熱石英管中電熱蒸發(fā)溫度1000°C，將盛有灰化完全的石英進樣 舟移置涂層電熱石英管進一步去除灰分、鹽分等基體干擾物質(zhì)，捕獲溫度800°c，對涂層電 熱石英捕獲管進行加熱至1000°c，二次釋放出砷元素，由氬氫混合氣載入原子熒光光度計 進行測定。
[0044] (2)原子熒光光譜儀條件AFS :負高壓270V，燈電流100mA，輔陰極電流50mA，載氣 流速400ml/min，屏蔽氣流速800ml/min ;
[0045] 5)結(jié)果計算與表述：
[0046] 用數(shù)據(jù)處理軟件中的外標(biāo)法，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，將標(biāo)準(zhǔn)工作曲線保存，然后將樣 品峰分析處理，用外標(biāo)校正，即可得到待測樣品中的砷As的濃度，按下面式（1)計算，可得 試樣中待測物的含量：
[0047] X = C/mXF..............(1)
[0048] 式中：
[0049] X-樣品中待測物的含量，mg/kg ;
[0050] C一待測試樣中As的濃度，ng ;
[0051] m一稱樣量，mg ;
[0052] F-試樣與氧化鋁的稀釋倍數(shù)；
[0053] 6、結(jié)果與討論：
[0054] 表1、儀器的分析性能
[0055]
[0056] 由表1可知：該儀器的分析性能完全符合測定砷含量要求;
[0057] 表2、黃魚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中As回收率的測定結(jié)果
[0058]
[0059] 由表2可知：我們測得黃魚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中As的回收率在85. 04~94. 09%，回收效 果理想。
[0060] 為確保實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠我們采取的措施有：①樣品需粉碎過40目篩這樣可 使樣品均勻；②加入氧化鋁作為灰化助劑，可使被測試樣灰化完全，樣品間不造成干擾； ③、涂層電熱石英管對砷的捕獲使用二次捕獲和釋放，是為進一步去除灰分、鹽分等基體干 擾物質(zhì)，確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
[0061] 實施例2 :對扇貝中As的測定：
[0062] 將扇貝標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW10024)與氧化鋁1 :10混合均勻，稱取15. Omg左右的混合后 的試樣放入石英進樣舟中，然后將石英進樣舟置直接進樣測砷裝置與原子熒光聯(lián)用儀中測 定砷的值；其它條件均與黃魚的相同，扇貝標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率的測定結(jié)果（見表3)。
[0063] 表3、扇貝標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中As回收率的測定結(jié)果
[0064]
[0066] 由表3可知：我們測得扇貝標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中As的回收率在86. 11~90. 83%，回收效 果理想。
[0067] 實施例3 :對蛤蜊中As的測定：
[0068] 蛤蜊去殼將肉搗碎勻漿與氧化鋁I :10混合均勻，稱取40.0 mg左右的混合后的試 樣放入石英進樣舟中，然后將石英進樣舟置直接進樣測砷裝置與原子熒光（AFS)聯(lián)用儀中 測定砷的值；另外，稱取上述混合均勾試樣500mg,分別添加含As量為1000ng/g紫菜標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)IOOmg和300mg混勾，相當(dāng)于分別加標(biāo)I. 67mg/kg和3. 75mg/kg的As,稱取20.0 mg左 右與石英進樣舟中，置直接進樣測砷裝置與原子熒光聯(lián)用儀中測定As的值；其它條件均與 黃魚的相同，蛤蜊中As加標(biāo)回收率的測定結(jié)果（見表4)。
[0069] 表4、蛤蜊中As回收率的測定結(jié)果
[0070]
[0071] 由表4可知：我們測得蛤蜊中As的加標(biāo)回收率在82. 03~94. 44%，回收效果理 想。
[0072] 綜上所述，由表1可知：該儀器的分析性能完全符合測定是產(chǎn)品中砷的要求，由表 2、表3和表4可知：我們對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試樣加標(biāo)樣品的回收率在82. 03%~94. 44%，回收 效果理想。這得益于我們選用的儀器及儀器條件、灰化助劑、試樣的前處理非常合理到位。 該方法的亮點：水產(chǎn)品中的砷可以直接固體進樣快速進行分析測定。
[0073] 本發(fā)明方法僅需0.1 h就可出示準(zhǔn)確可靠的測定結(jié)果，滿足了當(dāng)前對產(chǎn)品質(zhì)量安 全監(jiān)控時效性強的需求。我們目前正承擔(dān)國家科技下達的《水產(chǎn)品的檢測方法的開發(fā)和驗 證》2011YQ14014906項目的研宄，本項發(fā)明可以填補ISO和CAC標(biāo)準(zhǔn)中尚無水產(chǎn)中砷的快 速測定方法的空白。
【主權(quán)項】
1. 一種水產(chǎn)品中砷的快速測定方法，其特征在于它包括：1)選用的儀器及設(shè)備，2)標(biāo) 準(zhǔn)曲線的制備，3)測試步驟，4)實驗所用的儀器條件，5)結(jié)果計算與表述； 1) 儀器及設(shè)備：直接進樣測砷裝置與原子熒光光譜儀聯(lián)用系統(tǒng)； (1) 直接進樣測砷裝置部分：型號DAA-5300,配有石英進樣舟，氣路控制系統(tǒng)，兩個管 式爐，電熱石英管，涂層電熱石英管； (2) 原子熒光光譜儀部分：型號8230,配有光電倍增管負高壓，砷空心陰極燈，檢測器， 氣路控制系統(tǒng)； (3) 氫氬混合氣體，其中氫氣和氬氣所占的體積百分比分為15%、85% ; 2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取紫菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與氧化鋁混合制成含As量為300.Ong/g標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)，分別稱取3. 58、11. 04、16. 83、25. 55、33. 74mg標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于石英進樣舟中，然后將石英進 樣舟置直接進樣測砷裝置與原子熒光聯(lián)用儀中測定其熒光值，以進樣As的絕對含量與測 定熒光值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； 3) 測試步驟： 將粉碎過的試樣與氧化鋁I:5-10(重量比）混合均勻，將混合均勻的試樣放入石英 進樣舟中，然后將石英進樣舟置直接進樣測砷裝置與原子熒光光譜儀聯(lián)用系統(tǒng)中測定砷的 值； 4) 實驗所用的儀器條件： (1)直接進樣測砷裝置條件：管式爐中空氣氣流50-1500mL/min，高溫除雜處理溫度 1000-1200 °C，灰化溫度600 °C，電熱石英管中電熱蒸發(fā)溫度700°C-1050 °C，盛有灰化完全 的石英進樣舟移置涂層電熱石英管進一步去除基體干擾物質(zhì)，涂層電熱石英管捕獲溫度 800°C-1000°C，對涂層電熱石英捕獲管進行加熱700°C-1200°C，二次釋放出砷元素，由所 述步驟1)中的氬氫混合氣載入原子熒光光度計進行測定； ⑵原子熒光光譜儀條件：負高壓270-330V，燈電流60-110mA，輔陰極電流50mA，載氣 流速400ml/min，屏蔽氣流速800ml/min; 5) 結(jié)果計算與表述： 用數(shù)據(jù)處理軟件中的外標(biāo)法，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，將標(biāo)準(zhǔn)工作曲線保存，然后將樣品峰 分析處理，用外標(biāo)校正，即可得到待測樣品中的砷的濃度，按下面式（1)計算，可得試樣中 待測物的含量： X=C/mXF..............(1) 式中： X-樣品中待測物的含量，mg/kg; C一待測試樣中砷的濃度，ng; m-稱樣量，mg; F-試樣與氧化鋁的稀釋倍數(shù)。
【專利摘要】一種水產(chǎn)品中砷的快速測定方法，屬于水產(chǎn)品檢測技術(shù)，它包括：1)選用的儀器及設(shè)備，2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備，3)測試步驟，4)實驗所用的儀器條件，5)結(jié)果計算與表述；本發(fā)明檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，水產(chǎn)品中的砷可以不經(jīng)消化、趕酸，直接固體進樣測定，同時避免了強酸的污染；彌補了現(xiàn)有國標(biāo)方法中因消化不完全而導(dǎo)致檢測數(shù)據(jù)失真和檢測結(jié)果周期長的缺陷，檢測時間由現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)中的50多小時縮短至0.1小時，滿足了對水產(chǎn)品中總砷含量測定有效性實施監(jiān)督的需求，具有對水產(chǎn)品中砷含量檢測速度快，質(zhì)量監(jiān)督時效性強的特點。
【IPC分類】G01N21/64
【公開號】CN104914086
【申請?zhí)枴緾N201510364766
【發(fā)明人】尚德榮, 翟毓秀, 趙艷芳, 寧勁松, 盛曉風(fēng), 丁海燕
【申請人】中國水產(chǎn)科學(xué)研究院黃海水產(chǎn)研究所
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月29日