專利名稱：一種用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料，其通過如下步驟制備得到
①、以相對密度大于等于99. 0%、純度大于等于99. 9%，直徑為60mm的LiFePO4作為靶材，以電極基片為襯底，安裝好靶材和基片后，關(guān)閉濺射室，將濺射室抽真空至I. OX 10_4Pa，充入I個大氣壓的氬氣，再將室內(nèi)氣體壓強抽至IPa ；
②、預濺射，以清理靶材表面的氧化層和雜質(zhì)；
③、設(shè)定濺射功率范圍為4W/cm2，靶基距離為60_，濺射時間為8小時，形成磷酸鐵鋰
薄膜；
④、關(guān)閉濺射設(shè)備，待基片冷卻至室溫，將基片取出，放入真空熱處理爐中，將真空熱處理爐抽真空至5. OX 10_3Pa，然后充入I個大氣壓的氬氣，再將真空熱處理爐抽真空至5. OXKT3Pa ；
⑤、按80°C/h的升溫速率將真空熱處理爐內(nèi)溫度升至500°C，保溫2小時，進行晶化處理，然后按120°C /h的降溫速率將溫度降至室溫，即得所述正極材料，取出樣品，測量。采用X射線衍射(XRD)測試磷酸鐵鋰薄膜的相結(jié)構(gòu)；采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察和測量磷酸鐵鋰薄膜的厚度，采用藍電充放電系統(tǒng)測量電池的放電質(zhì)量比容量。參見圖I和圖2，XRD測試和SEM確認核心相為橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰薄膜的形成，薄膜的厚度為約5微米。充放電測試結(jié)果如下薄膜通過充放電測試,放電容量為O. 173mAh, LiFePO4的質(zhì)量約為I. 2mg，放電質(zhì)量比容量為144. 17mAh/g，放電100周后的放電容量為O. 172mAh，放電質(zhì)量比容量為143. 33 mAh/g，衰減量為O. 58%。實施例2
本發(fā)明涉及一種用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料，其通過如下步驟制備得到
①、以相對密度大于等于99. 0%、純度大于等于99. 9%，直徑為60mm的LiFePO4作為靶材，以電極基片為襯底，安裝好靶材和基片后，關(guān)閉濺射室，將濺射室抽真空至I. OX 10_4Pa，充入I個大氣壓的氬氣，再將室內(nèi)氣體壓強抽至IPa ；
②、預濺射，以清理靶材表面的氧化層和雜質(zhì)；
③、設(shè)定濺射功率范圍為3W/cm2，靶基距離為60_，濺射時間為8小時，形成磷酸鐵鋰
薄膜；
④、關(guān)閉濺射設(shè)備，待基片冷卻至室溫，將基片取出，放入真空熱處理爐中，將真空熱處理爐抽真空至5. OX 10_3Pa，然后充入I個大氣壓的氬氣，再將真空熱處理爐抽真空至5. OXKT3Pa ；
⑤、按50°C/h的升溫速率將真空熱處理爐內(nèi)溫度升至400°C，保溫2小時，進行晶化處理，然后按150°C /h的降溫速率將溫度降至室溫，即得所述正極材料，取出樣品，測量。
采用藍電充放電系統(tǒng)測量電池的放電質(zhì)量比容量。充放電測試結(jié)果如下薄膜通過充放電測試，放電容量為O. 144mAh, LiFePO4的質(zhì)量約為I. 02mg,放電質(zhì)量比容量為141. 18mAh/g，放電100周后的放電容量為O. 142mAh，放電質(zhì)量比容量為139. 22 mAh/g，衰減量為I. 41%。實施例3
本發(fā)明涉及一種用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料，其通過如下步驟制備得到①、以相對密度大于等于99. 0%、純度大于等于99. 9%，直徑為60mm的LiFePO4作為靶材，以電極基片為襯底，安裝好靶材和基片后，關(guān)閉濺射室，將濺射室抽真空至I. OX 10_4Pa，充入I個大氣壓的氬氣，再將室內(nèi)氣體壓強抽至IPa ；
②、預濺射，以清理靶材表面的氧化層和雜質(zhì)；
③、設(shè)定濺射功率范圍為5W/cm2，靶基距離為60mm，濺射時間為10小時，形成磷酸鐵鋰
薄膜；
④、關(guān)閉濺射設(shè)備，待基片冷卻至室溫，將基片取出，放入真空熱處理爐中，將真空熱處理爐抽真空至5. OX 10_3Pa，然后充入I個大氣壓的氬氣，再將真空熱處理爐抽真空至5. OXKT3Pa ；
⑤、按100°C/h的升溫速率將真空熱處理爐內(nèi)溫度升至550°C，保溫2小時，進行晶化處理，然后按100°C /h的降溫速率將溫度降至室溫，即得所述正極材料，取出樣品，測量。采用藍電充放電系統(tǒng)測量電池的放電質(zhì)量比容量。充放電測試結(jié)果如下薄膜通過充放電測試，放電容量為O. 213mAh, LiFePO4的質(zhì)量約為I. 52mg，放電質(zhì)量比容量為140. 13mAh/g，放電100周后的放電容量為O. 208mAh，放電質(zhì)量比容量為136. 84 mAh/g，衰減量為2. 35%。上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料，其特征在于所述的正極材料為通過射頻磁控濺射方法形成的核心相為橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料，其特征在于所述磷酸鐵鋰薄膜的厚度為O. Γ8微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料，其特征在于所述磷酸鐵鋰薄膜的放電質(zhì)量比容量大于130mAh/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料，其特征在于所述磷酸鐵鋰薄膜的IOC放電100周容量衰減小于10%。
5.一種如權(quán)利要求I至4中任一項權(quán)利要求所述的用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料的制備方法，其特征在于包括依次進行的如下步驟 ①、以相對密度大于等于99.0%、純度大于等于99. 9%的LiFePOJt為靶材，以電極基片為襯底，安裝好靶材和基片后，關(guān)閉濺射室，將濺射室抽真空至I. OX KT4Pa或以下，充入I個大氣壓的氬氣，再將室內(nèi)氣體壓強抽至O. Γ3Ρβ ； ②、預濺射，以清理靶材表面的氧化層和雜質(zhì)； ③、設(shè)定濺射功率范圍為lW/cnT6W/cm2，靶基距離為40mnTl00mm，濺射時間為2 10小時，形成磷酸鐵鋰薄膜； ④、關(guān)閉濺射設(shè)備，待基片冷卻至室溫，將基片取出，放入真空熱處理爐中，將真空熱處理爐抽真空至5. OX 10_3Pa或以下，然后充入I個大氣壓的氬氣，再將真空熱處理爐抽真空至5. OX KT3Pa或以下； ⑤、按5(T200°C/h的升溫速率將真空熱處理爐內(nèi)溫度升至300°C 800°C，保溫f 10小時，進行晶化處理，然后按5(T200°C /h的降溫速率將溫度降至室溫，即得所述正極材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料的制備方法，其特征在于步驟⑤中，使在溫度40(T600°C下，保溫I. 5^3小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料的制備方法，其特征在于步驟⑤中，升溫速率為7(Tl00°C /h。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或6或7所述的用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料的制備方法，其特征在于步驟⑤中，降溫速率為10(Tl50°C /h。
9.一種如權(quán)利要求I至4中任一項權(quán)利要求所述的用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料在全固態(tài)薄膜鋰離子電池中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于全固態(tài)薄膜鋰離子電池的正極材料及其制備方法，所述正極材料為通過射頻磁控濺射方法形成的核心相為橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰薄膜。本發(fā)明提供的核心相為橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰薄膜的穩(wěn)定性和高倍率放電性能好，循環(huán)壽命長，具有非常高的放電質(zhì)量比容量，是非常理想的全固態(tài)鋰離子電池的正極材料。
文檔編號H01M4/58GK102891317SQ201210398859
公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者鐘小亮, 王廣欣, 王樹森 申請人:蘇州晶純新材料有限公司