專(zhuān)利名稱(chēng)：制造碳化硅晶體的方法以及碳化硅晶體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制造碳化硅(SiC)晶體的方法和SiC晶體。
背景技術(shù)：
已知SiC晶體具有寬的帶隙以及最大擊穿電場(chǎng)和大于硅(Si)的熱導(dǎo)率，同時(shí)SiC 晶體的載流子遷移率水平是與Si相當(dāng)。電子飽和漂移速度和擊穿電壓也是大的。因此，對(duì)于SiC晶體在要求高效率、高擊穿電壓和大容量的半導(dǎo)體器件中的應(yīng)用的期待是高的。在例如日本特開(kāi)2001-114599號(hào)公報(bào)(專(zhuān)利文獻(xiàn)1)中公開(kāi)了用于這種半導(dǎo)體器件中的制造SiC晶體的方法。具體而言，專(zhuān)利文獻(xiàn)1教導(dǎo)了，通過(guò)在其中引入氬(Ar)氣的真空容器(加熱爐)中由加熱器進(jìn)行加熱，將晶種的溫度保持為比SiC原料粉末的溫度低約10-100°C而在晶種上生長(zhǎng)SiC晶體。引用列表專(zhuān)利文獻(xiàn)專(zhuān)利文獻(xiàn)1 日本特開(kāi)2001-114599號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問(wèn)題為了生長(zhǎng)SiC晶體，通常必須在高溫加熱SiC原料。本申請(qǐng)的本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，如果降低氣氛的壓力以便提高SiC晶體的生長(zhǎng)速度，則根據(jù)在上述專(zhuān)利文獻(xiàn)1中所公開(kāi)的制造方法，生長(zhǎng)條件會(huì)變得不穩(wěn)定。由于不穩(wěn)定的生長(zhǎng)條件，所生長(zhǎng)的SiC晶體的結(jié)晶性發(fā)生劣化。本發(fā)明涉及使得SiC晶體的結(jié)晶性良好的SiC晶體和制造SiC晶體的方法。解決問(wèn)題的手段本發(fā)明人努力研究了使生長(zhǎng)條件變得不穩(wěn)定的原因。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在生長(zhǎng)氣氛包含Ar氣的情況下，上述問(wèn)題由通過(guò)Ar電離的放電而引起。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)通過(guò)其中將加熱器的溫度設(shè)定為高于坩堝的溫度的電阻加熱法來(lái)生長(zhǎng)SiC晶體時(shí)，這個(gè)問(wèn)題特別明
Mo本發(fā)明的制造SiC晶體的方法的特征在于，在通過(guò)升華來(lái)制造碳化硅(SiC)晶體的方法中，用于生長(zhǎng)SiC晶體的氣氛氣體含有氦(He)。根據(jù)本發(fā)明的制造SiC晶體的方法，將具有比Ar更高的電離能的He用于氣氛氣體。因?yàn)槟軌蛞种艸e的電離狀態(tài)，所以即使在非常高溫的氣氛下生長(zhǎng)SiC晶體時(shí)，也不會(huì)發(fā)生放電。因此，能夠穩(wěn)定生長(zhǎng)條件，從而使得所制造的SiC晶體的結(jié)晶性良好。優(yōu)選地，在上述制造SiC晶體的方法中，所述氣氛氣體還含有氮(N)。N與氣氛氣體和晶體制造裝置的反應(yīng)性低，并且是SiC的η型摻雜劑。因?yàn)槟軌蛟诜€(wěn)定的生長(zhǎng)條件下制造η型SiC晶體，所以能夠獲得所制造的η型SiC晶體的良好結(jié)晶性。優(yōu)選地，在上述制造SiC晶體的方法中，所述氣氛氣體還含有選自氖(Ne)、Ar、氪(Kr)、氙(Xe)和氡(Rn)的至少一種氣體。即使氣氛氣體還含有其他惰性氣體，只要含有He，則就能夠使生長(zhǎng)條件穩(wěn)定。優(yōu)選地，在上述制造SiC晶體的方法中，He氣在所述氣氛氣體中的分壓為40%以上。優(yōu)選地，用于生長(zhǎng)SiC晶體的氣氛的壓力為300托以下。作為努力研究的結(jié)果，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)將He分壓和氣氛的壓力控制在上述范圍內(nèi)，能夠使SiC晶體的生長(zhǎng)條件更加穩(wěn)定。因此，能夠使所制造的SiC晶體的結(jié)晶性更加良好。優(yōu)選地，在上述制造SiC晶體的方法中，通過(guò)電阻加熱來(lái)生長(zhǎng)SiC晶體。如上所述，借助于含有He的氣氛氣體，能夠使生長(zhǎng)條件穩(wěn)定。因此，即使在根據(jù)其中將加熱器的溫度設(shè)定為高于坩堝的加熱溫度的電阻加熱法來(lái)生長(zhǎng)SiC晶體的情況下，也能夠使生長(zhǎng)條件穩(wěn)定。此外，因?yàn)殡娮杓訜岱ㄊ沟媚軌蛉菀椎乜刂破渲猩L(zhǎng)SiC晶體的坩堝的溫度分布，所以能夠使所制造的SiC晶體的結(jié)晶性更加良好。優(yōu)選地，在上述制造SiC晶體的方法中，利用使用由石墨制成的加熱器，通過(guò)電阻加熱法來(lái)生長(zhǎng)SiC晶體。因此，允許在2000°C以上的高溫下進(jìn)行加熱。因此，能夠使所制造的SiC晶體的結(jié)晶性更加良好。本發(fā)明的SiC晶體通過(guò)上述制造SiC晶體的方法中的任一種來(lái)制造。本發(fā)明的 SiC晶體是單晶。因?yàn)樵诰w生長(zhǎng)期間能夠在穩(wěn)定的生長(zhǎng)條件下制造本發(fā)明的SiC晶體，所以能夠獲得具有良好的結(jié)晶性的單晶。優(yōu)選地，在上述SiC晶體中，晶體的多晶型物(多晶型)是4H_SiC。因此，能夠?qū)崿F(xiàn)用于高擊穿電壓的器件的材料。發(fā)明效果因?yàn)楦鶕?jù)本發(fā)明的SiC晶體和制造SiC晶體的方法，氣氛氣體含有He，所以能夠使 SiC晶體的結(jié)晶性良好。


圖1是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的SiC晶體的示意性截面圖。圖2是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的能夠用于制造SiC晶體的制造裝置的示意性截面圖。圖3是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的坩堝的放大截面圖。圖4是沿圖2的線(xiàn)IV-IV所取的示意性截面圖。圖5是用于描述根據(jù)比較例的SiC晶體的制造步驟的示意性截面圖。
具體實(shí)施例方式在下文中，將參考附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行說(shuō)明。在附圖中，相同或相應(yīng)的元件分配有相同的標(biāo)號(hào)，并且不再重復(fù)其說(shuō)明。首先，參考圖1，在下文中對(duì)根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的SiC晶體10進(jìn)行說(shuō)明。SiC晶體10是具有良好結(jié)晶性的單晶。SiC晶體10的多晶型優(yōu)選是、但不限于4H-SiC。將參考圖1-4來(lái)對(duì)本實(shí)施方案的制造SiC晶體10的方法進(jìn)行說(shuō)明。
首先，準(zhǔn)備圖2-4中所示的SiC晶體10的制造裝置100。將參考圖2和3來(lái)對(duì)用于SiC晶體10的制造裝置100的主要構(gòu)造進(jìn)行說(shuō)明。制造裝置100通過(guò)升華來(lái)生長(zhǎng)SiC 晶體。具體而言，制造裝置100通過(guò)升華含有SiC的原料17來(lái)將升華的原料氣體沉積在晶種11上而生長(zhǎng)SiC晶體10。如圖2中所示，制造裝置100主要包括坩堝101、絕熱體121、反應(yīng)容器123以及加熱單元1M。坩堝101具有配置在其中的晶種11和原料17。坩堝101優(yōu)選由例如石墨制成。 因?yàn)槭诟邷叵路€(wěn)定，所以能夠抑制坩堝101的破裂。此外，因?yàn)闃?gòu)成坩堝101的C是 SiC晶體的構(gòu)成元素，所以即使升華而混入到SiC晶體中，坩堝101的C也不會(huì)變成雜質(zhì)。 因此，能夠使所制造的SiC晶體的結(jié)晶性更加良好。如圖3中所示，坩堝101包括用于在其中貯存原料的底部部分IOla和用于在內(nèi)部配置晶種11的蓋部分101b。蓋部分IOlb具有彎曲而嵌入到底部部分IOla中的邊緣。底部部分IOla和蓋部分IOlb在連接部分IOlc處連接。如圖2和4中所示，加熱單元IM圍繞坩堝101的外周以對(duì)坩堝101的內(nèi)部進(jìn)行加熱。加熱單元1 包括加熱器125和電極126。加熱器125是例如石墨加熱器。電極1 由例如銅(Cu)制成。加熱單元IM不限于通過(guò)電阻加熱的系統(tǒng)，并且可以是高頻加熱盤(pán)管等。絕熱體121圍繞加熱單元124的外周。絕熱體121優(yōu)選由例如碳?xì)种瞥?。因?yàn)樘細(xì)志哂薪^熱效果并且在SiC晶體的生長(zhǎng)期間能夠抑制生長(zhǎng)條件的變化，所以能夠使所制造的SiC晶體的結(jié)晶性良好。反應(yīng)容器123設(shè)置在絕熱體121的周?chē)Ｔ诜磻?yīng)容器123的兩端形成有用于向反應(yīng)容器123中引入氣氛氣體的進(jìn)氣口 123a和用于將氣氛氣體排出到反應(yīng)容器123外部的排氣口 123b。在反應(yīng)容器123的上方和下方分別設(shè)置輻射溫度計(jì)127b和127a以測(cè)量坩堝101 的上方和下方的溫度。制造裝置100可以包括上述元件之外的各種元件。為了方便，這里不顯示這種其他元件的圖示和說(shuō)明。如圖2中所示，在坩堝101中配置原料17。原料17可以是粉末或燒結(jié)體。例如， 準(zhǔn)備多晶的SiC粉末或SiC燒結(jié)體。在本實(shí)施方案中，將原料17配置在坩堝101的下部。如圖2中所示，在坩堝101中將晶種11配置為面對(duì)原料17。在本實(shí)施方案中，將晶種11配置在坩堝101的上部以面對(duì)原料17。晶種11的晶體結(jié)構(gòu)沒(méi)有特別限制，并且可以與待生長(zhǎng)的SiC晶體10的晶體結(jié)構(gòu)相同或不同。從提高生長(zhǎng)的SiC晶體10的結(jié)晶性的觀點(diǎn)來(lái)看，優(yōu)選準(zhǔn)備具有相同晶體結(jié)構(gòu)的SiC晶體作為晶種11。在坩堝101中，將原料17加熱至升華來(lái)引起原料氣體在晶種11上的沉積，由此生長(zhǎng)SiC晶體10。用于生長(zhǎng)SiC晶體10的氣氛是含有He的氣氛氣體。具體而言，含有He的氣體通過(guò)反應(yīng)容器123的進(jìn)氣口 123a流入到反應(yīng)容器123 中。因此，反應(yīng)容器123被含有He的氣體填充。能夠使含有He的氣體從坩堝101的連接部分IOlc流入到坩堝101中。因此，坩堝101的內(nèi)部包括含有He的氣氛氣體。然后，通過(guò)加熱單元IM將原料17加熱至高達(dá)原料17的升華溫度的溫度。盡管沒(méi)有特別限制，但是該加熱優(yōu)選包括電阻加熱，更優(yōu)選使用石墨加熱器125的電阻加熱。也可以使用高頻加熱方法。通過(guò)這種加熱，將原料17升華而產(chǎn)生升華氣體(原料氣體)。所述升華氣體在設(shè)置在低于原料17的溫度下的晶種11的表面上再次固化。作為生長(zhǎng)溫度的實(shí)例，將原料17的溫度保持為2300°C以上且M00°C以下，而將晶種11的溫度保持為2100°C以上且2200°C以下。因此，在晶種11上生長(zhǎng)SiC晶體。在生長(zhǎng)期間將生長(zhǎng)溫度保持為恒定溫度，或者以特定比例變化。在本步驟中，上述氣氛氣體可還含有氮如隊(duì)氣。在這種情況下，能夠生長(zhǎng)η型SiC 晶體10，因?yàn)镹是η型摻雜劑。盡管C適用于坩堝101、絕熱體121等的材料，但是與其他摻雜劑相比，隊(duì)氣與C的反應(yīng)性低。另外，與其他摻雜劑相比，N2氣不要求特殊的設(shè)備，從而導(dǎo)致成本降低。氣氛氣體可還包含選自Ne、Ar、Kr Je和foi中的至少一種氣體。即使氣氛氣體含有這種惰性氣體，也能夠顯示因含有He而獲得的效果。含有Ar的氣氛氣體是有利的，因?yàn)槟軌蚪档椭圃斐杀静⑶姨岣邿釋?dǎo)率。在氣氛氣體中，He的分壓優(yōu)選為40%以上，更優(yōu)選為60%以上，還優(yōu)選為80%以上。在這種情況下，能夠有效地抑制放電的發(fā)生。在上述生長(zhǎng)SiC晶體10的步驟中，用于生長(zhǎng)的氣氛的壓力優(yōu)選為300托以下，更優(yōu)選為50托以下，還優(yōu)選為30托以下。在這種情況下，能夠提高生長(zhǎng)速度。然后，將制造裝置100的內(nèi)部冷卻至室溫。將所制造的SiC晶體10從制造裝置 100中取出。由此，能夠制造圖1中所示的SiC晶體10 (SiC錠)，其包含晶種11和形成在晶種11上的SiC晶體?？梢酝ㄟ^(guò)從SiC錠中除去晶種11來(lái)制造圖1中所示的SiC晶體10。在要進(jìn)行除去的情況下，可以將晶種11單獨(dú)除去，或者可以將晶種11與生長(zhǎng)的SiC晶體的一部分除去。除去的方法沒(méi)有特別限制。例如，可以使用機(jī)械方式如切斷、研削或解理。切斷是指利用具有金剛石電鍍輪的外周刃的機(jī)器如切片機(jī)等來(lái)從SiC錠中至少除去晶種11。研削是指通過(guò)在旋轉(zhuǎn)的同時(shí)使磨石與表面接觸而在厚度方向上研削掉表面。解理是指沿晶格面分割晶體。也可以使用化學(xué)除去方法如蝕刻。在所制造的SiC晶體10厚的情況下，可以通過(guò)從生長(zhǎng)的SiC晶體中切出多個(gè)SiC 晶體層來(lái)制造圖1中所示的SiC晶體10。在這種情況下，能夠降低每個(gè)SiC晶體10的制造成本。然后，如果需要，可以通過(guò)研削、研磨等來(lái)使SiC晶體的一面或兩面平坦化。在下文中，將與圖5中所示的根據(jù)專(zhuān)利文獻(xiàn)1的制造SiC晶體的方法進(jìn)行比較來(lái)說(shuō)明根據(jù)本實(shí)施方案的制造SiC晶體10的方法的優(yōu)點(diǎn)。根據(jù)專(zhuān)利文獻(xiàn)1的制造SiC晶體的方法基于與本實(shí)施方案的制造SiC晶體10的方法基本類(lèi)似的構(gòu)成，不同之處在于用于生長(zhǎng)SiC晶體的氣氛包含Ar氣。當(dāng)氣氛氣體包含Ar時(shí)，如果降低壓力以提高SiC晶體的生長(zhǎng)速度，則由于Ar的電離而發(fā)生放電。認(rèn)為這由在作為制造裝置100中的高溫區(qū)域的加熱單元124附近中的Ar的電離所引起。在這種情況下，如圖5中所示，在對(duì)應(yīng)于其中配置原料17的側(cè)的坩堝101的外周，即被加熱至相對(duì)高溫的外周區(qū)域處，發(fā)生沉積物21的沉積。例如，在絕熱體121包含C的情況下，沉積物21是具有黑色的C。發(fā)生氣氛氣體的放電使得生長(zhǎng)條件變得不穩(wěn)定如溫度變化。不穩(wěn)定的生長(zhǎng)條件會(huì)在生長(zhǎng)的SiC晶體中引起缺陷和/或?qū)⒍嗑臀镒兂刹黄谕念?lèi)型。因此，所制造的SiC 晶體的結(jié)晶性會(huì)發(fā)生劣化。相比之下，在本實(shí)施方案中，用于生長(zhǎng)SiC晶體10的氣氛(氣氛氣體)包含He。 He是有利的，因?yàn)殡娮右虮華r更高的電離能而不容易電離。因?yàn)槟軌蛞种艸e的電離狀態(tài)， 所以即使在非常高溫的氣氛中生長(zhǎng)SiC晶體的情況中也不會(huì)發(fā)生放電。根據(jù)能夠減少沉積物21(圖幻的產(chǎn)生的事實(shí)，可以確認(rèn)，在本實(shí)施方案中抑制了放電。因?yàn)槟軌蚴沟蒙L(zhǎng)條件穩(wěn)定，所以抑制了在所制造的SiC晶體10中產(chǎn)生缺陷，并獲得了顯示預(yù)期的多晶型的SiC 晶體10。因此，能夠使得SiC晶體10的結(jié)晶性良好。實(shí)施例1在本實(shí)施例中對(duì)在用于生長(zhǎng)SiC晶體的氣氛氣體中含有He的優(yōu)點(diǎn)進(jìn)行研究。(本發(fā)明例1-6)在本發(fā)明例1-6中，根據(jù)在前述實(shí)施方案中所述的制造SiC晶體的方法來(lái)制造SiC 晶體10。具體而言，首先準(zhǔn)備圖3中所示構(gòu)造的石墨制坩堝101。坩堝101具有140mm的外徑、120mm的內(nèi)徑和100_的高度。在坩堝101的外周配置包括石墨加熱器125和Cu電極126的加熱單元124。在坩堝101和加熱單元124的外周配置由碳?xì)种瞥傻慕^熱體121。在坩堝101中的下部配置原料17。將SiC粉末用于原料17。在坩堝101中的上部配置晶種11，使得其面對(duì)原料17。對(duì)于晶種11，使用具有75mm的外徑的4H_SiC。對(duì)于反應(yīng)容器123中的氣氛氣體，分別以0. 5slm(標(biāo)準(zhǔn)升每分鐘)和0. Islm的流量引入He氣和N2氣，并通過(guò)加熱單元IM提高坩堝101中的溫度。在由測(cè)量坩堝101在原料17側(cè)的溫度的輻射溫度計(jì)127a指示的值到達(dá)預(yù)定的溫度之后，根據(jù)在下述表1中指示的坩堝101中的壓力來(lái)控制功率，從而使得在原料17側(cè)的輻射溫度計(jì)127a的測(cè)量溫度達(dá)到M00°C以及在晶種11側(cè)的輻射溫度計(jì)127b的溫度達(dá)到2200°C。因此，從原料17升華SiC氣體以在晶種11上生長(zhǎng)SiC晶體并持續(xù)50小時(shí)的生長(zhǎng)時(shí)間。然后，將制造裝置100 冷卻，使得其內(nèi)部變?yōu)榕c室溫一樣低。由此制造了 SiC晶體。(比較例1-6)在比較例1-6的每一個(gè)中的制造SiC晶體的方法與本發(fā)明例1-6的制造SiC晶體的方法基本類(lèi)似，不同之處在于使用基于流量為0. 5slm的Ar氣和流量為0. Islm的N2氣的氣氛氣體。即，在比較例1-6的每一個(gè)中的制造SiC晶體的方法與本發(fā)明例1-6的區(qū)別在于使用Ar氣代替He氣。(測(cè)量方法)對(duì)于本發(fā)明例1-6和比較例1-6，測(cè)量電流變化范圍相對(duì)于平均電流值的比例以作為加熱器電流變化范圍。將結(jié)果示于下述表1中。較小的加熱器電流變化范圍意味著未發(fā)生放電。在表1中，“ < 1”是指小于1%，且“1-2”是指以上且2%以下。表 權(quán)利要求
1.一種通過(guò)升華來(lái)制造碳化硅晶體(10)的方法，其中用于生長(zhǎng)所述碳化硅晶體(10) 的氣氛氣體包含氦氣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的制造碳化硅晶體(10)的方法，其中所述氣氛氣體還含有氮?dú)狻?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1的制造碳化硅晶體(10)的方法，其中所述氣氛氣體還含有選自氖氣、氬氣、氪氣、氙氣和氡氣中的至少一種氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的制造碳化硅晶體(10)的方法，其中氦氣在所述氣氛氣體中的分壓為40%以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的制造碳化硅晶體(10)的方法，其中用于生長(zhǎng)所述碳化硅晶體 (10)的氣氛的壓力為300托以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的制造碳化硅晶體(10)的方法，其中通過(guò)電阻加熱法來(lái)生長(zhǎng)所述碳化硅晶體(10)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的制造碳化硅晶體(10)的方法，其中使用由石墨制成的加熱器，通過(guò)所述電阻加熱法來(lái)生長(zhǎng)所述碳化硅晶體(10)。
8.一種碳化硅晶體(10)，其通過(guò)權(quán)利要求1的制造碳化硅晶體(10)的方法制得，其中所述碳化硅晶體(10)是單晶。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的碳化硅晶體(10)，其中晶體的多晶型物是4H-SiC。
全文摘要
本發(fā)明提供一種通過(guò)升華來(lái)制造SiC晶體的方法，其中用于生長(zhǎng)SiC晶體的氣氛氣體含有He。所述氣氛氣體可還含有N。所述氣氛氣體可還含有選自Ne、Ar、Kr、Xe和Rn中的至少一種氣體。He在所述氣氛氣體中的分壓優(yōu)選為40％以上。
文檔編號(hào)C30B29/36GK102575383SQ201080043770
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月12日
發(fā)明者西口太郎 申請(qǐng)人:住友電氣工業(yè)株式會(huì)社