專(zhuān)利名稱(chēng)：嗪草酸與環(huán)己烯酮類(lèi)的除草劑組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)田除草劑，尤其是用于防治農(nóng)田單雙子葉雜草的除草劑組合物。
背景技術(shù)：
嗪草酸(fluthiacet-methyl)，化學(xué)名[[2-氯-4-氟-5-[(四氫-3-氧代-1H，3H-[1，3，4]噻二唑并[3，4，α]亞噠嗪-1-基)氨基]苯基]硫]乙酸甲酯，是一種闊葉雜草除草劑，該除草劑可用于玉米田、大豆田防治某些一年生闊葉雜草，其殺草譜有限，對(duì)禾本科雜草如稗草、狗尾草、馬唐等的防治效果并不理想。此外，國(guó)內(nèi)外專(zhuān)利還沒(méi)有關(guān)于嗪草酸與其它特定化合物構(gòu)成的除草劑組合物，因此它與其它化合物混合使用的效果是無(wú)法預(yù)料的。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，擴(kuò)大除草劑的殺草譜，減少藥劑用量，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，減輕藥劑對(duì)作物的藥害。
本發(fā)明的技術(shù)方案是嗪草酸與環(huán)己烯酮類(lèi)的除草劑組合物，含有有效成分為[[2-氯-4-氟-5-[(四氫-3-氧代-1H，3H-[1，3，4]噻二唑并[3，4，α]亞噠嗪-1-基)氨基]苯基]硫]乙酸甲酯A和除草劑B按重量比1∶0.1～200配制的混合物，其中除草劑B為2-[1-(2-乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]3-羥基-2-環(huán)己烯-1-酮(通用名拿捕凈)或(RS)-2-[(E)-1-[(E)-3-氯烯丙氧基亞氨基]丙基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮(通用名烯草酮)中的一種或兩種；有效成分重重比為A∶B＝1∶2～200。
當(dāng)除草劑B為2-[1-(2-乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基-2-環(huán)己烯-1-酮時(shí)，有效成分重量比優(yōu)選A∶B＝1∶10～100；當(dāng)除草劑B為(RS)-2-[(E)-1-[(E)-3-氯烯丙氧基亞氨基]丙基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮時(shí)，有效成分重量比優(yōu)選A∶B＝1∶5～20。
本發(fā)明所涉及除草劑組合物的最佳劑型是可濕性粉劑和懸浮劑，也可以是乳油、粉劑、顆粒劑、水劑、微乳劑、溶乳劑、干懸劑等劑型，其中有效成分重量百分含量為1～90％，采用常規(guī)制劑方法加工，不同劑型有效成分含量根據(jù)要求調(diào)整。
可濕性粉劑中含有有效成分的混合物、惰性載體和填料及一種或多種潤(rùn)濕劑和分散劑。通常含有總重量0.5～90％(優(yōu)選5-80％)的有效成分混合物、0.25-25％(優(yōu)選1-15％)的分散劑、5-95％(優(yōu)選5-80％)的惰性固體載體及填料，由他們共同組成除草劑組合物，載體通常為礦物質(zhì)惰性物質(zhì)，如陶土、高嶺土、膨潤(rùn)土、滑石粉、硅藻土等。
懸浮劑是將水溶性較差的有效成分混合物與乳化劑、分散劑、潤(rùn)濕劑等一起在水中不斷攪拌，使之均勻分散和懸浮，以便噴霧使用。可根據(jù)需要適當(dāng)加入增稠劑、防凍劑、消泡劑等。適宜的懸浮劑含有總重量0.1～90％(優(yōu)選0.5～60％)的有效成分組合物，上限由有效成分在溶劑中的溶解限度來(lái)決定。
乳油是將除草劑組合物的有效成分混合物溶解在如丁醇、環(huán)己酮、二甲基甲酰胺、二甲苯或高沸點(diǎn)的芳香族或烴類(lèi)中的某一種溶劑中，再添加一種或多種乳化劑制備而成。乳油中有效成分含量為總重量的0.1～90％，優(yōu)選5～80％。
粉劑是將有效成分混合物與細(xì)顆類(lèi)、呈分散狀的固體物質(zhì)如滑石粉、天然黏土和高嶺土、皂土、葉蠟石或硅藻土經(jīng)磨粉加工而成的。粉劑中有效成分為總重量的0.1～50％，優(yōu)選2～40％。
顆類(lèi)劑的制備是將有效成分混合物噴灑在具有吸附性能的顆類(lèi)狀惰性物質(zhì)表面或?qū)⒂行С煞只旌衔镉镁垡蚁┐?、聚丙烯酸鈉等黏合劑或礦物油黏附到砂子、高嶺土等載體物質(zhì)表面或顆類(lèi)狀惰性物質(zhì)表面，也可以用通常制造顆類(lèi)肥料的方法將某些合適的有效成分加工成顆類(lèi)劑。水中可分散的顆類(lèi)劑其有效成分含量為總重量的1～90％，優(yōu)選1～25％。
制劑可采用的表面活性劑有陰離子型表面活性劑和非離子型表面活性劑。包括硫酸鹽類(lèi)的脂肪醇硫酸鹽、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸鈣，磺酸鹽類(lèi)的烷基磺酸鈉、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基丁二酸磺酸鹽、單烷基苯基聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸鈉、脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、烷基酚甲醛縮合物環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸脂、失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯基醚、烷基酚甲醛縮合物聚氧乙烯基醚、磺化蓖麻醇鹽、季銨鹽衍生物、環(huán)氧乙烷與壬基或辛基苯酚的縮合物為主的產(chǎn)品或通過(guò)酯化不游離的羥基與環(huán)氧乙烷、硫酸脂及磺酸的堿金屬及堿土金屬鹽，如磺酰琥珀酯二壬基(二辛基)鈉，以及諸如木質(zhì)素磺酸鈉(鈣)的高分子磺酸衍生物的堿和堿土金屬鹽縮合而成可溶性的無(wú)水山梨醇羧酸酯等。可以舉例的有農(nóng)乳2000號(hào)系列、石油磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、拉開(kāi)粉、月桂醇聚氧乙烯基醚磺酸鈉、吐溫系列等。
本發(fā)明的除草劑組合物經(jīng)長(zhǎng)期、大量的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)選擇合理的有效成分化合物混合，結(jié)合經(jīng)濟(jì)實(shí)用方面考慮，選擇合理配方配比，制劑方法簡(jiǎn)單，施用方便，比較單一施用各有效成分除草劑，雜草防效高于每一化合物單獨(dú)施用時(shí)的防效，降低成本，節(jié)省人力，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。
本發(fā)明的除草劑組合物在除草效果及對(duì)農(nóng)作物影響的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)附表。由表中數(shù)據(jù)可知本發(fā)明所提供的含有嗪草酸的除草劑組合物對(duì)于農(nóng)田單雙子葉雜草的實(shí)際防效均高于其混用預(yù)期防效，具有明顯的增效作用，同時(shí)對(duì)農(nóng)作物沒(méi)有任何抑制作用，在保證除草的同時(shí)也能保證農(nóng)作物的產(chǎn)率。具有明顯的應(yīng)用價(jià)值和社會(huì)效益，是目前國(guó)內(nèi)外農(nóng)田單雙子葉雜草的理想除草劑。
雜草防效(％)計(jì)算如下雜草防效(％)＝(X-Y)/Y×100X未處理對(duì)照的雜草鮮重Y藥劑處理后的雜草鮮重聯(lián)合作用的判別采用快速而實(shí)用的Colby法。設(shè)E為化合物間混用的預(yù)期雜草防效(％)，X、Y分別為化合物單用時(shí)雜草防效(％)。則兩種化合物混用時(shí)E＝X+Y-XY/100當(dāng)實(shí)測(cè)防效大于預(yù)期防效E時(shí)，說(shuō)明產(chǎn)生了增效作用。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)施例主要是為了說(shuō)明本發(fā)明，而非用來(lái)限制本發(fā)明。
實(shí)施例1制備10.5％嗪草酸.拿捕凈可濕性粉劑依次稱(chēng)取85％的嗪草酸粉狀原藥10kg，16.5kg十二烷基苯磺酸鈉、28kg木質(zhì)素磺酸鈉、1090kg高嶺土投入混合槽中混合均勻時(shí)打開(kāi)放料口，將料送進(jìn)氣流粉碎機(jī)中研磨加工通過(guò)0.44μ篩的粉，再送到螺旋攪拌混料器中，將85％拿捕凈油狀原藥150kg滴進(jìn)，開(kāi)攪拌充分混合均勻，取樣化驗(yàn)合格打開(kāi)放料口，即為嗪草酸與拿捕凈混合制劑的可濕性粉劑成品。
實(shí)施例2按實(shí)施例1所述方法嗪草酸原藥10kg，拿捕凈原藥200kg，其他成分同實(shí)施例1，制備得嗪草酸.拿捕凈可濕性粉劑。
實(shí)施例3制備嗪草酸.烯草酮粉劑將嗪草酸粉狀原藥10kg、烯草酮原藥70kg的有效成分組合劑和450kg作為惰性物質(zhì)的滑石粉混合，在高速粉碎機(jī)混勻制備得嗪草酸.烯草酮粉劑。
附表嗪草酸與烯草酮、拿捕凈混用對(duì)大豆田雜草的防治效果(％)地點(diǎn)沈陽(yáng)播種8月19日；施藥苗后早期；調(diào)查藥后20天(鮮重法)；試驗(yàn)盆栽；年份1999年
1稗草、狗尾草；2反枝莧、苘麻結(jié)論嗪草酸分別與拿捕凈、烯草酮混用時(shí)的實(shí)際防效均高于其混用預(yù)期理論防效，證明嗪草酸與諸有效成分之間混用有增效作用。
權(quán)利要求
1.嗪草酸與環(huán)己烯酮類(lèi)的除草劑組合物，其特征是含有有效成分為[[2-氯-4-氟-5-[(四氫-3-氧代-1H，3H-[1，3，4]噻二唑并[3，4，α]亞噠嗪-1-基)氨基]苯基]硫]乙酸甲酯A和除草劑B按重量比1∶0.1～200配制的混合物，除草劑B為2-[1-(2-乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基-2-環(huán)己烯-1-酮或(RS)-2-[(E)-1-[(E)-3-氯烯丙氧基亞氨基]丙基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮中的一種或兩種。
2.如權(quán)利要求1所述的嗪草酸與環(huán)己烯酮類(lèi)的除草劑組合物，其特征是有效成分重量百分含量為1～90％，加工成可濕性粉劑、懸浮劑、乳油、粉劑、顆粒劑、水劑、微乳劑、溶乳劑或干懸劑。
3.如權(quán)利要求1或2所述的嗪草酸與環(huán)己烯酮類(lèi)的除草劑組合物，其特征是有效成分重量比為A∶B＝1∶2～200。
4.如權(quán)利要求3所述的除草劑組合物，其特征是除草劑B為2-[1-(2-乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基-2-環(huán)己烯-1-酮時(shí)，有效成分重量比為A∶B＝1∶10～100。
5.如權(quán)利要求3所述的嗪草酸與環(huán)己烯酮類(lèi)的除草劑組合物，其特征是除草劑B為(RS)-2-[(E)-1-[(E)-3-氯烯丙氧基亞氨基]丙基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮時(shí)，有效成分重量比為A∶B＝1∶5～20。
全文摘要
嗪草酸與環(huán)己烯酮類(lèi)的除草劑組合物，涉及農(nóng)田除草劑，含有有效成分為嗪草酸A和除草劑B按重量比1∶0.1～200配制的混合物，其中除草劑B為拿捕凈或烯草酮中的一種或兩種，采用通用制劑方法制成含有有效成分重量百分比1～90％的粉劑、懸浮劑、乳油等農(nóng)藥。本發(fā)明配方配比合理，對(duì)單雙子葉雜草的防效均高于其混用預(yù)期防效，具有明顯的增效作用，同時(shí)也能保證農(nóng)作物的產(chǎn)率，制劑方法簡(jiǎn)單，施用方便，降低成本，節(jié)省人力，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。是目前國(guó)內(nèi)外農(nóng)田單雙子葉雜草的理想除草劑。
文檔編號(hào)A01N43/72GK1613314SQ200410078839
公開(kāi)日2005年5月11日 申請(qǐng)日期2002年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月15日
發(fā)明者王正權(quán), 李彥龍, 王秋實(shí), 王俊春, 宋迎霞, 郭同娟 申請(qǐng)人:王正權(quán)