電位滴定儀為T860全自動(dòng)電位滴定儀，T860全自動(dòng)電位滴定儀中滴定的重鉻酸鉀溶液最小進(jìn)給量為0.0025ml。
[0023]進(jìn)一步的，所述指示電極為鉑電極，所述參比電極為飽和甘汞電極。
[0024]本發(fā)明的有益效果:
[0025]本發(fā)明的蓄電池電解液中硫酸亞錫含量的測定方法，配制好試驗(yàn)溶液后，通過電位滴定儀來自動(dòng)滴入重鉻酸鉀溶液，電位滴定儀實(shí)時(shí)監(jiān)測電位的數(shù)值，根據(jù)電位的突躍點(diǎn)找到重鉻酸鉀溶液的用量，通過重鉻酸鉀溶液的用量計(jì)算硫酸亞錫的含量，本發(fā)明通過電位滴定儀觀察電位變化的方式可以省去指示劑以及掩蔽劑，藥品減少，成本降低，操作簡化。并且電位滴定儀進(jìn)給重鉻酸鉀溶液比人工進(jìn)給的進(jìn)給量更小，數(shù)值更精確。因此試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確，具有更高的參考價(jià)值。
[0026]本發(fā)明的這些特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)在下面的【具體實(shí)施方式】中詳細(xì)的揭露。
【【具體實(shí)施方式】】
[0027]本發(fā)明提供的一種蓄電池電解液中硫酸亞錫含量的測定方法，包括以下步驟:
[0028]第一步，取蓄電池電解液作為試樣；準(zhǔn)備硫酸溶液和重鉻酸鉀溶液；
[0029]第二步，準(zhǔn)備電位滴定儀、硫酸溶液、重鉻酸鉀溶液、硫酸鐵銨溶和鹽酸，將硫酸鐵銨溶于鹽酸中，然后加水稀釋成酸鐵銨溶液；
[0030]第三步，做測定試驗(yàn):取試樣迅速置于盛有硫酸鐵銨溶液的滴定杯中，加入水，再加入硫酸溶液，然后將電位滴定儀的參比電極和指示電極放入滴定杯的溶液中，之后通過電位滴定儀向滴定杯中滴入重絡(luò)酸鉀溶液，滴入重絡(luò)酸鉀溶液使溶液的電位產(chǎn)生變化，參比電極和指示電極檢測電位的數(shù)值，在電位滴定儀的顯示屏上繪制出重鉻酸鉀溶液用量與電位變化的曲線圖。其中，試樣迅速至于盛有硫酸鐵銨溶液的滴定杯中后，放置在振蕩機(jī)上搖動(dòng)至試樣完全溶解，試樣完全溶解才能測的可靠的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，通過振蕩機(jī)加速溶解過程，提尚效率。
[0031]第四步，在測定試驗(yàn)的曲線圖上，根據(jù)電位產(chǎn)生突躍的點(diǎn)找到對應(yīng)的重鉻酸鉀溶液用量V;
[0032]第五步，做空白試驗(yàn):在滴定杯中加入與測定試驗(yàn)相同分量的硫酸鐵銨溶液、相同分量的水和相同分量的硫酸溶液，將電位滴定儀的參比電極和指示電極放入滴定杯的溶液中，然后通過電位滴定儀向滴定杯中滴入重鉻酸鉀溶液，電位滴定儀的顯示屏上繪制出重鉻酸鉀溶液用量與電位變化的曲線圖；
[0033]第六步，在空白試驗(yàn)的曲線圖上，根據(jù)電位的突躍點(diǎn)找到對應(yīng)的重鉻酸鉀溶液用量V0;
[0034]第七步，計(jì)算試樣中硫酸亞錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W，W = [ (V-VciVlOOO]CM/m*100%，式中:
[0035]C——重鉻酸鉀溶液的濃度，mo I/L ；
[0036]M——硫酸亞錫的摩爾質(zhì)量，107.37g/mol ；
[0037]V0一一空白試驗(yàn)所消耗重鉻酸鉀溶液的體積，ml ;
[0038]V