專利名稱：一種涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高溫超導材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
涂層導體是由金屬基帶/阻隔層/超導層/保護層構(gòu)成的多層結(jié)構(gòu)型實用高溫超導材料，已經(jīng)成為目前國際超導材料領(lǐng)域的研究熱點。由于高溫超導體的相干長度很小，而且呈現(xiàn)強的各向異性特征，人工引入缺陷結(jié)構(gòu)作為有效釘扎中心是提高涂層導體超導性能的重要途徑。對于三氟乙酸金屬有機沉積(TFA-MOD)工藝，人工引入離子缺陷可以通過改變前驅(qū)溶液的組成來進行，同時改變厚度以及相關(guān)熱處理工藝來控制缺陷結(jié)構(gòu)的形成與分布。在人工引入離子缺陷方面，日本超導研究中心(SRL-ISTEC)采用貧鋇化前驅(qū)液提高樣品性能。將Ba/Y比例控制為1. 5，獲得YBai.5Cu30y涂層導體，通過析出的第二相^O3 作為釘扎中心，但是第二相尺寸較大，起到釘扎作用的并不是第二相本身，而是在第二相周圍形成的缺陷結(jié)構(gòu)。美國超導公司(AMSC)在前驅(qū)溶液中摻入Dy，促使納米點缺陷密度的增加，有利于超導層的強釘扎。他們研發(fā)出YDya5BCOABCO兩層復合帶材，提高涂層導體在 H//c方向上的釘扎能力。然而他們沒有漸進改變離子缺陷含量，不利于實現(xiàn)界面釘扎。本發(fā)明提出對釔為離子進行部分替代形成缺陷結(jié)構(gòu)，這種缺陷結(jié)構(gòu)小于第二相。同時將涂層增加到3層，有效的提高界面釘扎作用，將更有利于提高樣品性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種Jc大于 IMA/cm2的涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜， 其特征在于，該涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜為YB￡i2Cu30y/Ya JEaiBEt2Cu3CVZYa7REa3BEi2Cu3Oy ；所述RE為Sm或Ho。所述多層結(jié)構(gòu)超導膜的層數(shù)為3層。本發(fā)明還提供了一種涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將乙酸釔、乙酸鋇和乙酸銅按原子比Y Ba Cu = 1 2 3溶解于去離子水中得到初始溶液A ；(2)將乙酸釔、乙酸鋇、乙酸銅和稀土乙酸鹽按原子比Y Ba Cu RE = 0.9 2 3 0.1溶解于去離子水中得到初始溶液B;所述稀土乙酸鹽為乙酸鈥或乙酸釤；(3)將乙酸釔、乙酸鋇、乙酸銅和稀土乙酸鹽按原子比Y Ba Cu RE = 0.7 2 3 0.3溶解于去離子水中得到初始溶液C;所述稀土乙酸鹽為乙酸鈥或乙酸
(4)分別向步驟(1)中所述初始溶液A、步驟O)中所述初始溶液B和步驟(3)中所述初始溶液C中加入三氟乙酸，80°C回流4h，同時在80°C，攪拌速率為50轉(zhuǎn)/分鐘 100 轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌得到溶膠A、溶膠B和溶膠C ；將溶膠A、溶膠B和溶膠C分別減壓蒸餾得到藍色透明膠體A、膠體B和膠體C，采用甲醇對膠體A、膠體B和膠體C分別提純3 5 次，將提純后的膠體A、膠體B和膠體C分別溶解于甲醇中配制成1. 5mol/L 2mol/L的前驅(qū)液A、前驅(qū)液B和前驅(qū)液C ；所述三氟乙酸的加入量為初始溶液中鋇元素摩爾量的15倍；(5)采用浸涂法將步驟(4)中所述前驅(qū)液A、前驅(qū)液B和前驅(qū)液C逐層涂覆于NiW/ La2&207/Ce02緩沖層上，每涂覆完一層后將涂覆前驅(qū)液的緩沖層在溫度為120°C 150°C條件下干燥，然后置于管式爐中進行熱解，形成厚度為1 μ m 2 μ m的熱解膜，反應結(jié)束后， 停止通氣隨爐降溫，再進行下一層的涂覆；涂覆三層后形成總厚度為3 μ m 6 μ m的TOCO/ Y0.9Sm0. !BCO/Yo. 7Sm0.3BC0 或 TOCO/Y。. 9Ho0. PCO/Y。. 7Ho0.3BC0 三層熱解膜；所述浸涂過程中的提拉速度為2mm/s IOmm/s ；(6)將步驟(5)中所述三層熱解膜置于高溫晶化爐中，以10°C /min 25V /min 的速率升溫至730°C 830°C，在氧分壓為IOppm 500ppm，水汽分壓為3. 的條件下恒溫Ih 3h，然后在干燥的氬氧混合氣氛中降溫，待溫度降至525°C時將氣氛更換為干燥的氧氣氛，最后在450°C恒溫Ih 池進行滲氧處理，得到涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜；所述氬氧混合氣氛中氧氣的體積含量為IOppm 500ppm，氬氣為余量；所述涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜的厚度為0. 9 μ m 1. 8 μ m。上述步驟中所述甲醇為分析純試劑。上述步驟(5)中所述熱解的制度為以5°C /min的速率升溫至150 200°C，然后以0. 1°C /min 0. 5°C /min的速率繼續(xù)升溫至250°C，再以1°C /min 5°C /min的速率升溫至320°C 400°C，氣氛控制為流動的氧氣氛，在溫度高于120°C時通入濕氧氣，水汽分壓控制為0. 6% 3. 1%，當溫度升至320°C 400°C時反應結(jié)束，停止通氣隨爐降溫。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明在NiW/LZ0/Ce02緩沖層上制備多層結(jié)構(gòu)超導膜，結(jié)合稀土離子在析出相中的固溶度，通過改變陽離子化學計量比，逐步提高缺陷結(jié)構(gòu)在涂層導體中的分布，通過控制熱處理工藝，控制缺陷結(jié)構(gòu)的尺寸。2、本發(fā)明通過漸進改變離子缺陷含量彌合層界面差異，實現(xiàn)了超導層中的缺陷結(jié)構(gòu)在樣品橫截面上的定向可控分布，使不同摻雜含量的多層膜在同一晶化條件下生長更趨于一致性，同時有效的提高了界面釘扎能力，提高了超導層的性能。與傳統(tǒng)制備的純YBCO 膜相比，本發(fā)明的多層結(jié)構(gòu)超導膜不僅引入了缺陷釘扎，同時提高超導層厚度，3次涂覆的膜厚度達到0. 9 μ m 1. 8 μ m，Jc大于IMA/cm2，相比于不摻雜樣品在高場下具有高的Jc。下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細說明。


圖1 為本發(fā)明實施例 1 的 NiW/L￡i2&207/Ce02/YBC0/Y。.9Ho。. 3C0/Y。. 7Ho0.3BC0 薄膜的 X衍射θ-2 θ掃描圖。圖2 為本發(fā)明實施例 1 的 Niwzli^r2Oyceo2ABaVYa9Hoa1BaVYa7Hoa3Bco 薄膜的表面形貌的掃描電鏡(SEM)圖。圖3 為本發(fā)明實施例 1 的 NiW/L￡i2&207/Ce02/YBC0/Y。.9Ho。. !BCO/Y。. 7Ho0.3BC0 薄膜的臨界電流密度與磁場的曲線(Jc-B)圖。
具體實施例方式實施例1(1)將乙酸釔、乙酸鋇和乙酸銅按原子比Y Ba Cu = 1 2 3溶解于去離子水中得到初始溶液A ；(2)將乙酸釔、乙酸鋇、乙酸銅和稀土乙酸鹽按原子比Y Ba Cu RE = 0.9 2 3 0.1溶解于去離子水中得到初始溶液B;所述稀土乙酸鹽為乙酸鈥；(3)將乙酸釔、乙酸鋇、乙酸銅和稀土乙酸鹽按原子比Y Ba Cu RE = 0.7 2 3 0.3溶解于去離子水中得到初始溶液C;所述稀土乙酸鹽為乙酸鈥；(4)分別向步驟(1)中所述初始溶液A、步驟⑵中所述初始溶液B和步驟(3)中所述初始溶液C中加入三氟乙酸，80°C回流4h，同時在80°C，攪拌速率為50轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌得到溶膠A、溶膠B和溶膠C ；將溶膠A、溶膠B和溶膠C分別減壓蒸餾得到藍色透明膠體A、膠體B和膠體C，采用甲醇(分析純試劑)對膠體A、膠體B和膠體C分別提純3次，將提純后的膠體A、膠體B和膠體C分別溶解于甲醇(分析純試劑)中配制成1. 5mol/L的前驅(qū)液A、前驅(qū)液B和前驅(qū)液C ；所述三氟乙酸的加入量為初始溶液中鋇元素摩爾量的15倍；(5)采用浸涂法將步驟(4)中所述前驅(qū)液A、前驅(qū)液B和前驅(qū)液C逐層涂覆于NiW/ La2Zr207/Ce02緩沖層上，每涂覆完一層后將涂覆前驅(qū)液的緩沖層在溫度為120°C條件下干燥，然后置于管式爐中進行熱解，形成厚度為1 μ m的熱解膜，反應結(jié)束后，停止通氣隨爐降溫，再進行下一層的涂覆；涂覆三層后形成總厚度為3 μ m的TOaVYa9H0aiBaVYa7H0a3BCO 三層熱解膜；所述浸涂過程中的提拉速度為2mm/s ；所述熱解的制度為以5°C /min的速率升溫至150°C，然后以0. I0C /min的速率繼續(xù)升溫至250°C，再以1°C /min的速率升溫至320°C，氣氛控制為流動的氧氣氛，在溫度高于120°C時通入濕氧氣，水汽分壓控制為 0. 6%，當溫度升至320°C時反應結(jié)束，停止通氣隨爐降溫；(6)將步驟(5)中所述三層熱解膜置于高溫晶化爐中，以10°C /min的速率升溫至 730°C，在氧分壓為lOppm，水汽分壓為3. 1 %的條件下恒溫池，然后在干燥的氬氧混合氣氛中降溫，待溫度降至525°C時將氣氛更換為干燥的氧氣氛，最后在450°C恒溫Ih進行滲氧處理，得到厚度為0. 9 μ m的涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜(NiW/L￡i2&207/Ce02ABC0/Ya9HOaiBC0/ Ya7Hoa3BCO)；所述氬氧混合氣氛中氧氣的體積含量為lOppm，氬氣為余量。圖1是本實施例制備的涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜(NiW/La2&207/Ce02ABC0/ Ya9H0aiBC(VYa7H0a3BCO)的χ衍射圖(圖中縱坐標為衍射強度，任意單位；橫坐標為2Theta 衍射角，單位為度)，從圖中可看出多層結(jié)構(gòu)超導膜具有良好的外延織構(gòu)，其中，YHoBCO為釔鈥鋇銅氧多層超導膜，Niff為鎳鎢的縮寫，LZO為La2Zr207的縮寫。圖2是本實施例制備的涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜的掃描電鏡圖，放大倍數(shù)為 20000倍，表面致密且無a軸晶。圖3是本實施例制備的涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜的臨界電流密度與磁場的曲線 (縱坐標為臨界電流密度，單位安培每平方厘米；橫坐標為磁場，單位為特斯拉)，結(jié)果顯示涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜77K零場下Jc達到2. 3MA/cm2,磁場下Jc明顯高于未摻雜超導層薄膜性能。實施例2本實施例與實施例1的制備方法相同，其特征在于所述稀土乙酸鹽為乙酸釤，得到 TOCO/Y。. 9Sm0. iBCO/Yo. 7Sm0.3BC0 三層熱解膜。本實施例通過漸進改變離子缺陷含量彌合層界面差異，實現(xiàn)了超導層中的缺陷結(jié)構(gòu)在樣品橫截面上的定向可控分布，使不同摻雜含量的多層膜在同一晶化條件下生長更趨于一致性，同時有效的提高了界面釘扎能力，提高了超導層的性能，制備的涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜Jc大于IMA/cm2，相比于不摻雜樣品在高場下具有高的Jc。實施例3(1)將乙酸釔、乙酸鋇和乙酸銅按原子比Y Ba Cu = 1 2 3溶解于去離子水中得到初始溶液A ；(2)將乙酸釔、乙酸鋇、乙酸銅和稀土乙酸鹽按原子比Y Ba Cu RE = 0.9 2 3 0.1溶解于去離子水中得到初始溶液B;所述稀土乙酸鹽為乙酸釤；(3)將乙酸釔、乙酸鋇、乙酸銅和稀土乙酸鹽按原子比Y Ba Cu RE = 0.7 2 3 0.3溶解于去離子水中得到初始溶液C;所述稀土乙酸鹽為乙酸釤；(4)分別向步驟(1)中所述初始溶液A、步驟⑵中所述初始溶液B和步驟(3)中所述初始溶液C中加入三氟乙酸，80°C回流4h，同時在80°C，攪拌速率為100轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌得到溶膠A、溶膠B和溶膠C ；將溶膠A、溶膠B和溶膠C分別減壓蒸餾得到藍色透明膠體A、膠體B和膠體C，采用甲醇(分析純試劑)對膠體A、膠體B和膠體C分別提純5次， 將提純后的膠體A、膠體B和膠體C分別溶解于甲醇(分析純試劑)中配制成2mol/L的前驅(qū)液A、前驅(qū)液B和前驅(qū)液C ；所述三氟乙酸的加入量為初始溶液中鋇元素摩爾量的15倍；(5)采用浸涂法將步驟(4)中所述前驅(qū)液A、前驅(qū)液B和前驅(qū)液C逐層涂覆于NiW/ La2Zr207/Ce02緩沖層上，每涂覆完一層后將涂覆前驅(qū)液的緩沖層在溫度為150°C條件下干燥，然后置于管式爐中進行熱解，形成厚度為2 μ m的熱解膜，反應結(jié)束后，停止通氣隨爐降溫，再進行下一層的涂覆；涂覆三層后形成總厚度為6 μ m的TOaVYa9SmaiBaVYa7Sma3BCO 三層熱解膜；所述浸涂過程中的提拉速度為10mm/S ；所述熱解的制度為以5°C /min的速率升溫至200°C，然后以0. 50C /min的速率繼續(xù)升溫至250°C，再以5°C /min的速率升溫至400°C，氣氛控制為流動的氧氣氛，在溫度高于120°C時通入濕氧氣，水汽分壓控制為 3. 1%，當溫度升至320°C時反應結(jié)束，停止通氣隨爐降溫；(6)將步驟(5)中所述三層熱解膜置于高溫晶化爐中，以25°C /min的速率升溫至 830°C，在氧分壓為500ppm，水汽分壓為3. 的條件下恒溫lh，然后在干燥的氬氧混合氣氛中降溫，待溫度降至525°C時將氣氛更換為干燥的氧氣氛，最后在450°C恒溫池進行滲氧處理，得到厚度為1.8μπι的涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜；所述氬氧混合氣氛中氧氣的體積含量為IOppm,氬氣為余量。本實施例通過漸進改變離子缺陷含量彌合層界面差異，實現(xiàn)了超導層中的缺陷結(jié)構(gòu)在樣品橫截面上的定向可控分布，使不同摻雜含量的多層膜在同一晶化條件下生長更趨于一致性，同時有效的提高了界面釘扎能力，提高了超導層的性能，制備的涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜Jc大于IMA/cm2，相比于不摻雜樣品在高場下具有高的Jc。
實施例4本實施例與實施例3的制備方法相同，其特征在于所述稀土乙酸鹽為乙酸鈥，得到 TOCO/Y。. 9Ho0. iBCO/Yo. 7HO0. 3BC0 三層熱解膜。本實施例通過漸進改變離子缺陷含量彌合層界面差異，實現(xiàn)了超導層中的缺陷結(jié)構(gòu)在樣品橫截面上的定向可控分布，使不同摻雜含量的多層膜在同一晶化條件下生長更趨于一致性，同時有效的提高了界面釘扎能力，提高了超導層的性能，制備的涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜Jc大于IMA/cm2，相比于不摻雜樣品在高場下具有高的Jc。實施例5(1)將乙酸釔、乙酸鋇和乙酸銅按原子比Y Ba Cu = 1 2 3溶解于去離子水中得到初始溶液A ；(2)將乙酸釔、乙酸鋇、乙酸銅和稀土乙酸鹽按原子比Y Ba Cu RE = 0.9 2 3 0.1溶解于去離子水中得到初始溶液B;所述稀土乙酸鹽為乙酸鈥；(3)將乙酸釔、乙酸鋇、乙酸銅和稀土乙酸鹽按原子比Y Ba Cu RE = 0.7 2 3 0.3溶解于去離子水中得到初始溶液C;所述稀土乙酸鹽為乙酸鈥；(4)分別向步驟(1)中所述初始溶液A、步驟⑵中所述初始溶液B和步驟(3)中所述初始溶液C中加入三氟乙酸，80°C回流4h，同時在80°C，攪拌速率為75轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌得到溶膠A、溶膠B和溶膠C ；將溶膠A、溶膠B和溶膠C分別減壓蒸餾得到藍色透明膠體A、膠體B和膠體C，采用甲醇(分析純試劑)對膠體A、膠體B和膠體C分別提純4次，將提純后的膠體A、膠體B和膠體C分別溶解于甲醇(分析純試劑)中配制成1.8mol/L的前驅(qū)液A、前驅(qū)液B和前驅(qū)液C ；所述三氟乙酸的加入量為初始溶液中鋇元素摩爾量的15倍；(5)采用浸涂法將步驟(4)中所述前驅(qū)液A、前驅(qū)液B和前驅(qū)液C逐層涂覆于 Niff/La2Zr207/Ce02緩沖層上，每涂覆完一層后將涂覆前驅(qū)液的緩沖層在溫度為135°C條件下干燥，然后置于管式爐中進行熱解，形成厚度為1. 5 μ m的熱解膜，反應結(jié)束后，停止通氣隨爐降溫，再進行下一層的涂覆，涂覆三層后形成總厚度為4. 5μπι的YBCO/Yo^Hoo^BCO/ Ya7Hoa3BCO三層熱解膜；所述浸涂過程中的提拉速度為6mm/s ；所述熱解的制度為以5°C/ min的速率升溫至175°C，然后以0. 3°C /min的速率繼續(xù)升溫至250°C，再以3°C /min的速率升溫至360°C，氣氛控制為流動的氧氣氛，在溫度高于120°C時通入濕氧氣，水汽分壓控制為1. 9%，當溫度升至360°C時反應結(jié)束，停止通氣隨爐降溫；(6)將步驟(5)中所述三層熱解膜置于高溫晶化爐中，以17°C /min的速率升溫至 7800C，在氧分壓為250ppm，水汽分壓為3. 1 %的條件下恒溫池，然后在干燥的氬氧混合氣氛中降溫，待溫度降至525°C時將氣氛更換為干燥的氧氣氛，最后在450°C恒溫2h進行滲氧處理，得到厚度為1.3μπι的涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜；所述氬氧混合氣氛中氧氣的體積含量為250ppm，氬氣為余量。本實施例通過漸進改變離子缺陷含量彌合層界面差異，實現(xiàn)了超導層中的缺陷結(jié)構(gòu)在樣品橫截面上的定向可控分布，使不同摻雜含量的多層膜在同一晶化條件下生長更趨于一致性，同時有效的提高了界面釘扎能力，提高了超導層的性能，制備的涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜Jc大于IMA/cm2，相比于不摻雜樣品在高場下具有高的Jc。實施例6本實施例與實施例5的制備方法相同，其特征在于所述稀土乙酸鹽為乙酸釤，得到 TOCO/Y。. 9Sm0. iBCO/Yo. 7Sm0.3BCO 三層熱解膜。本實施例通過漸進改變離子缺陷含量彌合層界面差異，實現(xiàn)了超導層中的缺陷結(jié)構(gòu)在樣品橫截面上的定向可控分布，使不同摻雜含量的多層膜在同一晶化條件下生長更趨于一致性，同時有效的提高了界面釘扎能力，提高了超導層的性能，制備的涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜Jc大于IMA/cm2，相比于不摻雜樣品在高場下具有高的Jc。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜，其特征在于，該涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜為 YBii2Cu3OyZYa9REci.^Ei2Cu3OyZYa7REa3Bii2Cu3Oy ；所述 RE 為 Sm 或 Ho。
2 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜，其特征在于，所述多層結(jié)構(gòu)超導膜的層數(shù)為3層。
3.一種制備如權(quán)利要求1所述的涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將乙酸釔、乙酸鋇和乙酸銅按原子比Y Ba Cu = 1 2 3溶解于去離子水中得到初始溶液A ；(2)將乙酸釔、乙酸鋇、乙酸銅和稀土乙酸鹽按原子比Y Ba Cu RE = 0.9 2 3 0.1溶解于去離子水中得到初始溶液B;所述稀土乙酸鹽為乙酸鈥或乙酸釤；(3)將乙酸釔、乙酸鋇、乙酸銅和稀土乙酸鹽按原子比Y Ba Cu RE = 0.7 2 3 0.3溶解于去離子水中得到初始溶液C;所述稀土乙酸鹽為乙酸鈥或乙酸釤；(4)分別向步驟(1)中所述初始溶液A、步驟⑵中所述初始溶液B和步驟(3)中所述初始溶液C中加入三氟乙酸，80°C回流4h，同時在80°C，攪拌速率為50轉(zhuǎn)/分鐘 100轉(zhuǎn) /分鐘條件下攪拌得到溶膠A、溶膠B和溶膠C ；將溶膠A、溶膠B和溶膠C分別減壓蒸餾得到藍色透明膠體A、膠體B和膠體C，采用甲醇對膠體A、膠體B和膠體C分別提純3 5次， 將提純后的膠體A、膠體B和膠體C分別溶解于甲醇中配制成1. 5mol/L 2mol/L的前驅(qū)液 A、前驅(qū)液B和前驅(qū)液C ；所述三氟乙酸的加入量為初始溶液中鋇元素摩爾量的15倍；(5)采用浸涂法將步驟中所述前驅(qū)液A、前驅(qū)液B和前驅(qū)液C逐層涂覆于NiW/ La2&207/Ce02緩沖層上，每涂覆完一層后將涂覆前驅(qū)液的緩沖層在溫度為120°C 150°C條件下干燥，然后置于管式爐中進行熱解，形成厚度為1 μ m 2 μ m的熱解膜，反應結(jié)束后， 停止通氣隨爐降溫，再進行下一層的涂覆；涂覆三層后形成總厚度為3 μ m 6 μ m的TOCO/ Y0.9Sm0. !BCO/Yo. 7Sm0.3BC0 或 TOCO/Y。. 9Ho0. PCO/Y。. 7Ho0.3BC0 三層熱解膜；所述浸涂過程中的提拉速度為2mm/s IOmm/s ；(6)將步驟(5)中所述三層熱解膜置于高溫晶化爐中，以IOtVmin 25°C/min的速率升溫至730°C 830°C，在氧分壓為IOppm 500ppm，水汽分壓為3. 1 %的條件下恒溫Ih 3h，然后在干燥的氬氧混合氣氛中降溫，待溫度降至525°C時將氣氛更換為干燥的氧氣氛， 最后在450°C恒溫Ih 池進行滲氧處理，得到涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜；所述氬氧混合氣氛中氧氣的體積含量為IOppm 500ppm，氬氣為余量；所述涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜的厚度為 0. 9μπ 1. 8μ 。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜的制備方法，其特征在于，步驟中所述甲醇為分析純試劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜的制備方法，其特征在于， 步驟(5)中所述熱解的制度為以5°C /min的速率升溫至150 200°C，然后以0. TC / min 0. 5°C /min的速率繼續(xù)升溫至250°C，再以1°C /min 5 °C /min的速率升溫至 320°C 400°C，氣氛控制為流動的氧氣氛，在溫度高于120°C時通入濕氧氣，水汽分壓控制為0. 6% 3. 1%，當溫度升至320°C 400°C時反應結(jié)束，停止通氣隨爐降溫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜及其制備方法，該涂層導體多層結(jié)構(gòu)超導膜為YBa2Cu3Oy/Y0.9RE0.1Ba2Cu3Oy/Y0.7RE0.3Ba2Cu3Oy，其中RE為Sm或Ho。其制備方法包括制備前驅(qū)液，將前驅(qū)液逐層涂覆于NiW/La2Zr2O7/CeO2緩沖層上，每涂覆一層進行一次熱解，最后進行高溫晶化得到厚度為0.9μm～1.8μm的多層結(jié)構(gòu)超導膜。本發(fā)明實現(xiàn)了超導層中的缺陷結(jié)構(gòu)在樣品橫截面上的定向可控分布，同時有效的增加了界面釘扎能力與超導層厚度，提高了超導層性能。
文檔編號H01B13/00GK102157246SQ201010583260
公開日2011年8月17日 申請日期2010年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月12日
發(fā)明者于澤銘, 盧亞鋒, 李成山, 金利華 申請人:西北有色金屬研究院