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      一種阻燃有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合隔膜的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12019011閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      一種阻燃有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合隔膜的制備方法與流程

      技術(shù)特征:
      1.一種阻燃有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合隔膜的制備方法,其特征在于該制備方法包括如下步驟:(1)六邊形磷酸鋯的制備:在水熱反應(yīng)釜中,采用時(shí)間-溫度-濃度控制方法制備具有穩(wěn)定六邊形結(jié)構(gòu)的磷酸鋯;其制備方法為:將質(zhì)量比1:5~13的氧氯化鋯與磷酸混合均勻后倒入高壓反應(yīng)釜中,在150~190℃的烘箱內(nèi)反應(yīng)20~30小時(shí),反應(yīng)后冷卻至室溫,水洗至中性,在80℃烘箱內(nèi)干燥獲得初始六邊形磷酸鋯片狀粉末;(2)磷酸鋯有機(jī)化:使用有機(jī)剝離劑將步驟(1)制備得到的六邊形片狀磷酸鋯剝離,并在磷酸鋯表面加入有機(jī)鏈段形成親有機(jī)相的活性磷酸鋯溶液;具體步驟為:將磷酸鋯分散在堿性溶液中,預(yù)分散1~1.5小時(shí)后,采用有機(jī)剝離劑剝離磷酸鋯,剝離時(shí)磷酸鋯與有機(jī)剝離劑的質(zhì)量比為0.5~0.9:1,剝離時(shí)間為15~20小時(shí),反應(yīng)完成后,稀釋至pH值為8的有機(jī)化磷酸鋯溶液;所述的堿性溶液為乙胺溶液或苯胺溶液或乙胺與苯胺的混合物,所述的乙胺與苯胺的混合物的質(zhì)量比為1~10:1;所述的有機(jī)剝離劑是十六烷基三甲基硫酸氫銨與十二烷基硫酸鈉、十八烷基碳酸胺、十八烷基碳酸鈉中的一種的混合物,所述的混合物中兩種有機(jī)剝離劑的質(zhì)量比為1~8:1;(3)涂覆漿料的配置:有機(jī)化磷酸鋯溶液與粘結(jié)劑溶液直接混合并攪拌,配制涂覆漿料;其中,有機(jī)化磷酸鋯與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為10~200:1;(4)有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合隔膜的制備:將所述涂覆漿料涂覆在聚烯烴微孔隔膜表面,干燥,得到所述有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合隔膜。2.如權(quán)利要求1所述的的制備方法,其特征在于:上述步驟(3)中,粘結(jié)劑為聚乙烯醇、甲基纖維素、乙基纖維素、異丙基纖維素、聚苯乙烯磺酸鋰、聚氧化乙烯中的至少一種;將質(zhì)量分?jǐn)?shù)5~30%的粘結(jié)劑水溶液與有機(jī)化磷酸鋯溶液在室溫下混合,充分?jǐn)嚢?~24小時(shí)。3.如權(quán)利要求2所述的的制備方法,其特征在于:所述粘結(jié)劑水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~20%,攪拌時(shí)間為12小時(shí)。4.如權(quán)利要求1所述的的制備方法,其特征在于:上述步驟(3)中,所述的有機(jī)化磷酸鋯與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為17~23:1。5.如權(quán)利要求1所述的的制備方法,其特征在于:上述步驟(4)中,將步驟(3)中配制的涂覆漿料涂覆在聚烯烴微孔隔膜表面的方法采用浸泡或涂布方式實(shí)現(xiàn);采用浸泡的方式,即是將聚烯烴微孔隔膜直接浸泡在涂覆漿料中,其中,浸泡的時(shí)間為5~60min,聚烯烴微孔隔膜被浸泡后,取出干燥,干燥的溫度為80~110℃;干燥時(shí)間為5~60min。6.如權(quán)利要求1所述的的制備方法,其特征在于:上述步驟(4)中,聚烯烴微孔隔膜是單層聚丙烯或高密度聚乙烯微孔隔膜、或是兩層PP/PE復(fù)合的微孔隔膜、或是三層PP/PE/PP復(fù)合的微孔隔膜、或是根據(jù)熱誘導(dǎo)相分離方法濕法制造的聚烯烴微孔隔膜、或是根據(jù)熔體拉伸原理干法制造的聚烯烴微孔隔膜、或是通過(guò)紡絲方法制備的聚烯烴無(wú)紡布復(fù)合微孔隔膜。
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