專利名稱：納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝電化學(xué)工作電極的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電化學(xué)工作電極的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在電化學(xué)研究測定中，主要研究是圍繞著電極表面上所發(fā)生的反應(yīng)過程等方面，因此電極及其制備方法在電化學(xué)領(lǐng)域中有著不可替代的地位。現(xiàn)在所使用的電極封裝材料中主要有無機和有機材料兩大類1.無機材料以玻璃材料為主，主要用于鉑金屬電極的封裝。玻璃電極既有耐溶劑性好、化學(xué)惰性高及較寬的電位使用區(qū)域等優(yōu)點，同時也有它的使用局限性，如不適合金電極的封裝、封裝過程耗能高、容易碎裂、耐溫變能力差等缺點；2.在電化學(xué)工作電極封裝中所使用的有機材料主要有以下幾種聚四氟乙烯(PTFE-F4)、聚三氟乙烯(PCTFE-F3)、環(huán)氧類塑封料等。1.聚四氟乙烯和聚三氟乙烯具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、電絕緣性和耐腐蝕、耐溶劑性，幾乎所有的強酸、強堿、強氧化劑和有機溶劑對其都不起作用，聚四氟乙烯可在250℃～260℃高溫下長期使用，聚三氟乙烯具有廣泛的使用溫度-50～130℃，且金屬的粘結(jié)性良好、透明。但這兩種材料都不易熔融加工成形，加工困難，極易導(dǎo)致封裝的電極泄漏，致使電極報廢，同時憎水的聚四氟乙烯封裝材料在水溶液測定中極易有氣泡附著在電極表面上，導(dǎo)致無法進行電化學(xué)測量；聚三氟乙烯耐有機溶劑性較差，不適合有機相的電化學(xué)測定；2.聚芳醚酮是一系列性能優(yōu)異的特種工程塑料，具有優(yōu)良的耐摩擦、阻燃、抗水解和抗輻射性能，穩(wěn)定性好，易于加工成型，且在高溫、高壓和高濕度等工作條件下，絕緣性仍能有效保留；但該類樹脂作為熱塑型材料，進行熔融加工時需要較高的溫度，并且熔融后樹脂粘度較大，極易將氣泡包裹在電極基體附近，導(dǎo)致電極無法正常工作，且原材料較為昂貴；3.環(huán)氧類塑封料具有純度高、粘附力好、成本低、工節(jié)簡單等優(yōu)點。但因其固化物質(zhì)脆，耐開裂性能、抗沖擊性能較低，而且耐熱性差，使其應(yīng)用受到了一定的限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝電化學(xué)工作電極的方法。其步驟和條件如下；1).將電極基體材料8及嵌入導(dǎo)電的銅質(zhì)金屬桿10置于固化成型的模具中；
2).將制成的納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料澆鑄到步驟1)的模具中，經(jīng)真空脫泡15-60分鐘，于100-150℃固化1-4小時；3).待冷卻后，取出電極，拋光，加裝電極帽11。
所說的第2)步用的納米材料增韌環(huán)氧樹脂制備步驟和條件如下以固化劑548為計量標(biāo)準(zhǔn)，按如下配比稱取物料(1)固化劑548∶環(huán)氧樹脂DIS∶，SiO2納米粒子∶偶聯(lián)劑TM-550的質(zhì)量比為1∶1-3∶0.0025-0.015∶0.005-0.03；(2)稱取配比量的偶聯(lián)劑TM-550，將其加入到50-100ml的丙酮溶液中，混合均勻后，邊攪拌邊加入配比量的已經(jīng)于90-100℃真空干燥20-25小時的SiO2納米粒子，然后超聲處理15-25分鐘；(3)取配比量的環(huán)氧樹脂DIS于95-105℃加熱1-1.2小時，將上述2中含有SiO2納米粒子、偶聯(lián)劑TM-550的丙酮溶液倒入環(huán)氧樹脂DIS中，并不停攪拌，澄清后超聲處理15-25分鐘，真空干燥脫除溶劑，升溫至100-150℃后，反應(yīng)1-2小時；(4)稱取配比量的固化劑548，邊攪拌邊加入到(3)中含有SiO2納米粒子、偶聯(lián)劑TM-550的丙酮溶液處理好的環(huán)氧樹脂DIS中，制成納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料；再把本發(fā)明使用的固化成型模具介紹如下圖1是本發(fā)明的固化成型模具的構(gòu)造及裝配示意圖；圖中1模具主體，2模具主體電極圓孔，3模具主體固定螺栓，4模具底架，5底架上定位圓孔，6底架上固定螺栓，7底架固定螺栓所說的在固化成型模具中放置電極的步驟如下按圖1所示，首先將電極圓孔2、定位圓孔5中噴涂脫模劑MR-1，將嵌入電極基體材料8的導(dǎo)電的銅質(zhì)金屬桿10及電極基體材料8置于模具底架上已噴涂脫模劑MR-1的定位圓孔5中；將模具底架4通過螺栓7使其緊密接合，固定好銅質(zhì)金屬桿10，將模具主體1通過螺栓3使其緊密接合，模具主體1及底架4通過螺栓6緊密接合，以使金屬桿10在澆鑄成形過程中始終與電極基體材料8外緣同心，銅質(zhì)金屬桿10的頂端距電極圓孔2頂端1厘米。
本發(fā)明所制備的電化學(xué)工作電極，除具有常規(guī)環(huán)氧樹脂類封裝電極的優(yōu)點，同時加入不同比例的偶聯(lián)劑TM-550和SiO2納米粒子來提高封裝材料的韌性、拉伸強度等性能，使其具有耐腐蝕性、耐溶劑性、耐高溫、韌性好且制備設(shè)備簡單、易操作等優(yōu)點其具有的耐腐蝕性，可用王水浸泡，不發(fā)生變形、開裂，且各項性能優(yōu)良；耐溶劑性，在常用的有機溶劑中測試，均得到良好效果；耐高溫，可在150℃使用；還可根椐需要制作不同色澤、不同透明度的電化學(xué)用工作電極，可封裝金、鉑、玻璃碳、石墨等大多數(shù)電化學(xué)用工作電極。


圖1是本發(fā)明的固化成型模具構(gòu)造示意圖。
圖2是熔鑄加工后的工作電極縱剖面構(gòu)造圖。
具體實施例方式
實施例11).將電極基體材料8及嵌入的導(dǎo)電的銅質(zhì)金屬桿10置入模具按圖1所示，首先將電極圓孔2、定位圓孔5中噴涂脫模劑MR-1，電極基體8的材料為金，工作面直徑1毫米，將嵌入電極基體8的導(dǎo)電的銅質(zhì)金屬桿10及電極基體8置于模具底上已噴涂脫模劑MR-1的定位圓孔5中，將模具底架4通過螺栓7使其緊密接合，固定好銅質(zhì)金屬桿10，將模具主體1通過螺栓3使其緊密接合，噴涂脫模劑MR-1及底架4通過螺栓6緊密接合，以使金屬桿10在澆鑄成形過程中始終與電極基體材料8外緣同心，銅質(zhì)金屬桿10的頂端距電極圓孔2頂端1厘米；2).將制成的納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料澆鑄到1)的模具中的步驟，所用的納米材料增韌環(huán)氧樹脂的制備(1)按固化劑548∶環(huán)氧樹脂DIS∶SiO2納米粒子∶偶聯(lián)劑TM-500的質(zhì)量比為1∶1∶0.015∶0.03，稱取環(huán)氧樹脂DIS 20克，548固化劑20克，SiO2納米粒子0.05克，偶聯(lián)劑TM-5000.1克，SiO2納米粒子先在100℃真空干燥24小時；(2)將偶聯(lián)劑TM-500加入到50ml的丙酮溶液中，混合均勻后，邊攪拌邊加入已在100℃真空干燥24小時的SiO2納米粒子，然后超聲處理20分鐘；(3)環(huán)氧樹脂于100℃加熱1小時，將上述(2)中的含有SiO2納米粒子、偶聯(lián)劑TM-550的丙酮溶液倒入環(huán)氧樹脂中，并不停攪拌，澄清后超聲處理15分鐘左右，真空干燥脫除溶劑，升溫至100℃反應(yīng)2小時制得納米材料增韌環(huán)氧樹脂；(4)稱取配比量的固化劑548，邊攪拌邊加入到(3)中含有SiO2納米粒子、偶聯(lián)劑TM-550的丙酮溶液處理好的環(huán)氧樹脂DIS中，制成納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料并將其澆鑄到步驟1)的模具中，經(jīng)真空脫泡15分鐘，于100℃固化4小時，形成電極的封裝材料主體9；3).待冷卻后，取取出電極，拋光，加裝電極帽11。
用于制備的金、鉑、玻璃碳、石墨電化學(xué)用工作電極為黑紅色，不透明。
實施例21).模具及在其內(nèi)裝入電極基體8及嵌入的導(dǎo)電的銅質(zhì)金屬桿10的步驟如實施例1，電極基體8為玻璃碳，工作面直徑3毫米；2).按固化劑548∶環(huán)氧樹脂DIS∶SiO2納米粒子∶偶聯(lián)劑TM-500的質(zhì)量比為1∶2∶0.015∶0.03稱取物料，稱取環(huán)氧樹脂DIS 20克，548固化劑10克，SiO2納米粒子0.15克，偶聯(lián)劑TM-5000.3克，丙酮80ml，最初處理方法同實施例1，真空干燥脫除溶劑，升溫至120℃反應(yīng)1.5小時；稱取配比量的固化劑548，邊攪拌邊加入到上述的含有SiO2納米粒子、偶聯(lián)劑TM-550的丙酮溶液處理好的環(huán)氧樹脂DIS中，制成納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料并將其澆鑄到步驟1)的模具中，然后，真空脫泡30分鐘，125℃固化2小時，形成電極的封裝材料主體9；3).冷卻后，取出電極，拋光，加裝電極帽11。電極為紅色，半透明。
實施例31).模具及在其內(nèi)裝入電極基體8及嵌入導(dǎo)電的銅質(zhì)金屬桿10如實施例1，電極基體8為鉑，工作面直徑1毫米；2)按固化劑548∶環(huán)氧樹脂DIS∶SiO2納米粒子∶偶聯(lián)劑TM-500的質(zhì)量比為1∶3∶0.0025∶0.005稱取物料，稱取環(huán)氧DIS 20克，548固化劑6.7克，SiO2納米粒子0.25克，偶聯(lián)劑TM-5000.5克，丙酮100ml，最初處理方法同實施例1，真空干燥脫除溶劑，升溫至150℃反應(yīng)1小時；稱取配比量的固化劑548，邊攪拌邊加入到上述的含有SiO2納米粒子、偶聯(lián)劑TM-550的丙酮溶液處理好的環(huán)氧樹脂DIS中，制成納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料并將其澆鑄到步驟1)的模具中，然后，稱取配比量的固化劑548，邊攪拌邊加入到上述的含有SiO2納米粒子、偶聯(lián)劑TM-550的丙酮溶液處理好的環(huán)氧樹脂DIS中，制成納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料并將其澆鑄到步驟1)的模具中，然后，，真空脫泡60分鐘，150℃固化1小時，形成電極的封裝材料主體9；3).冷卻后，取出電極，拋光，加裝電極帽11。電極為紅色且透明。
權(quán)利要求
1.一種納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝電化學(xué)工作電極的方法，其包括1).將電極基體材料(8)及嵌入導(dǎo)電的銅質(zhì)金屬桿(10)置于固化成型的模具中；其特征在于它還包括2).將制成的納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料澆鑄到1)的模具中，經(jīng)真空脫泡15-60分鐘，于100-150℃固化1-4小時；3).待冷卻后，取出電極，拋光，加裝電極帽(11)；所說的第2)步用的納米材料增韌環(huán)氧樹脂制備步驟和條件如下以固化劑548為計量標(biāo)準(zhǔn)，按如下配比稱取物料①固化劑548環(huán)氧樹脂DIS，SiO2納米粒子偶聯(lián)劑TM-550的質(zhì)量比為1∶1-3∶0.0025-0.015∶0.005-0.03；②稱取配比量的偶聯(lián)劑TM-550，將其加入到50-100ml的丙酮溶液中，混合均勻后，邊攪拌邊加入配比量的已經(jīng)于90-100℃真空干燥20-25小時的SiO2納米粒子，然后超聲處理15-25分鐘；③取配比量的環(huán)氧樹脂DIS于95-105℃加熱1-1.2小時，將上述②中含有SiO2納米粒子、偶聯(lián)劑TM-550的丙酮溶液倒入環(huán)氧樹脂DIS中，并不停攪拌，澄清后超聲處理15-25分鐘，真空干燥脫除溶劑，升溫至100-150℃后，反應(yīng)1-2小時；④稱取配比量的固化劑548，邊攪拌邊加入到③中含有SiO2納米粒子、偶聯(lián)劑TM-550的丙酮溶液處理好的環(huán)氧樹脂DIS中，制成納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料。
全文摘要
本發(fā)明屬于電化學(xué)工作電極的制備技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料制備的電化學(xué)工作電極的方法，其步驟和條件如下；1)將電極基體材料及嵌入導(dǎo)電的銅質(zhì)金屬桿置于固化成型的模具中；2)將制成的納米材料增韌環(huán)氧樹脂封裝材料澆鑄到1)的模具中；3)待冷卻后，取出電極，拋光，加裝電極帽。本發(fā)明提高了電化學(xué)工作電極的封裝材料的韌性、拉伸強度等性能，因此，其具有的耐腐蝕性，可用王水浸泡，不發(fā)生變形、開裂，且各項性能優(yōu)良；耐溶劑性，在常用的有機溶劑中測試，均得到良好效果；耐高溫，可在150℃使用；可封裝金、鉑、玻璃碳、石墨等大多數(shù)電化學(xué)用工作電極，還可根椐需要制作不同色澤、不同透明度的工作電極。
文檔編號H01L23/28GK1737557SQ200510016929
公開日2006年2月22日 申請日期2005年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月1日
發(fā)明者張齊賢, 牛利, 張袁健, 袁軍華, 沈艷飛, 韓冬雪, 由天艷 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所