一種測定參芎葡萄糖注射液中總糖含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)檢驗領(lǐng)域和藥物分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種測定參芎葡萄糖注射 液中總糖含量的方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 參芎葡萄糖注射液是《中華人民共和國衛(wèi)生部》收載品種，原標準中沒有收載相關(guān) 的總糖含量測定，對進一步提高對藥品的質(zhì)量存在障礙。

【發(fā)明內(nèi)容】
：
[0003] 本發(fā)明的目的是提供對參芎葡萄糖注射液中總糖進行含量測定，本法測定方法簡 單可彳丁，測定指標精確，可進一步提尚對藥品的質(zhì)量控制。
[0004] 為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0005] -種測定參芎葡萄糖注射液中總糖含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0006] 1)對照品溶液制備步驟
[0007] 精密稱取葡萄糖對照品l〇mg，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即 得0. lmg/ml的對照品溶液；
[0008] 2)供試品溶液的制備步驟
[0009] 精密量取參芎葡萄糖注射液0.5ml，置25ml容量瓶中，加水5.0ml，再加2.0ml鹽酸， 搖勻；在95°C水解1小時，放冷，加水至刻度，搖勻;再精密量取1.0ml置10ml量瓶中，加水稀 釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；
[0010] 3)硫酸溶液配制步驟：
[0011] 760ml硫酸加水稀釋到1000ml即得；
[0012] 4)蒽酮-硫酸溶液配制步驟：
[0013] 取〇.2g蒽酮溶于100mL硫酸溶液中。當日配制使用；
[0014] 5)測定步驟：
[0015] 精密量取供試品溶液1 .OmL，置10mL具塞試管中，加水lml后再加入步驟4)制備的 蒽酮-硫酸溶液8 .OmL，迅速浸于冰水浴中冷卻，再至100°C水浴上，準確煮沸10min取出，用 冰水浴冷卻至室溫得測量供試品溶液;精密量取供對照品溶液l.OmL，置10mL具塞試管中， 加水lml后再加入步驟4)制備的蒽酮-硫酸溶液8. OmL，迅速浸于冰水浴中冷卻，再至100°C 水浴上，準確煮沸l(wèi)〇min取出，用冰水浴冷卻至室溫得測量對照品溶液；用紫外可見分光光 度計在626nm測定其吸收值，計算參芎葡萄糖注射液中總糖含量。
[0016] 本發(fā)明用蒽酮-硫酸顯色法對參芎葡萄糖注射液中總糖進行含量測定，本發(fā)明測 定方法簡單可行，測定指標精確，可進一步提高對藥品的質(zhì)量控制。
【具體實施方式】
[0017] 下面通過實施例的方式進一步說明本發(fā)明，但將本發(fā)明不被限制在所述的實施例 中。
[0018] 對比例1
[0019] 1.對照品溶液制備：精密稱取葡萄糖對照品10mg，置100ml量瓶中，加水使溶解并 稀釋至刻度，搖勻，即得〇. lmg/ml的對照品溶液；
[0020] 2 .供試品溶液的制備：精密量取本品0.5ml，置25ml容量瓶中，加水5.0ml，再加 2.0ml鹽酸，搖勻;在95°C水解1小時，放冷，加水至刻度，搖勻;再精密量取1.0ml置10ml量瓶 中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；
[0021] 3.蒽酮-硫酸溶液配制:取0.2g蒽酮溶于100ml硫酸中。當日配制使用；
[0022] 4測定法:精密量取供試品溶液lml各6份，置10量瓶中，加入步驟3制備的蒽酮-硫 酸溶液4.0ml，迅速浸入冰水浴中冷卻，再至100°C水浴上，準確煮沸10分鐘取出，用冰水浴 冷卻至室溫，再加冰醋酸至刻度，搖勻；暗處放置30分鐘得到測量供試品溶液;精密量取對 照品溶液lml各6份，置10量瓶中，加入步驟3制備的蒽酮-硫酸溶液4.0ml，迅速浸入冰水浴 中冷卻，再至 100°C水浴上，準確煮沸10分鐘取出，用冰水浴冷卻至室溫，再加冰醋酸至刻 度，搖勻；暗處放置30分鐘得到測量對照品溶液；用紫外可見分光光度計在620nm測定測量 供試品溶液和測量對照品溶液的吸收值，求其吸光度的RSD值；
[0023] 結(jié)果見表1
[0024] 表 1
[0025]
[0026] 實施例1
[0027] 1.對照品溶液制備：精密稱取葡萄糖對照品10mg，置100ml量瓶中，加水使溶解并 稀釋至刻度，搖勻，即得〇. lmg/ml的對照品溶液；
[0028] 2 .供試品溶液的制備：精密量取本品0.5ml，置25ml容量瓶中，加水5.0ml，再加 2.0ml鹽酸，搖勻;在95°C水解1小時，放冷，加水至刻度，搖勻;再精密量取1.0ml置10ml量瓶 中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；
[0029] 3.硫酸溶液配制:760ml硫酸加水稀釋到1000ml即得。
[0030] 4.蒽酮-硫酸溶液配制:取0.2g蒽酮溶于100mL硫酸溶液中。當日配制使用。
[0031] 5.測定法:精密量取供試品溶液1.OmL各6份，置10mL具塞試管中，加水lml后再加 入步驟4制備的蒽酮-硫酸溶液8.OmL，迅速浸于冰水浴中冷卻，再至100°C水浴上，準確煮沸 lOmin取出，用冰水浴冷卻至室溫得到測量供試品溶液;精密量取對照品溶液1. OmL各6份， 置lOmL具塞試管中，加水lml后再加入步驟4制備的蒽酮-硫酸溶液8.OmL，迅速浸于冰水浴 中冷卻，再至l〇0°C水浴上，準確煮沸l(wèi)Omin取出，用冰水浴冷卻至室溫得到測量對照品溶 液;用紫外可見分光光度計在626nm測定測量供試品溶液和測量對照品溶液吸收值;求其吸 光度的RSD值；
[0032] 結(jié)果見表2
[0033] 表 2
[0034]
[0035] 根據(jù)以上實施例可以看出對比例6份樣品RSD為5.38%，樣品處理方法操作比較復(fù) 雜，重現(xiàn)性差，因此，選擇實施例1樣品處理方法操作比較簡便、快捷、6份樣品RSD為0.86%。 本試驗所用實施例2蒽酮-硫酸顯色法測定簡便、快速、專屬性及重現(xiàn)性好，結(jié)果準確可靠， 可用于該制劑的質(zhì)量控制。
[0036]當然，上述說明并非對發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不限于上述舉例，本技術(shù)領(lǐng)域的普 通技術(shù)人員，在本發(fā)明的實質(zhì)范圍內(nèi)作出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保 護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種測定參芎葡萄糖注射液中總糖含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 對照品溶液制備步驟 精密稱取葡萄糖對照品l〇mg，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得 0 · lmg/ml的對照品溶液； 2) 供試品溶液的制備步驟 精密量取參芎葡萄糖注射液〇 . 5ml，置25ml容量瓶中，加水5.0ml，再加2.0ml鹽酸，搖 勻;在95°C水解1小時，放冷，加水至刻度，搖勻;再精密量取1.0ml置10ml量瓶中，加水稀釋 至刻度，搖勻，即得供試品溶液； 3) 硫酸溶液配制步驟： 760ml硫酸加水稀釋到1000ml即得； 4) 蒽酮-硫酸溶液配制步驟： 取0.2g蒽酮溶于100mL硫酸溶液中。當日配制使用； 5) 測定步驟： 精密量取供試品溶液l.OmL，置10mL具塞試管中，加水lml后再加入步驟4)制備的蒽酮-硫酸溶液8.OmL，迅速浸于冰水浴中冷卻，再至100°C水浴上，準確煮沸10min取出，用冰水浴 冷卻至室溫得測量供試品溶液;精密量取供對照品溶液1.0mL，置10mL具塞試管中，加水lml 后再加入步驟4)制備的蒽酮-硫酸溶液8.OmL，迅速浸于冰水浴中冷卻，再至100°C水浴上， 準確煮沸l(wèi)〇min取出，用冰水浴冷卻至室溫得測量對照品溶液；用紫外可見分光光度計在 626nm測定其吸收值，計算參芎葡萄糖注射液中總糖含量。
【專利摘要】本發(fā)明公開的參芎葡萄糖注射液中的總糖含量檢測方法，其包括如下步驟：1)對照品溶液制備步驟；2)供試品溶液制備步驟；3)硫酸溶液配制步驟；4)蒽酮-硫酸溶液配制步驟；5)測定步驟。本發(fā)明用蒽酮-硫酸顯色法對參芎葡萄糖注射液中總糖進行含量測定，本發(fā)明測定方法簡單可行，測定指標精確，可進一步提高對藥品的質(zhì)量控制。
【IPC分類】G01N21/31
【公開號】CN105510257
【申請?zhí)枴緾N201511005232
【發(fā)明人】葉湘武, 羅江梅, 馬賢鵬, 趙曲, 羅斌
【申請人】上海景峰制藥有限公司, 貴州景峰注射劑有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月28日