;對(duì)以上Al (OH) 3包覆物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、烘干;所述溶液a為Imol/L、溶液b為2mol/L、溶液c為2mol/L ;
8)、低溫處理:將烘干碎后Al(0!1)3包覆物在450°C條件下通入氮?dú)膺M(jìn)行二次燒結(jié)5h,保溫2h,然后通入空氣冷卻至室溫后得到Al2O3包覆LiNi 0.5MnL504o
[0016]實(shí)施例3:
1)、稱(chēng)取無(wú)水乙酸鋰配制成溶液A;稱(chēng)取四水乙酸錳配制成懸濁液B ;稱(chēng)取四水乙酸錳配制成懸濁液C ;稱(chēng)取四水乙酸鎳配制成懸濁液D ;稱(chēng)取六水乙酸鎂配制成溶液E ;稱(chēng)取聚乙二醇配制成溶液F ;所述溶液A、懸濁液B、懸濁液C、懸濁液D、溶液、溶液F的摩爾濃度分另Ij為 lmol/L、lmol/L、2mol/L、2mol/L、3mol/L、3mol/L ;
2)、將懸濁液B、懸濁液C、懸濁液D、溶液、溶液F—起加入溶液A中,并轉(zhuǎn)移至球磨罐;
3)、一次球磨:將步驟2)中配制的混合液進(jìn)行球磨;球磨時(shí)間2.5小時(shí)、頻率25Hz ;
4)、一次霧化:將步驟3)中球磨后漿料進(jìn)行霧化干燥,進(jìn)風(fēng)口、出風(fēng)口溫度分別設(shè)置為330°C、145°C ;
5)、一次燒結(jié):將步驟4)中霧化后粉料在空氣氣氛下燒結(jié);一次燒結(jié)的程序設(shè)定為:lh由室溫升溫至300°C,2h由300 °C升溫至600°C,2h由600 °C升溫至800°C,800°C燒結(jié)5h ;
6)、一次破碎:用研缽將步驟)中燒結(jié)后物料破碎,并進(jìn)行200目過(guò)篩;
7)、表面修飾:稱(chēng)取硝酸鋁配制成溶液a;稱(chēng)取表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨配制成溶液b ;稱(chēng)取偏鋁酸鈉配制成溶液c ;將步驟6)中過(guò)篩后粉末分散于溶液a中,并將溶液b、溶液c依次加入溶液a ;對(duì)以上Al (OH) 3包覆物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、烘干;所述溶液a為Imol/L、溶液b為2mol/L、溶液c為2mol/L ;
8)、低溫處理:將烘干后Al(0!1)3包覆物在450°C條件下通入氮?dú)膺M(jìn)行二次燒結(jié)5h,保溫2h,然后通入空氣冷卻至室溫后得到Al2O3包覆LiNi 0.5MnL504o
[0017]實(shí)施例4:
1)、稱(chēng)取無(wú)水乙酸鋰配制成溶液A;稱(chēng)取四水乙酸錳配制成懸濁液B ;稱(chēng)取四水乙酸錳配制成懸濁液C ;稱(chēng)取四水乙酸鎳配制成懸濁液D ;稱(chēng)取六水乙酸鎂配制成溶液E ;稱(chēng)取聚乙二醇配制成溶液F ;所述溶液A、懸濁液B、懸濁液C、懸濁液D、溶液、溶液F的摩爾濃度分別為 2mol/L、2mol/L、2mol/L、2mol/L、2mol/L、2mol/L ;
2)、將懸濁液B、懸濁液C、懸濁液D、溶液、溶液F—起加入溶液A中,并轉(zhuǎn)移至球磨罐;
3)、一次球磨:將步驟2)中配制的混合液進(jìn)行球磨;球磨時(shí)間2.5小時(shí)、頻率25Hz ; 4)、一次霧化:將步驟3)中球磨后漿料進(jìn)行霧化干燥,進(jìn)風(fēng)口、出風(fēng)口溫度分別設(shè)置為330°C、145°C ;
5)、一次燒結(jié):將步驟4)中霧化后粉料在空氣氣氛下燒結(jié);一次燒結(jié)的程序設(shè)定為:lh由室溫升溫至300°C,2h由300 °C升溫至600°C,2h由600 °C升溫至800°C,800°C燒結(jié)5h ;
6)、一次破碎:用研缽將步驟4)中燒結(jié)后物料破碎,并進(jìn)行200目過(guò)篩;
7)、表面修飾:稱(chēng)取硝酸鋁配制成溶液a;稱(chēng)取表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨配制成溶液b ;稱(chēng)取偏鋁酸鈉配制成溶液c ;將步驟6)中過(guò)篩后粉末分散于溶液a中,并將溶液b、溶液c依次加入溶液a ;對(duì)以上Al (OH) 3包覆物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、烘干;所述溶液a為Imol/L、溶液b為2mol/L、溶液c為2mol/L ;
8)、低溫處理:將烘干后Al(0!1)3包覆物在450°C條件下通入氮?dú)膺M(jìn)行二次燒結(jié)5h,保溫2h,然后通入空氣冷卻至室溫后得到Al2O3包覆LiNi 0.5MnL504o
[0018]如上所述,可較好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.鎳錳酸鋰的制備工藝,其特征在于,包括以下步驟: 1)、稱(chēng)取無(wú)水乙酸鋰配制成溶液A;稱(chēng)取四水乙酸錳配制成懸濁液B ;稱(chēng)取四水乙酸錳配制成懸濁液C ;稱(chēng)取四水乙酸鎳配制成懸濁液D ;稱(chēng)取六水乙酸鎂配制成溶液E ;稱(chēng)取聚乙二醇配制成溶液F ; 2)、將懸濁液B、懸濁液C、懸濁液D、溶液、溶液F—起加入溶液A中,并轉(zhuǎn)移至球磨罐; 3)、一次球磨:將步驟2)中配制的混合液進(jìn)行球磨; 4)、一次霧化:將步驟3)中球磨后漿料進(jìn)行霧化干燥,進(jìn)風(fēng)口、出風(fēng)口溫度分別設(shè)置為330°C、145°C ; 5)、一次燒結(jié):將步驟4)中霧化后粉料在空氣氣氛下燒結(jié); 6)、一次破碎:用研缽將步驟4)中燒結(jié)后物料破碎,并進(jìn)行過(guò)篩; 7)、表面修飾:稱(chēng)取硝酸鋁配制成溶液a;稱(chēng)取表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨配制成溶液b ;稱(chēng)取偏鋁酸鈉配制成溶液c ;將步驟6)中過(guò)篩后粉末分散于溶液a中,并將溶液b、溶液c依次加入溶液a ;對(duì)以上Al (OH) 3包覆物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、烘干;所述溶液a為Imol/L、溶液b為2mol/L、溶液c為2mol/L ; 8)、低溫處理:將烘干后Al(0!1)3包覆物在450°C條件下進(jìn)行二次燒結(jié)5h,保溫2h,然后通入空氣冷卻至室溫后得到Al2O3包覆LiNi ^5Mn1.504。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳錳酸鋰的制備工藝,其特征在于,所述溶液A、懸濁液B、懸濁液C、懸濁液D、溶液、溶液F的摩爾濃度均為lmol/L?3mol/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳錳酸鋰的制備工藝,其特征在于,步驟3)所述一次球磨的球磨時(shí)間2.5小時(shí)、頻率25Hz。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳錳酸鋰的制備工藝,其特征在于,將步驟5)所述一次燒結(jié)的程序設(shè)定為:lh由室溫升溫至300°C,2h由300°C升溫至600°C,2h由600°C升溫至800°C,800°C 燒結(jié) 5h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳錳酸鋰的制備工藝,其特征在于,步驟6)—所述次破碎采用200目過(guò)篩。6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一所述的鎳錳酸鋰的制備工藝,其特征在于,步驟7)中所述二次燒結(jié)通入氮?dú)狻?br>【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及鎳錳酸鋰的制備工藝,包括以下步驟:稱(chēng)取無(wú)水乙酸鋰配制成溶液A;稱(chēng)取四水乙酸錳配制成懸濁液B;稱(chēng)取四水乙酸錳配制成懸濁液C;稱(chēng)取四水乙酸鎳配制成懸濁液D;稱(chēng)取六水乙酸鎂配制成溶液E;稱(chēng)取聚乙二醇配制成溶液F;將懸濁液B、懸濁液C、懸濁液D、溶液、溶液F一起加入溶液A中,并轉(zhuǎn)移至球磨罐;一次經(jīng)過(guò)一次球磨、一次霧化、一次燒結(jié)、一次破碎、表面下修飾、低溫處理后得到Al2O3包覆LiNi0.5Mn1.5O4。本發(fā)明的操作簡(jiǎn)單,且對(duì)環(huán)境友好,降低生產(chǎn)成本,易于工業(yè)化生產(chǎn);本發(fā)明制備的鎳錳酸鋰材料具有高振實(shí)密度、高壓實(shí)密度、顆粒均勻。
【IPC分類(lèi)】H01M4/505, H01M4/36, H01M4/525
【公開(kāi)號(hào)】CN105226255
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510678358
【發(fā)明人】王俊安, 張航, 岳波, 向中林, 周俊杰, 顏宇強(qiáng)
【申請(qǐng)人】四川科能鋰電有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年10月20日