鎳錳酸鋰的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋰電池材料領(lǐng)域,具體地,涉及一種鎳錳酸鋰的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著交通、通訊和信息產(chǎn)業(yè)化的迅猛發(fā)展,電動汽車、筆記本電腦和移動通訊工具等產(chǎn)品對發(fā)展新型化學電源提出了更高且十分迫切的要求。開發(fā)新型二次綠色電池已經(jīng)成為必然需要。鋰離子電池相對于傳統(tǒng)二次電池,由于其具有能量密度高、功率密度高、工作電壓高、自放電率低、無記憶效應(yīng)、循環(huán)壽命長、無污染等獨特優(yōu)勢,迅速成為一種最重要和最先進的二次電池。已成為攝像機、移動電話、筆記本電腦以及便攜式測量儀等電子裝置小型輕量化的理想電源,也是未來電動汽車用輕型高能動力電池的首選電源。
[0003]目前,商業(yè)化鋰離子電池中大多數(shù)采用碳電極作為負極材料。但是由于插鋰后碳電極的電位與金屬里的電位很接近,而且大多數(shù)的電解液在此電位下不穩(wěn)定,電解質(zhì)易在電極表面分解。所以,當電池過充時,碳電極表面易析出非常活潑的金屬鋰,形成鋰的枝晶,可能會刺穿隔膜造成短路的危險,以及高溫是的熱失控,影響電池的安全性能。研究人員也對其它許多的鋰離子蓄電池的負極材料,如鋰合金、氧化物、硫化物和高分子聚合物等進行探索,目前,這些材料均不理想,有些不能解決安全上的隱患,有些則是循環(huán)性能太差等。因此,尋找替代碳電極的新負極材料是,目前研究的主要方向之一。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種具有高振實密度、高壓實密度、顆粒均勻的鎳錳酸鋰的制備工藝。
[0005]本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是:鎳錳酸鋰的制備工藝,包括以下步驟:
1)、稱取無水乙酸鋰配制成溶液A;稱取四水乙酸錳配制成懸濁液B ;稱取四水乙酸錳配制成懸濁液C ;稱取四水乙酸鎳配制成懸濁液D ;稱取六水乙酸鎂配制成溶液E ;稱取聚乙二醇配制成溶液F ;
2)、將懸濁液B、懸濁液C、懸濁液D、溶液、溶液F—起加入溶液A中,并轉(zhuǎn)移至球磨罐;
3)、一次球磨:將步驟2)中配制的混合液進行球磨;
4)、一次霧化:將步驟3)中球磨后漿料進行霧化干燥,進風口、出風口溫度分別設(shè)置為330°C、145°C ;
5)、一次燒結(jié):將步驟4)中霧化后粉料在空氣氣氛下燒結(jié);
6)、一次破碎:用研缽將步驟4)中燒結(jié)后物料破碎,并進行過篩;
7)、表面修飾:稱取硝酸鋁配制成溶液a;稱取表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨配制成溶液b ;稱取偏鋁酸鈉配制成溶液c ;將步驟6)中過篩后粉末分散于溶液a中,并將溶液b、溶液c依次加入溶液a ;對以上Al (OH) 3包覆物進行過濾、洗滌、烘干;所述溶液a為Imol/L、溶液b為2mol/L、溶液c為2mol/L ; 8)、低溫處理:將烘干后Al (0!1)3包覆物在450°C條件下進行二次燒結(jié)5h,保溫2h,然后通入空氣冷卻至室溫后得到Al2O3包覆LiNi ^5Mn1.504。
[0006]進一步地,溶液A、懸濁液B、懸濁液C、懸濁液D、溶液、溶液F的摩爾濃度均為lmol/L ?3mol/L。
[0007]進一步地,步驟3)所述一次球磨的球磨時間2.5小時、頻率25Hz。
[0008]進一步地,將步驟5)所述一次燒結(jié)的程序設(shè)定為:lh由室溫升溫至300°C,2h由300 °C 升溫至 600°C,2h 由 600 °C 升溫至 800°C,800°C 燒結(jié) 5h。
[0009]進一步地,步驟6)—所述次破碎采用200目過篩。
[0010]進一步地,步驟7)中所述二次燒結(jié)通入氮氣。
[0011]綜上,本發(fā)明的有益效果是:
1、本發(fā)明的操作簡單,且對環(huán)境友好,降低生產(chǎn)成本,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0012]2、本發(fā)明制備的鎳錳酸鋰材料具有高振實密度、高壓實密度、顆粒均勻。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合實施例,對發(fā)明作進一步地的詳細說明,但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0014]實施例1:
鎳錳酸鋰的制備工藝,包括以下步驟:
1)、稱取無水乙酸鋰配制成溶液A;稱取四水乙酸錳配制成懸濁液B ;稱取四水乙酸錳配制成懸濁液C ;稱取四水乙酸鎳配制成懸濁液D ;稱取六水乙酸鎂配制成溶液E ;稱取聚乙二醇配制成溶液F ;所述溶液A、懸濁液B、懸濁液C、懸濁液D、溶液、溶液F的摩爾濃度均為 lmol/L ;
2)、將懸濁液B、懸濁液C、懸濁液D、溶液、溶液F—起加入溶液A中,并轉(zhuǎn)移至球磨罐;
3)、一次球磨:將步驟2)中配制的混合液進行球磨;球磨時間2.5小時、頻率25Hz ;
4)、一次霧化:將步驟3)中球磨后漿料進行霧化干燥,進風口、出風口溫度分別設(shè)置為330°C、145°C ;
5)、一次燒結(jié):將步驟4)中霧化后粉料在空氣氣氛下燒結(jié);一次燒結(jié)的程序設(shè)定為:lh由室溫升溫至300°C,2h由300 °C升溫至600°C,2h由600 °C升溫至800°C,800°C燒結(jié)5h ;
6)、一次破碎:用研缽將步驟4)中燒結(jié)后物料破碎,并進行200目過篩;
7)、表面修飾:稱取硝酸鋁配制成溶液a;稱取表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨配制成溶液b ;稱取偏鋁酸鈉配制成溶液c ;將步驟6)中過篩后粉末分散于溶液a中,并將溶液b、溶液c依次加入溶液a ;對以上Al (OH) 3包覆物進行過濾、洗滌、烘干;所述溶液a為Imol/L、溶液b為2mol/L、溶液c為2mol/L ;
8)、低溫處理:將烘干后Al(0!1)3包覆物在450°C條件下通入氮氣進行二次燒結(jié)5h,保溫2h,然后通入空氣冷卻至室溫后得到Al2O3包覆LiNi 0.5MnL504o
[0015]實施例2:
鎳錳酸鋰的制備工藝,包括以下步驟:
I)、稱取無水乙酸鋰配制成溶液A ;稱取四水乙酸錳配制成懸濁液B ;稱取四水乙酸錳配制成懸濁液C ;稱取四水乙酸鎳配制成懸濁液D ;稱取六水乙酸鎂配制成溶液E ;稱取聚乙二醇配制成溶液F ;所述溶液A、懸濁液B、懸濁液C、懸濁液D、溶液、溶液F的摩爾濃度均為 3mol/L ;
2)、將懸濁液B、懸濁液C、懸濁液D、溶液、溶液F—起加入溶液A中,并轉(zhuǎn)移至球磨罐;
3)、一次球磨:將步驟2)中配制的混合液進行球磨;球磨時間2.5小時、頻率25Hz ;
4)、一次霧化:將步驟3)中球磨后漿料進行霧化干燥,進風口、出風口溫度分別設(shè)置為330°C、145°C ;
5)、一次燒結(jié):將步驟4)中霧化后粉料在空氣氣氛下燒結(jié);一次燒結(jié)的程序設(shè)定為:lh由室溫升溫至300°C,2h由300 °C升溫至600°C,2h由600 °C升溫至800°C,800°C燒結(jié)5h ;
6)、一次破碎:用研缽將步驟4)中燒結(jié)后物料破碎,并進行200目過篩;
7)、表面修飾:稱取硝酸鋁配制成溶液a;稱取表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨配制成溶液b ;稱取偏鋁酸鈉配制成溶液c ;將步驟6)中過篩后粉末分散于溶液a中,并將溶液b、溶液c依次加入溶液a