一種食品中異麥芽酮糖的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品分析領(lǐng)域，具體涉及一種食品中異麥芽酮糖的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 異麥芽酮糖（Isomaltulose，C12H22〇n?H20)又名帕拉金糖，學(xué)名a-D-吡喃葡糖 基-1，6_D-果糖，天然存在于蜂蜜、甘蔗汁中。它是蔗糖異構(gòu)酶將蔗糖的a_l，2糖苷鍵轉(zhuǎn) 變?yōu)閍_1，6糖苷鍵的一種還原性二糖。它是蔗糖的一種異構(gòu)體，具有與蔗糖相似的甜味特 性，是一種低甜之甜味劑，有非常好的口感，可應(yīng)用于糖果、低甜飲料及食品中。它可以單獨 使用或與蔗糖一起使用。它也有非常好的遮蔽異味效果。例如：DHA的魚油味、蔬果汁的異 味和豆奶的豆腥味等都有很好的效果。由于異麥芽酮糖是蔗糖的異構(gòu)體，難以分離，蔗糖是 檢測食品中異麥芽酮糖的重要干擾；目前尚未發(fā)現(xiàn)分離食品中蔗糖與異麥芽酮糖的方法。 因此，液相色譜法檢測食品中的異麥芽酮糖含量的檢測最主要解決的是如何使食品中蔗糖 與異麥芽酮糖完全分離問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的第一個目的是提供一種食品中蔗糖與異麥芽酮糖的分離檢測方法。
[0004] 本發(fā)明的第二個目的是提供一種方便、準(zhǔn)確、靈敏的測定食品中異麥芽酮糖含量 的高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測器方法。
[0005] 為了達到本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
[0006] -種食品中蔗糖與異麥芽酮糖的分離檢測方法，其包括采用Hypersil APS-2 (NH2)色譜柱，其規(guī)格為250mmX4. 6mmX5ym，流動相為乙腈與去離子水的體積比 88 : 12~85 : 15,流速為lmL/min，柱溫為40;檢測器選用蒸發(fā)光散射檢測器，氮氣流速 為1. 6L/min，霧化器溫度為50°C，蒸發(fā)管溫度為80°C。
[0007] -種食品中異麥芽酮糖的含量的測定方法，其包括以下步驟：
[0008] (1)樣品的前處理；
[0009] (2)設(shè)置裝置：
[0010] 設(shè)置高效液相色譜儀工作站的色譜條件：采用HypersilAPS-2 (NH2)色譜柱，其規(guī) 格為250mmX4. 6mmX5iim，流動相為乙腈與去離子水的體積比88 : 12~85 : 15,流速為lmL/min，柱溫為40 ;檢測器選用蒸發(fā)光散射檢測器，氮氣流速為1. 6L/min，霧化器溫度為 50°C，蒸發(fā)管溫度為80°C;
[0011] ⑶繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程；
[0012] (4)檢測樣品中異麥芽酮糖的含量：將步驟（1)前處理后的樣品注入步驟（2)設(shè) 置的進入工作狀態(tài)高效液相色譜柱，進樣量為10微升，計算同一保留時間下的峰面積，代 入步驟（3)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計算出待測樣品中異麥芽酮糖的含量。
[0013] 其中，步驟（1)所述樣品的前處理包括以下步驟：將樣品用去離子水溶解后轉(zhuǎn)移 到容量瓶中，緩慢加入亞鐵氰化鉀溶液、酸性乙酸鋅溶液，加去離子水定容到刻度，混勻，靜 置30min，用干燥濾紙過濾，棄去初濾液，用0. 22ym微孔濾膜過濾到樣品瓶，待上機測定。[0014] 其中，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法如下：
[0015] 將標(biāo)準(zhǔn)工作液在步驟（2)的色譜條件下進行測定，按濃度（mg.I71)與色譜峰面積 之間的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線方程為色譜峰面積=0. 399Amt133°，r2為0. 9991 ;
[0016] 所述異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：用移液槍分別移取上述異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)儲 備液0. 5mL、lmL、3mL、8mL于10mL容量瓶中，再分別以去離子水定容到刻度即得濃度為 0? 0550mg/mL、0. 1100g/mL、0. 3300mg/mL、0. 8800mg/mL和 1. 0002mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液。
[0017] 所述異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：準(zhǔn)確秤取0. 0501g異麥芽酮糖于小燒杯中， 加去離子水溶解后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中并定容，得到濃度為1.002mg/mL的異麥芽酮糖標(biāo) 準(zhǔn)儲備液。
[0018] 本發(fā)明所提供的食品中異麥芽酮糖含量測定的高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測器 方法，所述方法能將食品中蔗糖與異麥芽酮糖完全分離；異麥芽酮糖的檢出限低至30ug. ml/1;在80~1200yg.mL-1內(nèi)工作曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)r= 0. 9991，回收率在85. 6%~ 98. 1%之間。精密度（n= 6)為2. 78%~2. 92%。而且本發(fā)明所提供的方法前處理簡單， 易于操作，檢測限低，在線性范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)高，測量結(jié)果精確度高，是檢測食品 中異麥芽酮糖的有效方法。
【附圖說明】
[0019]圖1示實施例3樣品中異麥芽酮糖和蔗糖的分離檢測的高效液相色譜圖。
[0020] 圖2示實施例4異麥芽酮糖的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
【具體實施方式】
[0021] 為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面進一步披露一些非 限制實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
[0022] 材料、試劑與儀器：
[0023] 1、樣品與試劑
[0024] 樣品：糖果（綜合酸乳味水果糖，生產(chǎn)商：俊瑄國際行銷有限公司；瑞士Ricola利 口樂香草潤喉糖無糖，生產(chǎn)商：瑞士Ricola利口樂有限公司）
[0025] 試劑：異麥芽酮糖，去離子水，亞鐵氰化鉀、乙酸鋅均為分析純。
[0026] 2、主要儀器設(shè)備
[0027]高效液相色譜串聯(lián)蒸發(fā)光散射檢測器：1260型高效液相色譜儀、380-LC蒸發(fā)光散 射檢測器均由安捷倫科技有限公司制造。
[0028] 天平：GH-252型分析天平，感量0?OOOlg，量程0-250g，日本AND公司。
[0029] 數(shù)控超聲波清洗儀：KQ-500DE型，昆山市超聲波清洗儀器有限公司。
[0030]移液槍：Pipetman?、Pl〇〇〇 型，量程：200-1000yL，Gilson公司；Finnpipette?F2 型， 量程：0? 5_5mL，ThermoScientificInc〇
[0031] 實施例1各種溶液的配制
[0032] 異麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：準(zhǔn)確秤取0. 0501g(精確到0. 0001g)異麥芽酮糖 于小燒杯中，加去離子水溶解后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中并定容，得到濃度為1.002mg/mL的異 麥芽酮糖標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
[0033] 乙酸鋅溶液的配制：秤取22. 00g乙酸鋅[Zn(CH3C00)2 *2H20]溶于少量水中，加入 3mL冰乙酸，加水稀釋到100mL。