一種錫鈰合金電鍍?nèi)芤毫蛩徕嫼康臏y定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種錫鈰合金電鍍?nèi)芤毫蛩徕嫼康臏y定方法，屬電鍍?nèi)芤悍治觥炯夹g(shù)領(lǐng)域】，其主要技術(shù)特征是它采用一定濃度的高氯酸、磷酸、硝酸對待測電鍍?nèi)芤哼M行氧化處理，以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定四價鈰為三價鈰的方法來測定錫鈰合金電鍍?nèi)芤褐辛蛩徕嫷暮浚摐y定方法具有檢測簡單，檢測過程方便、快捷、環(huán)保，費用成本低，檢測結(jié)果準確一致等特點。
【專利說明】一種錫鋪合金電鍍?nèi)芤毫蛩徜伜康臏y定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種錫鈰合金電鍍?nèi)芤毫蛩徕嫼康臏y定方法，屬電鍍?nèi)芤悍治觥炯夹g(shù)領(lǐng)域】，它特別適用于對光亮鍍錫鈰合金電鍍?nèi)芤褐辛蛩徕嫵煞值暮窟M行測定。
【背景技術(shù)】
[0002]光亮鍍錫鈰合金在國內(nèi)已推廣應(yīng)用，鈰與錫共沉淀的合金能防止基體銅形成不可焊的合金擴散層，該合金抗氧化能力強，化學穩(wěn)定性和可焊性好，同時鈰離子還有防止亞錫氧化和水解的功能，工藝穩(wěn)定?！颈尘凹夹g(shù)】中，目前國內(nèi)公開的測定錫鈰合金電鍍?nèi)芤褐辛蛩徕嫼康姆椒ㄓ兴姆N:第一種是采用強堿沉淀分離-EDTA容量法；第二種是采用銅試劑沉淀分離-偶氮III光度法；第三種是采用偶氮氯膦-mA直接光度法；第四種是將錫鈰合金電鍍?nèi)芤涸凇癏C1-HN03”混酸中加熱氧化至冒白煙，使鍍液中的Ce3+、Sn2+及有機物全部氧化，冷卻后，以苯基代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行測定。以上四種方法中，第一種、第二種、第三種方法的操作過程較復雜，檢測周期長，檢測結(jié)果存在一定誤差；第四種方法，由于用HCl-HNO3混酸加熱氧化，生成不溶性膠狀物，加入1+3鹽酸30mL且加熱至沸騰，膠狀物不溶解，冷卻后加入指示劑，溶液顏色無明顯變化，存在滴定不準確的缺陷。為克服上述不足，實現(xiàn)對錫鈰合金電鍍?nèi)芤褐辛蛩徕嫼康目焖?、準確檢測，對錫鈰合金電鍍?nèi)芤毫蛩徕嫼康臏y定方法進行了研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是要提供一種錫鈰合金電鍍?nèi)芤毫蛩徕嫼康臏y定方法，它采用一定濃度的高氯酸、磷酸、硝酸對待測電鍍?nèi)芤哼M行氧化處理，以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定四價鈰為三價鈰的方法來測定錫鈰合金電鍍?nèi)芤褐辛蛩徕嫷暮?，該檢測方法方便快速，檢測結(jié)果準確度高。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是它包括以下步驟:
[0005](I)試劑準備
[0006]a、高氯酸(P =1.75g/mL);
[0007]b、磷酸(P =1.69g/mL)；
[0008]C、硝酸(P =1.46g/mL)；
[0009]d、硫酸亞鐵銨標準滴定溶液{c [ (NH4) 2Fe (SO4) 2] =0.02mol/L}，用前標定；
[0010]e、N-苯基鄰氨基苯甲酸指示液(lg/L):取N-苯基鄰氨基苯甲酸0.1Og溶于IOOmL濃度為2g/L的碳酸鈉溶液中，
[0011](2)吸取5.0OmL待測電鍍?nèi)芤?，置?50mL錐形瓶中，
[0012](3)在抽風柜中，在裝有待測電鍍?nèi)芤旱?50mL錐形瓶中依次加入密度為1.75g/mL的高氯酸5mL、密度為1.69g/mL的磷酸10mL、密度為1.46g/mL的硝酸5mL,搖勻，
[0013](4)在抽風柜中，將250mL錐形瓶小心加熱，當錐形瓶中充滿高氯酸濃厚白煙時，繼續(xù)加熱，至高氯酸濃白煙回流至錐形瓶的瓶底時，停止加熱，取下錐形瓶并冷卻至室溫，[0014](5)加入50mL水于冷卻后的250mL錐形瓶中，搖勻，
[0015](6)往250mL錐形瓶中加入3滴濃度為lg/L的N-苯基鄰氨基苯甲酸指示液，同時立即用濃度為0.02mol/L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液對錐形瓶中的溶液進行滴定，至錐形瓶中溶液紅色消失為終點，
[0016]硫酸鈰含量按下式計算:
[0017]Ce (SO4) 2 (g/L) = cxvx332.24
[0018]式中:
[0019]c一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的實際濃度，單位為mol/L ；
[0020]V—滴定所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，單位為mL ；
[0021]332.24—硫酸鈰的摩爾質(zhì)量{M[Ce (SO4)2] }，單位為g/mol。
[0022]本發(fā)明同【背景技術(shù)】相比所產(chǎn)生的有益效果
[0023]1、本發(fā)明采用一定濃度的高氯酸、磷酸、硝酸對待測電鍍?nèi)芤哼M行氧化處理，以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定的方法來測定錫鈰合金電鍍?nèi)芤褐辛蛩徕嫷暮浚杀苊鈧鹘y(tǒng)檢測方法操作過程復雜，檢測周期長，氧化達不到要求的不足，保證滴定時溶液終點變色靈敏，使技術(shù)人員可及時調(diào)整槽液配方，有效保障錫鈰合
金鍍層質(zhì)量。
[0024]2、該測定方法簡單，檢測過程方便、快捷、環(huán)保，完成一次檢測只需30分鐘左右，檢測結(jié)果準確一致，費用成本低。
【具體實施方式】
[0025]下面就具體實施例對本發(fā)明作進一步描述。
[0026]一種錫鈰合金電鍍?nèi)芤毫蛩徕嫼康臏y定方法，它包括以下步驟:
[0027](I)試劑準備
[0028]a、高氯酸(P =1.75g/mL);
[0029]b、磷酸(P =1.69g/mL);
[0030]C、硝酸(P =1.46g/mL)；
[0031]d、硫酸亞鐵銨標準滴定溶液{c [(NH4)2Fe (SO4) 2]=0.02mol/L}，用前標定；
[0032]e、N_苯基鄰氨基苯甲酸指示液(lg/L):取N-苯基鄰氨基苯甲酸0.1Og溶于IOOmL濃度為2g/L的碳酸鈉溶液中。
[0033](2)吸取5.0OmL待測電鍍?nèi)芤?，置?50mL錐形瓶中。
[0034](3)在抽風柜中，在裝有待測電鍍?nèi)芤旱?50mL錐形瓶中依次加入密度為1.75g/mL的高氯酸5mL、密度為1.69g/mL的磷酸10mL、密度為1.46g/mL的硝酸5mL,搖勻。
[0035](4)在抽風柜中，將250mL錐形瓶小心加熱，當錐形瓶中充滿高氯酸濃厚白煙時，繼續(xù)加熱，至高氯酸濃白煙回流至錐形瓶的瓶底時，停止加熱，取下錐形瓶并冷卻至室溫。
[0036](5)加入50mL水于冷卻后的250mL錐形瓶中，搖勻。
[0037](6)往250mL錐形瓶中加入3滴濃度為lg/L的N-苯基鄰氨基苯甲酸指示液，同時立即用濃度為0.02mol/L的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液對錐形瓶中的溶液進行滴定，至錐形瓶中溶液紅色消失為終點。[0038]硫酸鈰含量按下式計算:
[0039]Ce (SO4) 2 (g/L) = cxvx 332.24
[0040]式中:
[0041]c一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的實際濃度，單位為mol/L ；
[0042]V—滴定所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，單位為mL ；
[0043]332.24—硫酸鈰的摩爾質(zhì)量{M[Ce (S04) 2]}，單位為g/mol。
【權(quán)利要求】
1.一種錫鈰合金電鍍?nèi)芤毫蛩徕嫼康臏y定方法，其特征在于它包括以下步驟: (1)試劑準備 a、高氯酸(P=1.75g/mL)； b、磷酸(P=1.69g/mL)； C、硝酸(P =1.46g/mL)； d、硫酸亞鐵銨標準滴定溶液，用前標定； e、N-苯基鄰氨基苯甲酸指示液:取N-苯基鄰氨基苯甲酸溶于碳酸鈉溶液中； (2)吸取5.0OmL待測電鍍?nèi)芤?，置?50mL錐形瓶中； (3)在抽風柜中，在裝有待測電鍍?nèi)芤旱?50mL錐形瓶中依次加入密度為1.75g/mL的高氯酸5mL、密度為1.69g/mL的磷酸10mL、密度為1.46g/mL的硝酸5mL，搖勻； (4)在抽風柜中，將250mL錐形瓶小心加熱，當錐形瓶中充滿高氯酸濃厚白煙時，繼續(xù)加熱，至高氯酸濃白煙回流至錐形瓶的瓶底時，停止加熱，取下錐形瓶并冷卻至室溫； (5)加入50mL水于冷卻后的250mL錐形瓶中，搖勻； (6)往250mL錐形瓶中加入3滴N-苯基鄰氨基苯甲酸指示液，同時立即用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液對錐形瓶中的溶液進行滴定，至錐形瓶中溶液紅色消失為終點； 硫酸鈰含量按下式計算:·
Ce (SO4) 2 (g/L) = cxvx^332'24 式中: C一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的實際濃度，單位為mol/L ； V—滴定所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，單位為mL ； 332.24—硫酸鈰的摩爾質(zhì)量{M[Ce (SO4)2B，單位為g/mol。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錫鈰合金電鍍?nèi)芤毫蛩徕嫼康臏y定方法，其特征在于N-苯基鄰氨基苯甲酸指示液的濃度為lg/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錫鈰合金電鍍?nèi)芤毫蛩徕嫼康臏y定方法，其特征在于硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度為0.02mol/L。
【文檔編號】G01N21/78GK103852468SQ201410122824
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月28日
【發(fā)明者】許自強, 任志忠, 羅臻葵, 趙義斌, 蔣文松, 胡德意, 李保榮, 尹公暉, 譚琳 申請人:江南工業(yè)集團有限公司